本發明屬于高頻器件應用領域，主要涉及一種用于碳化硅單晶生長的籽晶處理方法。
背景技術：
作為第三代半導體單晶材料的代表，SiC 具有寬帶隙、高臨界擊穿電場、高熱導率、高載流子飽和漂移速度以及極好的化學穩定性等特點，這些優異的性能使 SiC 晶體在高溫、高壓、強輻射的工作環境下具有廣闊的應用前景，并對未來電子信息產業技術的發展產生重要影響。
大 直 徑 SiC 晶 體 制 備 的 常 用 方 法 是 物 理 氣 相 傳 輸 法（Physical Vapor Transport）。將碳化硅粉料放在密閉的石墨組成的坩堝底部，坩堝上蓋上通過籽晶托固定一個籽晶，籽晶的直徑將決定晶體的直徑。SiC粉料在感應線圈的作用下將達到升華溫度點，升華產生的 Si、Si2C 和 SiC2 分子在軸向溫度梯度的作用下從原料表面傳輸到籽晶表面，在籽晶表面緩慢結晶達到生長晶體的目的。
籽晶區域溫度分布均勻性對SiC晶體的質量會產生很大的影響。在生長 SiC 晶體過程中，通常SiC 籽晶通過粘合劑粘到坩堝上蓋上，高溫碳化后的粘合劑由于組分分解會產生一些氣孔，氣孔的存在將導致籽晶背面溫度分布不均勻，存在氣孔的位置熱導率較差，溫度較高，背面升華優先在氣孔位置產生。坩堝上蓋通常由石墨材質組成，孔隙率在10%左右，孔隙將導致籽晶背面氣孔區域所聚積的氣相物質逸出，持續發生逸出會導致在生長的晶體中產生平面六方空洞缺陷，該缺陷會嚴重影響SiC晶體質量。現有技術中，SiC 籽晶通過粘合劑直接粘到坩堝上蓋上，粘結后施加一定壓力在一定的溫度下使粘合劑碳化。在籽晶粘結和碳化過程中， 由于籽晶托表面平整度較差、粘合劑涂覆不均勻以及粘接劑碳化過程中氣體釋放等因素，使得籽晶背面與籽晶托之間存在一些氣孔；由于籽晶背面氣孔區域的溫度相對碳化粘合劑區域較高，因此背面升華容易在氣孔區域發生；升華所產生的氣相首先聚積在氣孔區域，之后通過坩堝上蓋的孔隙逸出。所以，采用現有技術籽晶背面容易形成氣孔，導致籽晶背面溫度分布不均勻；氣孔區域因溫度較高， 導致籽晶在氣孔區域升華，造成晶體中產生平面六方空洞缺陷，嚴重影響SiC晶體質量。因此，需要開發籽晶的處理方法，降低籽晶背面孔隙率，抑制氣相物質逸出，提升晶體質量。
技術實現要素：
針對現有技術中存在的問題，本發明提供了一種用于碳化硅單晶生長的籽晶處理方法，通過一步法使籽晶背面獲得兩層致密石墨層，石墨層在高溫下能夠保持穩定，從而抑制了籽晶背面升華的發生，從而消除了晶體生長過程中由背面升華導致的平面六方空洞缺陷，極大地提高了碳化硅晶體質量。該方法且易于實現、成本可控，具有突出的規模化應用前景。
為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為：
本發明提供了一種用于碳化硅單晶生長的籽晶處理方法，包括如下步驟：
（1）在SiC籽晶背面涂覆聚合物，涂層厚度為5um-100um；
（2）將石墨紙的涂覆面與籽晶涂覆面相對放置于真空熱壓裝置中，真空度保持在1pa-50000pa之間，加熱升溫至50℃-150℃，升溫速率低于100℃/h；
（3）對石墨紙和籽晶施加壓力，壓強保持在1atm-10atm，并繼續升溫至200℃-300℃，升溫速率低于100℃/h；
（4）把用聚合物粘接的籽晶和石墨紙放入碳化爐中，對籽晶施加壓力，真空度保持在1Pa-50000Pa之間，按升溫速率升溫，逐步加熱到1000℃至2000℃，使聚合物中小分子釋放，逐步石墨化，在籽晶和石墨紙間形成致密沒有孔洞的石墨過渡層；
（5）經上述處理后的籽晶通過機械方式固定在坩堝上蓋上，使石墨紙緊貼坩堝上蓋；
進一步的，所述石墨紙能替換為具有涂層石墨片。
進一步的，所述步驟（1）中的聚合物含碳量高于50%，包括但不限于酚醛樹脂、糠醛樹脂、環氧樹脂；所述SiC 籽晶的晶型包括4H、6H 、3C和15R 晶型。
進一步的，所述石墨紙或所述具有涂層的石墨片為圓形，與籽晶涂覆面相對放置時圓心與籽晶圓心在同一條軸線上；所述石墨紙或所述具有涂層的石墨片的孔隙率小于1%，直徑大于籽晶直徑2mm-10mm。
本發明的有益效果如下：
針對現有技術中存在的問題，本發明提供了一種用于碳化硅單晶生長的籽晶處理方法，通過一步法使籽晶背面獲得兩層致密石墨層，石墨層在高溫下能夠保持穩定，從而抑制了籽晶背面升華的發生，從而消除了晶體生長過程中由背面升華導致的平面六方空洞缺陷，極大地提高了碳化硅晶體質量。該方法且易于實現、成本可控，具有突出的規模化應用前景。
附圖說明
圖1為本發明的結構示意圖。
1、石墨紙，2、石墨涂層，3、坩堝上蓋，4、SiC籽晶，5、坩堝，6、SiC原料。
具體實施方式
為了使本領域技術人員更好地理解本發明的技術方案，下面結合具體實施例對本發明作進一步的詳細說明。下面描述的實施例是示例性的，僅用于解釋本發明，而不能理解為對本發明的限制。
針對現有技術中存在的問題，本發明提供了一種用于碳化硅單晶生長的籽晶處理方法，通過一步法使籽晶背面獲得兩層致密石墨層，石墨層在高溫下能夠保持穩定，從而抑制了籽晶背面升華的發生，從而消除了晶體生長過程中由背面升華導致的平面六方空洞缺陷，極大地提高了碳化硅晶體質量。該方法且易于實現、成本可控，具有突出的規模化應用前景。根據本發明的實施例，如圖1所示，坩堝5頂部安裝有坩堝上蓋3，坩堝5底部裝有SiC原料6，石墨紙1（或者具有涂層石墨片2）固定在坩堝上蓋3內側面，籽晶通過機械方式固定在石墨紙1（或者具有涂層石墨片2）的下面。根據本發明具體的一些實施例，通過一步法使籽晶背面獲得兩層致密石墨層，石墨層在高溫下能夠保持穩定，從而抑制了籽晶背面升華的發生，從而消除了晶體生長過程中由背面升華導致的平面六方空洞缺陷，極大地提高了碳化硅晶體質量。該方法且易于實現、成本可控，具有突出的規模化應用前景。
本發明提供了一種用于碳化硅單晶生長的籽晶處理方法，包括如下步驟：
（1）在SiC籽晶背面涂覆聚合物，涂層厚度為5um-100um。
根據本發明的實施例，所述步驟（1）中的聚合物含碳量高于50%，包括但不限于酚醛樹脂、糠醛樹脂、環氧樹脂；所述SiC 籽晶的晶型包括4H、6H 、3C和15R 晶型。
（2）將石墨紙的涂覆面與籽晶涂覆面相對放置于真空熱壓裝置中，真空度保持在1pa-50000pa之間，加熱升溫至50℃-150℃，升溫速率低于100℃/h。
根據本發明的實施例，所述石墨紙能替換為具有涂層石墨片。所述石墨紙或所述具有涂層的石墨片為圓形，與籽晶涂覆面相對放置時圓心與籽晶圓心在同一條軸線上；所述石墨紙或所述具有涂層的石墨片的孔隙率小于1%，直徑大于籽晶直徑2mm-10mm。
（3）對石墨紙和籽晶施加壓力，壓強保持在1atm-10atm，并繼續升溫至200℃-300℃，升溫速率低于100℃/h。根據本發明的實施例，所述石墨紙能替換為具有涂層石墨片。
（4）把用聚合物粘接的籽晶和石墨紙放入碳化爐中，對籽晶施加壓力，真空度保持在1Pa-50000Pa之間，按升溫速率升溫，逐步加熱到1000℃至2000℃，使聚合物中小分子釋放，逐步石墨化，在籽晶和石墨紙間形成致密沒有孔洞的石墨過渡層。根據本發明的實施例，所述石墨紙能替換為具有涂層石墨片。
（5）經上述處理后的籽晶通過機械方式固定在坩堝上蓋上，使石墨紙緊貼坩堝上蓋。根據本發明的實施例，所述石墨紙能替換為具有涂層石墨片。
在本說明書的描述中，參考術語“一個實施例”、“一些實施例”、“示意性實施例”、“示例”、“具體示例”或“一些示例”等的描述意指結合該實施例或示例描述的具體特征、結構、材料或者特點包含于本發明的至少一個實施例或示例中。在本說明書中，對上述術語的示意性表述不一定指的是相同的實施例或示例。而且，描述的具體特征、結構、材料或者特點可以在任何的一個或多個實施例或示例中以合適的方式結合。
盡管已經示出和描述了本發明的實施例，本領域的普通技術人員可以理解：在不脫離本發明的原理和宗旨的情況下可以對這些實施例進行多種變化、修改、替換和變型，本發明的范圍由權利要求及其等同物限定。