本發明屬于高頻器件應用領域，主要涉及一種用于生長低缺陷碳化硅單晶的籽晶處理方法。

背景技術：

作為第三代半導體單晶材料的代表，SiC 具有寬帶隙、高臨界擊穿電場、高熱導率、高載流子飽和漂移速度以及極好的化學穩定性等特點，這些優異的性能使 SiC 晶體在高溫、高壓、強輻射的工作環境下具有廣闊的應用前景，并對未來電子信息產業技術的發展產生重要影響。

大 直 徑 SiC 晶 體 制 備 的 常 用 方 法 是 物 理 氣 相 傳 輸 法（Physical Vapor Transport）。將碳化硅粉料放在密閉的石墨組成的坩堝底部，坩堝上蓋上通過籽晶托固定一個籽晶，籽晶的直徑將決定晶體的直徑。SiC粉料在感應線圈的作用下將達到升華溫度點，升華產生的 Si、Si₂C 和 SiC₂ 分子在軸向溫度梯度的作用下從原料表面傳輸到籽晶表面，在籽晶表面緩慢結晶達到生長晶體的目的。

SiC單晶基底的質量對器件的質量具有決定性作用，隨著電子信息產業的不斷發展，對低缺陷SiC單晶的需求不斷增加。SiC單晶生長過程中，由于籽晶本身帶有一些缺陷，如多型、微管、位錯等，且這些缺陷很難通過生長工藝調整消除，因此得到的SiC單晶會繼承這些缺陷，無法滿足后續器件的要求。SiC晶體生長初期，晶核在籽晶面上形成主要受缺陷和溫度分布的影響，晶核形成后會通過橫向和縱向生長不斷長大，通常會繼承成核位置的晶體結構。如果籽晶面溫度分布均勻，晶核通常優先在缺陷位置形成。如果溫度分布不均勻且溫差較大，晶核則容易在籽晶面溫度較低的地方形成，因此可以通過控制籽晶面溫度分布來控制晶核的形成，減少晶核在缺陷位置形成，提高SiC晶體質量。因此，如何設計出一種生長低缺陷碳化硅單晶的籽晶處理方法成為了目前急需解決的難題。

技術實現要素：

針對現有技術中存在的問題，本發明提供了一種用于生長低缺陷碳化硅單晶的籽晶處理方法。本發明提供的籽晶處理方法，通過在籽晶背面形成凹凸結構石墨層，控制籽晶面溫度分布，調控晶體生長過程中晶核的形成位置，有效抑制晶核在籽晶缺陷位置形成，提升了生長SiC晶體的質量。該方法能夠使用具有一定缺陷的籽晶生長得到低缺陷SiC晶體，且易于實現、成本可控，具有突出的規模化應用前景。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為：

本發明提供了一種用于生長低缺陷碳化硅單晶的籽晶處理方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）在SiC籽晶背面涂覆聚合物，所述聚合物的涂層厚度為5um-100um；

（2）將涂層后的籽晶水平放置于真空加熱爐中，真空度保持在1Pa-50000Pa之間，加熱升溫至50℃-150℃，至少保持0.5h，繼續升溫至200℃-300℃，至少保持0.5h，升溫速率低于100℃/h，自然冷卻至室溫；

（3）繼續在聚合物涂層表面涂覆聚合物，并利用模板遮擋部分聚合物涂層表面，遮擋部分無高碳聚合物附著，涂層厚度為1mm-10mm；

（4）重復步驟（2），去除模板后在涂層面形成凹凸結構；

（5）將涂層后籽晶放入高溫碳化爐中，真空度保持在1pa-50000pa之間，按升溫速率逐步加熱到1000℃-2000℃，使聚合物中小分子釋放，逐步石墨化，形成致密且具有凹凸結構的石墨層；

（6）處理后的籽晶通過粘結劑或者機械方式固定在坩堝上蓋上，使石墨層中凸起部分緊貼坩堝上蓋。

進一步的，步驟（1）和步驟（3）中的聚合物含碳量高于50%，包括但不限于酚醛樹脂、糠醛樹脂或環氧樹脂。

進一步的，步驟（3）中的模板，包括但不限于方形、半圓形或三角形；步驟（4）中的凹凸結構形狀，包括但不限于方形、半圓形或三角形。

進一步的，所述SiC 籽晶的晶型包括4H、6H 、3C和15R 晶型。

本發明的有益效果如下：

本發明提供的籽晶處理方法，通過在籽晶背面形成凹凸結構石墨層，控制籽晶面溫度均勻分布，調控晶體生長過程中晶核的形成位置，有效抑制晶核在籽晶缺陷位置形成，提升了生長SiC晶體的質量；凸起的部分緊貼石墨坩堝上蓋，由于石墨熱導率高，熱量能夠迅速傳導到坩堝上蓋，在籽晶面形成溫度較低的區域；凹陷的部分成為氣孔，由于氣體主要通過對流換熱，導熱性較差，在籽晶面形成高溫區域。本發明提供的籽晶處理方法，在晶體生長初期，SiC晶體將優先在籽晶面較冷的區域成核，然后通過橫向和縱向生長不斷長大；因此通過控制籽晶背部石墨涂層凹陷和凸起的位置，就能夠調整和控制SiC晶體生長初期晶核形成位置，避免在籽晶面上有缺陷的位置形成晶核，降低了SiC晶體中缺陷密度；由此，能夠使用具有一定缺陷的籽晶生長得到低缺陷SiC晶體，且易于實現、成本可控，具有突出的規模化應用前景。

附圖說明

圖1為本發明的坩堝結構示意圖。

圖2為本發明的SiC晶體在生長初期的結構示意圖。

其中，1、氣孔，2、粘結劑，3、坩堝上蓋，4、涂層，5、SiC籽晶，6、坩堝，7、SiC原料，8、SiC晶體。

具體實施方式

為了使本領域技術人員更好地理解本發明的技術方案，下面結合具體實施例對本發明作進一步的詳細說明。下面描述的實施例是示例性的，僅用于解釋本發明，而不能理解為對本發明的限制。

針對現有技術中存在的問題，本發明提供了一種用于生長低缺陷碳化硅單晶的籽晶處理方法。本發明提供的籽晶處理方法，通過在籽晶背面形成凹凸結構石墨層，控制籽晶面溫度分布，調控晶體生長過程中晶核的形成位置，有效抑制晶核在籽晶缺陷位置形成，提升了生長SiC晶體的質量。該方法能夠使用具有一定缺陷的籽晶生長得到低缺陷SiC晶體，且易于實現、成本可控，具有突出的規模化應用前景。

根據本發明的實施例，如圖2所示，處理后的SiC籽晶5經過石墨化形成了致密的涂層4，并且該石墨層涂層面形成了具有凹凸結構的表面；在生長初期，能夠實現使用具有一定缺陷的SiC籽晶5橫向生長得到低缺陷SiC晶體8，從而，通過在籽晶背面形成凹凸結構石墨層，控制籽晶面溫度均勻分布，調控晶體生長過程中晶核的形成位置，有效抑制晶核在籽晶缺陷位置形成。根據本發明具體的一些實施例，在SiC籽晶5的背面形成凹凸結構石墨層的涂層4，所述凹凸結構形狀，包括但不限于方形、半圓形或三角形；所述SiC 籽晶的晶型包括4H、6H 、3C和15R 晶型。本發明提供的籽晶處理方法，通過在籽晶背面形成凹凸結構石墨層，控制籽晶面溫度均勻分布，調控晶體生長過程中晶核的形成位置，有效抑制晶核在籽晶缺陷位置形成，提升了生長SiC晶體的質量。

根據本發明的實施例，如圖1所示，坩堝6頂部安裝有坩堝上蓋3，坩堝6底部裝有SiC原料7，將處理后SiC籽晶5的涂層面4通過粘結劑2或者機械方式固定在坩堝上蓋3的下面，使SiC籽晶5的石墨層中凸起部分緊貼坩堝上蓋3。優選的，處理后SiC籽晶5的涂層4表面與坩堝上蓋3的下表面通過粘結劑2固定；由于在SiC籽晶5的背面形成凹凸結構石墨層的涂層4，則凸起的部分緊貼石墨坩堝上蓋，由于石墨熱導率高，熱量能夠迅速傳導到坩堝上蓋，在籽晶面形成溫度較低的區域；凹陷的部分成為氣孔1，由于氣體主要通過對流換熱，導熱性較差，在籽晶面形成高溫區域。根據本發明具體的一些實施例，處理后的籽晶背面獲得兩層致密石墨層，石墨層在高溫下能夠保持穩定，從而抑制了籽晶背面升華的發生，從而消除了晶體生長過程中由背面升華導致的平面六方空洞缺陷，極大地提高了碳化硅晶體質量。該方法且易于實現、成本可控，具有突出的規模化應用前景。

本發明提供了一種用于生長低缺陷碳化硅單晶的籽晶處理方法，包括以下步驟：

（1）在SiC籽晶背面涂覆聚合物，所述聚合物的涂層厚度為5um-100um。

根據本發明的實施例，所述步驟（1）中的聚合物含碳量高于50%，包括但不限于酚醛樹脂、糠醛樹脂或環氧樹脂；所述SiC 籽晶的晶型包括4H、6H 、3C和15R 晶型。

（2）將涂層后的籽晶水平放置于真空加熱爐中，真空度保持在1Pa-50000Pa之間，加熱升溫至50℃-150℃，至少保持0.5h，繼續升溫至200℃-300℃，至少保持0.5h，升溫速率低于100℃/h，自然冷卻至室溫。

（3）繼續在聚合物涂層表面涂覆聚合物，并利用模板遮擋部分聚合物涂層表面，遮擋部分無高碳聚合物附著，涂層厚度為1mm-10mm。

根據本發明的實施例，所述步驟（1）中的聚合物含碳量高于50%，包括但不限于酚醛樹脂、糠醛樹脂或環氧樹脂；所述模板，包括但不限于方形、半圓形或三角形。

（4）重復步驟（2），去除模板后在涂層面形成凹凸結構。

根據本發明的實施例，所述凹凸結構形狀，包括但不限于方形、半圓形或三角形。所述將利用模板繼續在聚合物涂層表面涂覆聚合物后的籽晶水平放置于真空加熱爐中，真空度保持在1Pa-50000Pa之間，加熱升溫至50℃-150℃，至少保持0.5h，繼續升溫至200℃-300℃，至少保持0.5h，升溫速率低于100℃/h，自然冷卻至室溫。

（5）將涂層后籽晶放入高溫碳化爐中，真空度保持在1pa-50000pa之間，按升溫速率逐步加熱到1000℃-2000℃，使聚合物中小分子釋放，逐步石墨化，形成致密且具有凹凸結構的石墨層。

根據本發明的實施例，本發明提供的籽晶處理方法，通過在籽晶背面形成凹凸結構石墨層，控制籽晶面溫度均勻分布，調控晶體生長過程中晶核的形成位置，有效抑制晶核在籽晶缺陷位置形成，提升了生長SiC晶體的質量；凸起的部分緊貼石墨坩堝上蓋，由于石墨熱導率高，熱量能夠迅速傳導到坩堝上蓋，在籽晶面形成溫度較低的區域；凹陷的部分成為氣孔，由于氣體主要通過對流換熱，導熱性較差，在籽晶面形成高溫區域。

（6）處理后的籽晶通過粘結劑或者機械方式固定在坩堝上蓋上，使石墨層中凸起部分緊貼坩堝上蓋。

根據本發明的實施例，本發明提供的籽晶處理方法，在晶體生長初期，SiC晶體將優先在籽晶面較冷的區域成核，然后通過橫向和縱向生長不斷長大；因此通過控制籽晶背部石墨涂層凹陷和凸起的位置，就能夠調整和控制SiC晶體生長初期晶核形成位置，避免在籽晶面上有缺陷的位置形成晶核，降低了SiC晶體中缺陷密度；由此，能夠使用具有一定缺陷的籽晶生長得到低缺陷SiC晶體，且易于實現、成本可控，具有突出的規模化應用前景。

在本說明書的描述中，參考術語“一個實施例”、“一些實施例”、“示意性實施例”、“示例”、“具體示例”或“一些示例”等的描述意指結合該實施例或示例描述的具體特征、結構、材料或者特點包含于本發明的至少一個實施例或示例中。在本說明書中，對上述術語的示意性表述不一定指的是相同的實施例或示例。而且，描述的具體特征、結構、材料或者特點可以在任何的一個或多個實施例或示例中以合適的方式結合。

盡管已經示出和描述了本發明的實施例，本領域的普通技術人員可以理解：在不脫離本發明的原理和宗旨的情況下可以對這些實施例進行多種變化、修改、替換和變型，本發明的范圍由權利要求及其等同物限定。