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一種球形聚苯乙烯活性炭的制備方法與流程

文檔序號:12390068閱讀:932來源:國知局

本發(fā)明涉及一種活性炭及其制備方法,更具體地說,本發(fā)明涉及一種球形聚苯乙烯活性炭及其制備方法,屬于球形活性炭技術(shù)領(lǐng)域。



背景技術(shù):

樹脂基球形活性炭是一種應(yīng)用廣泛的吸附劑和催化劑載體材料,具有球形度好、機械強度高和微孔豐富等優(yōu)點(崔安磊等,“球形活性炭的制備及其對苯并噻吩的吸附研究”,沈陽化工大學(xué)學(xué)報,2014,28(2)124-129)。而以苯乙烯作為主要原料,以二乙烯基苯作為交聯(lián)劑所制備的球形樹脂,具有制備工藝簡單、粒徑易于控制、孔徑及孔度可人為調(diào)節(jié)等優(yōu)點(王琴等,“聚苯乙烯基球形活性炭的制備及其對二苯并噻吩的吸附性能”,新型炭材料,2009,24(1):55-60)。

現(xiàn)有的球形活性炭的性能較差。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

本發(fā)明旨在解決現(xiàn)有技術(shù)中的問題,提供一種球形聚苯乙烯活性炭,該活性炭的性能較佳。

為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的,其具體的技術(shù)方案如下:

一種球形聚苯乙烯活性炭,其特征在于:包括以下按照重量份數(shù)計的原料:

油相:

二乙烯基苯 50份

丙烯腈 5份

苯乙烯 45份

二甲苯 60份

異辛烷 40份

偶氮二異丁腈 2份;

水相:

聚乙烯醇 3份

明膠 15份

氯化鈉 50份

去離子水 1000份

一種球形聚苯乙烯活性炭的制備方法,其特征在于:包括以下工藝步驟:

A、根據(jù)水相合成配方,準確稱取氯化鈉、明膠、蒸餾水放入反應(yīng)容器,以200轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速開始攪拌;將反應(yīng)容器放置于水浴鍋中加熱至65℃,加入聚乙烯醇,此體系為水相。

B、按照油相合成配方準確稱取原料,混合,此體系為油相,然后將其預(yù)先配制水相反應(yīng)容器內(nèi),并升溫至75℃。保持反應(yīng)器中攪拌的速度為100轉(zhuǎn)/分鐘,使油相形成均勻的珠體分散在預(yù)先配制好的水相中;

C、珠體定型后將溫度升至80℃;將聚合反應(yīng)體系溫度升到80℃,保溫2-3個小時;將聚合反應(yīng)體系升溫至85℃,保溫2-3個小時;將聚合反應(yīng)體系升溫至90℃,保溫2-3個小時;將反應(yīng)體系降溫至30-50℃,濾出樹脂珠體;通過水蒸餾法蒸餾去樹脂中的致孔劑;采用乙醇對樹脂進行淋洗,除去樹脂的雜質(zhì)以及殘留的致孔劑,風(fēng)干即得聚苯乙烯珠體,備用;

D、在空氣流量為5.5mL/s、溫度250℃、碳化時間3h的條件下對上述制備的球形聚苯乙烯樹脂進行預(yù)處理;預(yù)處理完成后,控制氮氣流量為7.5L/s,以速率10℃/min升溫速率對樹脂進行碳化5h;繼續(xù)在900℃的炭化條件下進行高溫炭化,備用;

E、將活化溫度調(diào)至1000℃,液態(tài)水流量為0.65ml/min,活化時間為12h對已經(jīng)碳化的樹脂進行活化處理,即得產(chǎn)品。

本發(fā)明帶來的有益技術(shù)效果:

本發(fā)明以苯乙烯為基本原料、丙烯腈為第三單體、二乙烯基苯為為交聯(lián)劑,采用懸浮聚合工藝制備出球形聚苯乙烯樹脂,然后對其進行碳化處理,再采用水蒸汽活化法,最終制備出球形聚苯乙烯活性炭材料。

具體實施方式

實施例1

一種球形聚苯乙烯活性炭,包括以下按照重量份數(shù)計的原料:

油相:

二乙烯基苯 50份

丙烯腈 5份

苯乙烯 45份

二甲苯 60份

異辛烷 40份

偶氮二異丁腈 2份;

水相:

聚乙烯醇 3份

明膠 15份

氯化鈉 50份

去離子水 1000份。

實施例2

一種球形聚苯乙烯活性炭的制備方法,其特征在于:包括以下工藝步驟:

A、根據(jù)水相合成配方,準確稱取氯化鈉、明膠、蒸餾水放入反應(yīng)容器,以200轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速開始攪拌;將反應(yīng)容器放置于水浴鍋中加熱至65℃,加入聚乙烯醇,此體系為水相。

B、按照油相合成配方準確稱取原料,混合,此體系為油相,然后將其預(yù)先配制水相反應(yīng)容器內(nèi),并升溫至75℃。保持反應(yīng)器中攪拌的速度為100轉(zhuǎn)/分鐘,使油相形成均勻的珠體分散在預(yù)先配制好的水相中;

C、珠體定型后將溫度升至80℃;將聚合反應(yīng)體系溫度升到80℃,保溫2個小時;將聚合反應(yīng)體系升溫至85℃,保溫2個小時;將聚合反應(yīng)體系升溫至90℃,保溫2個小時;將反應(yīng)體系降溫至30℃,濾出樹脂珠體;通過水蒸餾法蒸餾去樹脂中的致孔劑;采用乙醇對樹脂進行淋洗,除去樹脂的雜質(zhì)以及殘留的致孔劑,風(fēng)干即得聚苯乙烯珠體,備用;

D、在空氣流量為5.5mL/s、溫度250℃、碳化時間3h的條件下對上述制備的球形聚苯乙烯樹脂進行預(yù)處理;預(yù)處理完成后,控制氮氣流量為7.5L/s,以速率10℃/min升溫速率對樹脂進行碳化5h;繼續(xù)在900℃的炭化條件下進行高溫炭化,備用;

E、將活化溫度調(diào)至1000℃,液態(tài)水流量為0.65ml/min,活化時間為12h對已經(jīng)碳化的樹脂進行活化處理,即得產(chǎn)品。

實施例3

一種球形聚苯乙烯活性炭的制備方法,其特征在于:包括以下工藝步驟:

A、根據(jù)水相合成配方,準確稱取氯化鈉、明膠、蒸餾水放入反應(yīng)容器,以200轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速開始攪拌;將反應(yīng)容器放置于水浴鍋中加熱至65℃,加入聚乙烯醇,此體系為水相。

B、按照油相合成配方準確稱取原料,混合,此體系為油相,然后將其預(yù)先配制水相反應(yīng)容器內(nèi),并升溫至75℃。保持反應(yīng)器中攪拌的速度為100轉(zhuǎn)/分鐘,使油相形成均勻的珠體分散在預(yù)先配制好的水相中;

C、珠體定型后將溫度升至80℃;將聚合反應(yīng)體系溫度升到80℃,保溫2個小時;將聚合反應(yīng)體系升溫至85℃,保溫2個小時;將聚合反應(yīng)體系升溫至90℃,保溫2個小時;將反應(yīng)體系降溫至30℃,濾出樹脂珠體;通過水蒸餾法蒸餾去樹脂中的致孔劑;采用乙醇對樹脂進行淋洗,除去樹脂的雜質(zhì)以及殘留的致孔劑,風(fēng)干即得聚苯乙烯珠體,備用;

D、在空氣流量為5.5mL/s、溫度250℃、碳化時間3h的條件下對上述制備的球形聚苯乙烯樹脂進行預(yù)處理;預(yù)處理完成后,控制氮氣流量為7.5L/s,以速率10℃/min升溫速率對樹脂進行碳化5h;繼續(xù)在900℃的炭化條件下進行高溫炭化,備用;

E、將活化溫度調(diào)至1000℃,液態(tài)水流量為0.65ml/min,活化時間為12h對已經(jīng)碳化的樹脂進行活化處理,即得產(chǎn)品。

實施例4

一種球形聚苯乙烯活性炭的制備方法,其特征在于:包括以下工藝步驟:

A、根據(jù)水相合成配方,準確稱取氯化鈉、明膠、蒸餾水放入反應(yīng)容器,以200轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速開始攪拌;將反應(yīng)容器放置于水浴鍋中加熱至65℃,加入聚乙烯醇,此體系為水相。

B、按照油相合成配方準確稱取原料,混合,此體系為油相,然后將其預(yù)先配制水相反應(yīng)容器內(nèi),并升溫至75℃。保持反應(yīng)器中攪拌的速度為100轉(zhuǎn)/分鐘,使油相形成均勻的珠體分散在預(yù)先配制好的水相中;

C、珠體定型后將溫度升至80℃;將聚合反應(yīng)體系溫度升到80℃,保溫2.5小時;將聚合反應(yīng)體系升溫至85℃,保溫2.5個小時;將聚合反應(yīng)體系升溫至90℃,保溫2.5個小時;將反應(yīng)體系降溫至40℃,濾出樹脂珠體;通過水蒸餾法蒸餾去樹脂中的致孔劑;采用乙醇對樹脂進行淋洗,除去樹脂的雜質(zhì)以及殘留的致孔劑,風(fēng)干即得聚苯乙烯珠體,備用;

D、在空氣流量為5.5mL/s、溫度250℃、碳化時間3h的條件下對上述制備的球形聚苯乙烯樹脂進行預(yù)處理;預(yù)處理完成后,控制氮氣流量為7.5L/s,以速率10℃/min升溫速率對樹脂進行碳化5h;繼續(xù)在900℃的炭化條件下進行高溫炭化,備用;

E、將活化溫度調(diào)至1000℃,液態(tài)水流量為0.65ml/min,活化時間為12h對已經(jīng)碳化的樹脂進行活化處理,即得產(chǎn)品。

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