本發明屬于陶瓷材料成型與制備領域，具體涉及一種凝膠注模成型MgAl₂O₄素坯的制備方法。

背景技術：

鎂鋁尖晶石透明陶瓷(MgAl₂O₄)是一種從紫外、可見光到中紅外波段具有重要應用的光學材料。它具有透過波段寬、透射率高、力學性能好、介質損耗小、抗腐蝕、耐高溫、硬度大等特點，是一種新型、理想的導彈窗口/頭罩材料。由于尖晶石優良的光學特性和物理特性，使得它不僅可以作為導彈頭罩和窗口，還可以廣泛的應用于其它很多領域，如透明防彈裝甲，各類電路元件如集成電路載體、芯片封裝等高性能的基片和襯底材料，惡劣條件下的照明燈具以及各種高溫高壓腐蝕環境下的設備觀察窗口等。近年來已成為國內外的研究熱點。

對鎂鋁尖晶石透明陶瓷而言，成型工藝在整個材料的制備過程中起著承上啟下的作用，是聯系粉體和制品的核心工藝，是保證透明陶瓷坯體均勻性、燒結致密化的關鍵。多年以來，人們通常采用傳統的單向加壓法(即干壓法)來成型透明窗口材料素坯。它具有工藝簡單、周期短的特點。但是，在實際生產過程中我們發現，經干壓所得素坯常常出現密度不均勻、夾層、局部剝離、粘膜甚至是開裂等缺陷。經無壓燒結后，樣品普遍存在大片白霧、局部斑點、變形和整個斷裂等現象。

針對上述問題，我們有必要探索一種新的鎂鋁尖晶石透明陶瓷成型工藝。經調研發現，早在20世紀90年代，美國橡樹林國家重點實驗室的Nunn等發明了陶瓷凝膠注模成型工藝。該工藝主要通過制備低黏度、高固相體積分數的漿料，再將漿料中有機單體聚合使漿料原位凝固，從而獲得高密度、高強度和均勻性好的坯體。坯體經過干燥、排膠和燒結等工序后，可直接制備出復雜形狀的凈尺寸部件。其特點為：坯體缺陷少、成分和密度均勻、坯體變形小、強度較高可對坯體進行機加工，從而減少了材料后期加工，適合于形狀復雜、大尺寸陶瓷成型，無需大型設備等。

該成型方法一面世便受到人們的青睞。后來的Si6-xAlxOxN8-x材料能夠作為整流罩部件，在美國“麻雀”和常規導彈上得到推廣和應用，也是借助于凝膠注模成型法實現的。在國內，中航工業北京航空材料研究院于1995年便開始進行凝膠注模技術的探索研究和在先進陶瓷材料中的應用研究。曾先后在張家口特種陶瓷廠、北京大華陶瓷廠、山東工業陶瓷設計研究院等十幾家企業推廣應用凝膠注模成型技術。其中，部分項目已取得比較滿意的效果。同期，清華大學、山東大學等高校也先后開展對于凝膠注模成型技術的研究，研究方向遍及陶瓷漿料穩定機制研究、模具材質、固化影響因素、坯體干燥機理，坯體排膠工藝等，材料體系囊括了Al2O3、AlN、Si3N4、ZrO2、Y2O3、PZT、YAG等氧化物和非氧化物體系。近幾年來，上海硅酸鹽研究所、武漢理工大學等單位也開展了凝膠注模法成型MgA1ON和A1ON透明陶瓷坯體方面的研究，取得了初步成果。

由于鎂鋁尖晶石透明陶瓷粉體相較于其他陶瓷粉體(如Al₂O₃、MgA1ON等)具有粒度小，比表面積大，易于團聚的特點，使得鎂鋁尖晶石透明陶瓷漿料的難于分散均勻，漿料的固相含量相對較低，后期坯體干燥和排膠工藝控制難度大，坯體非常容易變形和開裂。所以有關凝膠注模法成型鎂鋁尖晶石透明陶瓷坯體方面的研究報道非常少見。目前僅查閱到bram Ganesh(Gelcasting of Magnesium Aluminate Spinel Powder，Journal of the American Ceramic Society，2009，92(2)：350-357.)和武漢科技大學的張海軍、鄧先功等人(CN201410695184.8)先后采用凝膠注模方法成型MgAl₂O₄尖晶石陶瓷坯體，但是，多數研究只停留在成型階段，后期沒有對成型效果進行驗證，關于該方法制備的MgAl₂O₄尖晶石透明陶瓷材料最關鍵的光學性能也至今未見報道。

技術實現要素：

(一)要解決的技術問題

本發明要解決的技術問題是：如何提供一種凝膠注模成型MgAl₂O₄素坯的制備方法，要求制備得到的MgAl₂O₄透明陶瓷素坯形狀完好、顯微結構均勻，經無壓燒結后的MgAl₂O₄透明陶瓷的光學透過性良好。

(二)技術方案

為解決上述技術問題，本發明提供一種凝膠注模成型MgAl₂O₄素坯的制備方法，其包括如下步驟：

步驟1：預混液配制；

以去離子水為溶劑，配制單體、交聯劑和分散劑的預混溶液，并用氨水調節PH值；

步驟2：陶瓷料漿的配制；

向步驟1所得預混溶液中加入MgAl₂O₄陶瓷粉料后，經球磨得MgAl₂O₄陶瓷漿料；

步驟3：除氣泡；

將步驟2所得MgAl₂O₄陶瓷漿料在真空條件下，磁力攪拌或機械力攪拌除氣泡；

步驟4：注模及原位固化；

向將步驟3所得漿料中加入適量引發劑、催化劑并攪拌均勻。然后以引流的方式注入組合模具中；6h后脫模，得到MgAl₂O₄透明陶瓷素坯；

步驟5：干燥；

采用分步式干燥工藝，將步驟4所得MgAl₂O₄透明陶瓷素坯的表面刷一層塑化劑，保證表面不起皮，不開裂；先在大氣室溫下干燥，后置于室溫真空狀態下干燥箱中干燥，然后在真空狀態下升至100℃并保溫24h；

步驟6：排膠；

將步驟5所得MgAl₂O₄透明陶瓷素坯于馬弗爐中在600℃～650℃下脫脂3h～6h，后速率控制降至200℃以下再自然冷卻，得到MgAl₂O₄透明陶瓷素坯；

步驟7：冷等靜壓；

將步驟6所得MgAl₂O₄透明陶瓷素坯于200MPa下，冷等靜壓處理，得到最終的MgAl₂O₄透明陶瓷素坯。

其中，所述步驟1中，有機單體為丙烯酰胺，交聯劑為N，N′-亞甲基雙丙烯酰胺，分散劑為聚丙烯酸銨，用濃度為25％的濃氨水調節PH值，PH值范圍為7～11；

有機單體質量占溶劑的質量分數為8wt％～16wt％，單體與交聯劑質量比為(15～30)：1，分散劑為將要加入MgAl₂O₄透明陶瓷粉體的3.5wt％～5.5wt％。

其中，所述步驟2中，每100ml預混液中加入MgAl₂O₄陶瓷粉料的質量為192.2g～238g，料球比為1：(2～3)，轉速為600r/min，球磨時間為6～24h；

球磨后，漿料的黏度為200Pa·s～900mPa·s，漿料的固相含量在30％～40％。

其中，所述步驟3中，采用間歇抽真空連續攪拌的方式除氣泡；

保持轉子轉速在150～260r/min，且每隔15min開泵抽真空2min，重復此步驟，總計時長30min～2h，至漿料沒有氣泡為止。

其中，所述步驟4中，引發劑為10wt％的過硫酸銨水溶液，催化劑為四甲基乙二胺，每100ml MgAl₂O₄陶瓷漿料中加入的引發劑和催化劑的質量分別為0.54g～0.9g和0.22g～0.37g，所用模具為有機玻璃或石墨質組合模具，模具內表面涂BN和石蠟作為防粘涂層；

漿料固化溫度為40℃以下，若超過60℃坯體易開裂；6h固化完全后脫模。

其中，所述步驟5中，塑化劑為聚乙二醇200～600，對于片狀坯體，在干燥過程中采用絲網夾持方法，平衡坯體不同方向干燥速率不同所產生的內應力，保證坯體不開裂、不變形；

然后先在大氣室溫下干燥12h，后置于室溫真空狀態下干燥箱中干燥12h，然后在真空狀態下，以10℃/min的速率升至100℃并保溫24h。

其中，所述步驟6中，排膠的具體工藝為：坯體在空氣中以1℃/min速率升溫至150℃并保溫1～2h，再以1～2℃/min速率升溫至400℃并保溫3～6h，再以1～2℃/min速率升溫至600℃～650℃并保溫3～6h，然后以1～2℃/min速率降溫至200℃，最后隨爐冷卻。

其中，所述步驟7中，冷等靜壓的壓力控制為：30s～60s升至200MPa并保壓15min，后自然泄壓至180MPa并保壓30s，再自然泄壓至150MPa并保壓30s，最后自然泄壓至零點。

(三)有益效果

與現有技術相比較，本發明具備如下有益效果：

(1)本發明方法簡單，制備的MgAl₂O₄坯體缺陷少、成分和密度均勻、變形小、強度較高。經無壓燒結后的MgAl₂O₄透明陶瓷的光學透過性良好。此方法克服了干壓成型MgAl₂O₄素坯常常出現的密度不均勻、夾層、局部剝離、粘膜甚至是開裂等缺陷。解決了經無壓燒結后的樣品中普遍存在大片白霧、局部斑點、變形和斷裂等問題。并且可滿足一次多個成型，單爐多件燒結，實現了透明窗口材料低能耗、高效率、低成本制備的目標。

(2)本發明在保證粉體均勻分散的基礎上，制得固相含量在30％～40％MgAl₂O₄料漿，并采用分步式干燥工藝、絲網夾持方法、表面涂覆塑化劑等手段保證了坯體不起皮、不掉粉、不變形、不開裂。

(3)本發明使用組合模具，模具內表面涂BN和石蠟作為防粘涂層。保證了坯體脫模后的完整性。

(4)本發明采用間歇抽真空連續攪拌的方式，在真空和強力攪拌的雙重作用下，促進微細氣泡的長大和破裂，最終達到除氣泡的目的。采用間歇的方式避免了連續抽真空所造成的溫度急劇降低漿料沉降和粘壁現象，經冷等以后，MgAl₂O₄透明陶瓷坯體的相對密度為45％～48％。

附圖說明

圖1為本發明實施例1所配制的40vol％MgAl₂O₄陶瓷漿料在加入不同用量分散劑后的黏度關系圖。

圖2為本發明實施例1所制備的MgAl₂O₄陶瓷素坯示意圖。

圖3為本發明實施例1所制備的MgAl₂O₄陶瓷素坯的SEM示意圖。

圖4為本發明實施例1所制備的MgAl₂O₄陶瓷素坯燒結得到的MgAl₂O₄陶瓷成品示意圖。

圖5為本發明實施例1所制備的MgAl₂O₄陶瓷素坯燒結得到的MgAl₂O₄透明陶瓷的光學透過率圖譜。

具體實施方式

為使本發明的目的、內容、和優點更加清楚，下面結合附圖和實施例，對本發明的具體實施方式作進一步詳細描述。

為解決上述技術問題，本發明提供一種凝膠注模成型MgAl₂O₄素坯的制備方法，其包括如下步驟：

步驟1：預混液配制；

以去離子水為溶劑，配制單體、交聯劑和分散劑的預混溶液，并用氨水調節PH值；

步驟2：陶瓷料漿的配制；

向步驟1所得預混溶液中加入MgAl₂O₄陶瓷粉料后，經球磨得MgAl₂O₄陶瓷漿料；

步驟3：除氣泡；

將步驟2所得MgAl₂O₄陶瓷漿料在真空條件下，磁力攪拌或機械力攪拌除氣泡；

步驟4：注模及原位固化；

向將步驟3所得漿料中加入適量引發劑、催化劑并攪拌均勻。然后以引流的方式注入組合模具中；6h后脫模，得到MgAl₂O₄透明陶瓷素坯；

步驟5：干燥；

采用分步式干燥工藝，將步驟4所得MgAl₂O₄透明陶瓷素坯的表面刷一層塑化劑，保證表面不起皮，不開裂；先在大氣室溫下干燥，后置于室溫真空狀態下干燥箱中干燥，然后在真空狀態下升至100℃并保溫24h；

步驟6：排膠；

將步驟5所得MgAl₂O₄透明陶瓷素坯于馬弗爐中在600℃～650℃下脫脂3h～6h，后速率控制降至200℃以下再自然冷卻，得到MgAl₂O₄透明陶瓷素坯；

步驟7：冷等靜壓；

將步驟6所得MgAl₂O₄透明陶瓷素坯于200MPa下，冷等靜壓處理，得到最終的MgAl₂O₄透明陶瓷素坯。

其中，所述步驟1中，有機單體為丙烯酰胺，交聯劑為N，N′-亞甲基雙丙烯酰胺，分散劑為聚丙烯酸銨，用濃度為25％的濃氨水調節PH值，PH值范圍為7～11；

有機單體質量占溶劑的質量分數為8wt％～16wt％，單體與交聯劑質量比為(15～30)：1，分散劑為將要加入MgAl₂O₄透明陶瓷粉體的3.5wt％～5.5wt％。

其中，所述步驟2中，每100ml預混液中加入MgAl₂O₄陶瓷粉料的質量為192.2g～238g，料球比為1：(2～3)，轉速為600r/min，球磨時間為6～24h；

球磨后，漿料的黏度為200Pa·s～900mPa·s，漿料的固相含量在30％～40％。

其中，所述步驟3中，采用間歇抽真空連續攪拌的方式除氣泡；

保持轉子轉速在150～260r/min，且每隔15min開泵抽真空2min，重復此步驟，總計時長30min～2h，至漿料沒有氣泡為止。

其中，所述步驟4中，引發劑為10wt％的過硫酸銨水溶液，催化劑為四甲基乙二胺，每100ml MgAl₂O₄陶瓷漿料中加入的引發劑和催化劑的質量分別為0.54g～0.9g和0.22g～0.37g，所用模具為有機玻璃或石墨質組合模具，模具內表面涂BN和石蠟作為防粘涂層；

漿料固化溫度為40℃以下，若超過60℃坯體易開裂；6h固化完全后脫模。

其中，所述步驟5中，塑化劑為聚乙二醇200～600，對于片狀坯體，在干燥過程中采用絲網夾持方法，平衡坯體不同方向干燥速率不同所產生的內應力，保證坯體不開裂、不變形；

然后先在大氣室溫下干燥12h，后置于室溫真空狀態下干燥箱中干燥12h，然后在真空狀態下，以10℃/min的速率升至100℃并保溫24h。

其中，所述步驟6中，排膠的具體工藝為：坯體在空氣中以1℃/min速率升溫至150℃并保溫1～2h，再以1～2℃/min速率升溫至400℃并保溫3～6h，再以1～2℃/min速率升溫至600℃～650℃并保溫3～6h，然后以1～2℃/min速率降溫至200℃，最后隨爐冷卻。

其中，所述步驟7中，冷等靜壓的壓力控制為：30s～60s升至200MPa并保壓15min，后自然泄壓至180MPa并保壓30s，再自然泄壓至150MPa并保壓30s，最后自然泄壓至零點。

下面結合具體實施例來詳細描述本發明。

實施例1

1)預混液配制。將5g單體、0.25g交聯劑和2.86g分散劑溶解于30ml去離子水中，搖勻得到單體濃度為14.2％、單體和交聯劑質量比為20：1的預混溶液，并用濃度為25％的濃氨水調節PH值至11；

2)陶瓷料漿的配制。向步驟1)所得溶液中加入71.4g MgAl₂O₄陶瓷粉料，粉料與磨球質量比為1：3，在600r/min的轉速下，球磨12h，得固相體積分數為40％的MgAl₂O₄陶瓷漿料；

3)除氣泡。將步驟2)所得漿料在真空條件下，磁力攪拌或機械力攪拌除氣泡，采用間歇抽真空連續攪拌的方式，保持轉子轉速在200r/min，且每隔15min開泵抽真空2min，重復此步驟，除氣泡45min；

4)注模及原位固化。向將步驟3)所得漿料中加入0.22g引發劑、0.11g催化劑并攪拌均勻。然后以引流的方式注入表面涂有BN和石蠟的有機玻璃質組合模具中。然后將模具置于大氣環境中，于室溫條件下固化6h后脫模，得到表面光滑、完整的MgAl₂O₄透明陶瓷素坯；

5)干燥。采用分步式干燥工藝，將步驟4)所得MgAl₂O₄透明陶瓷素坯的表面刷一層聚乙二醇-400作為塑化劑，保證表面不起皮，不開裂。然后將樣片夾在兩片絲網之間后固定，先在大氣室溫下干燥12h～36h，后置于室溫真空狀態下干燥箱中干燥12h～36h，然后在真空狀態下，以10℃/min的速率升至100℃并保溫24h～36h。

6)排膠。將步驟5)所得MgAl₂O₄透明陶瓷素坯于馬弗爐中在600℃下脫脂6h，具體的溫度控制為：坯體在空氣中以1℃/min速率升溫至150℃并保溫2h，再以2℃/min速率升溫至400℃并保溫3h，再以1℃/min速率升溫至600℃并保溫6h，然后以2℃/min速率降溫至200℃，最后隨爐自然冷卻。

7)冷等靜壓。將步驟6)所得MgAl₂O₄透明陶瓷素坯于200MPa下，冷等靜壓處理25min，具體的壓力控制制度為：30s～60s升至200MPa并保壓25min，后自然泄壓至180MPa并保壓60s，再自然泄壓至150MPa并保壓60s，最后自然泄壓至零點。

上述配制的固相量為40vol％的MgAl₂O₄陶瓷漿料的黏度為611.9mPa(剪切率為50s-1)，陶瓷漿料分散性好，穩定性好。圖1為40vol％的MgAl₂O₄陶瓷漿料的黏度隨加入分散劑含量的變化趨勢圖，從圖中可以看出，當分散劑的加入量在MgAl₂O₄透明陶瓷粉體的3.5wt％～4.5wt％范圍內時，陶瓷漿料的黏度相對較小，漿料流動性好。所成型的MgAl₂O₄陶瓷坯體的照片見圖2，從圖2可以看出，本發明成型的MgAl₂O₄陶瓷坯體，形狀完整，表面光滑無缺陷。MgAl₂O₄陶瓷坯體的SEM照片見圖3，由圖3中可看出坯體顯微結構均勻，無異常大氣孔存在。坯體經冷等靜壓處理后，其相對密度為46.7％，將本實施例得到的MgAl₂O₄陶瓷坯體經1550℃無壓燒結后得到的MgAl₂O₄透明陶瓷成品照片見圖4，由圖4可看出MgAl₂O₄透明陶瓷在可見光范圍內具有較好的光學透過性，且沒有干壓成型所普遍出現的白霧、局部斑點、變形等缺陷。圖5為此MgAl₂O₄透明陶瓷成品在紅外波段的透過率曲線圖譜，從圖5可以看出在較寬波段，此MgAl₂O₄透明陶瓷具有較高的透過率，尤其在3um～5um波段，透過率≥80％，最高透過率達84％，進一步證明本發明成型的的MgAl₂O₄陶瓷坯體的良好均勻性。

實施例2

1)預混液配制。將5g單體、0.2g交聯劑和2.50g分散劑溶解于30ml去離子水中，搖勻得到單體濃度為14.2％、單體和交聯劑質量比為25：1的預混溶液，并用濃度為25％的濃氨水調節PH值至10；

2)陶瓷料漿的配制。向步驟1)所得溶液中加入71.4g MgAl₂O₄陶瓷粉料，粉料與磨球質量比為1：3，在600r/min的轉速下，球磨24h，得固相體積分數為40％的MgAl₂O₄陶瓷漿料；

3)除氣泡。將步驟2)所得漿料在真空條件下，磁力攪拌或機械力攪拌除氣泡，采用間歇抽真空連續攪拌的方式，保持轉子轉速在200r/min，且每隔15min開泵抽真空2min，重復此步驟，除氣泡60min；

4)注模及原位固化。向將步驟3)所得漿料中加入0.22g引發劑、0.15g催化劑并攪拌均勻。然后以引流的方式注入表面涂有BN和石蠟的有石墨質組合模具中。然后將模具置于大氣環境中，于室溫條件下固化6h后脫模，得到表面光滑、完整的MgAl₂O₄透明陶瓷素坯；

5)干燥。采用分步式干燥工藝，將步驟4)所得MgAl₂O₄透明陶瓷素坯的表面刷一層聚乙二醇-400作為塑化劑，保證表面不起皮，不開裂。然后將樣片夾在兩片絲網之間后固定，先在大氣室溫下干燥12h，后置于室溫真空狀態下干燥箱中干燥24h，然后在真空狀態下，以10℃/min的速率升至100℃并保溫24h。

6)排膠。將步驟5)所得MgAl₂O₄透明陶瓷素坯于馬弗爐中在650℃下脫脂4h，具體的溫度控制為：坯體在空氣中以1℃/min速率升溫至150℃并保溫2h，再以2℃/min速率升溫至400℃并保溫3h，再以1℃/min速率升溫至650℃并保溫4h，然后以2℃/min速率降溫至200℃，最后隨爐自然冷卻。

7)冷等靜壓。將步驟6)所得MgAl₂O₄透明陶瓷素坯于200MPa下，冷等靜壓處理25min，具體的壓力控制制度為：30s～60s升至200MPa并保壓25min，后自然泄壓至180MPa并保壓60s，再自然泄壓至150MPa并保壓60s，最后自然泄壓至零點。

上述配制的固相量為40vol％的MgAl₂O₄陶瓷漿料的黏度為783.6mPa(剪切率為50s-1)，陶瓷漿料分散性好，穩定性好。本發明成型的MgAl₂O₄陶瓷坯體，形狀完整，表面光滑無缺陷。坯體經冷等靜壓處理后，其相對密度為47.2％，本實施例得到的MgAl₂O₄陶瓷坯體經1550℃無壓燒結后得到的MgAl₂O₄透明陶瓷成品在可見光范圍內具有較好的光學透過性，且沒有干壓成型所普遍出現的白霧、局部斑點、變形等缺陷。在3um～5um波段，最高透過率達81％，進一步證明本發明成型的的MgAl₂O₄陶瓷坯體的良好均勻性。

實施例3

1)預混液配制。將5g單體、0.17g交聯劑和3.21g分散劑溶解于30ml去離子水中，搖勻得到單體濃度為14.2％、單體和交聯劑質量比為30：1的預混溶液，并用濃度為25％的濃氨水調節PH值至9；

2)陶瓷料漿的配制。向步驟1)所得溶液中加入71.4g MgAl₂O₄陶瓷粉料，粉料與磨球質量比為1：3，在600r/min的轉速下，球磨6h，得固相體積分數為40％的MgAl₂O₄陶瓷漿料；

3)除氣泡。將步驟2)所得漿料在真空條件下，磁力攪拌或機械力攪拌除氣泡，采用間歇抽真空連續攪拌的方式，保持轉子轉速在200r/min，且每隔15min開泵抽真空2min，重復此步驟，除氣泡90min；

4)注模及原位固化。向將步驟3)所得漿料中加入0.17g引發劑、0.15g催化劑并攪拌均勻。然后以引流的方式注入表面涂有BN和石蠟的有石墨質組合模具中。然后將模具置于大氣環境中，于室溫條件下固化6h后脫模，得到表面光滑、完整的MgAl₂O₄透明陶瓷素坯；

5)干燥。采用分步式干燥工藝，將步驟4)所得MgAl₂O₄透明陶瓷素坯的表面刷一層聚乙二醇-400作為塑化劑，保證表面不起皮，不開裂。然后將樣片夾在兩片絲網之間后固定，先在大氣室溫下干燥24h，后置于室溫真空狀態下干燥箱中干燥24h，然后在真空狀態下，以10℃/min的速率升至100℃并保溫24h。

6)排膠。將步驟5)所得MgAl₂O₄透明陶瓷素坯于馬弗爐中在650℃下脫脂6h，具體的溫度控制為：坯體在空氣中以1℃/min速率升溫至150℃并保溫2h，再以2℃/min速率升溫至400℃并保溫3h，再以1℃/min速率升溫至650℃并保溫6h，然后以2℃/min速率降溫至200℃，最后隨爐自然冷卻。

7)冷等靜壓。將步驟6)所得MgAl₂O₄透明陶瓷素坯于200MPa下，冷等靜壓處理25min，具體的壓力控制制度為：30s～60s升至200MPa并保壓25min，后自然泄壓至180MPa并保壓60s，再自然泄壓至150MPa并保壓60s，最后自然泄壓至零點。

上述配制的固相量為40vol％的MgAl₂O₄陶瓷漿料的黏度為841.7mPa(剪切率為50s-1)，陶瓷漿料分散性好，穩定性好。本發明成型的MgAl₂O₄陶瓷坯體，形狀完整，表面光滑無缺陷。坯體經冷等靜壓處理后，其相對密度為46.5％，本實施例得到的MgAl₂O₄陶瓷坯體經1550℃無壓燒結后得到的MgAl₂O₄透明陶瓷成品在可見光范圍內具有較好的光學透過性，且沒有干壓成型所普遍出現的白霧、局部斑點、變形等缺陷。在3um～5um波段，最高透過率達82％，進一步證明本發明成型的的MgAl₂O₄陶瓷坯體的良好均勻性。

實施例4

1)預混液配制。將4g單體、0.16g交聯劑和2.31g分散劑溶解于30ml去離子水中，搖勻得到單體濃度為11.7％、單體和交聯劑質量比為25：1的預混溶液，并用濃度為25％的濃氨水調節PH值至8；

2)陶瓷料漿的配制。向步驟1)所得溶液中加入57.7g MgAl₂O₄陶瓷粉料，粉料與磨球質量比為1：2，在600r/min的轉速下，球磨24h，得固相體積分數為35％的MgAl₂O₄陶瓷漿料；

3)除氣泡。將步驟2)所得漿料在真空條件下，磁力攪拌或機械力攪拌除氣泡，采用間歇抽真空連續攪拌的方式，保持轉子轉速在200r/min，且每隔15min開泵抽真空2min，重復此步驟，除氣泡60min；

4)注模及原位固化。向將步驟3)所得漿料中加入0.17g引發劑、0.11g催化劑并攪拌均勻。然后以引流的方式注入表面涂有BN和石蠟的有石墨質組合模具中。然后將模具置于大氣環境中，固化溫度為40℃條件下固化6h后脫模，得到表面光滑、完整的MgAl₂O₄透明陶瓷素坯；

5)干燥。采用分步式干燥工藝，將步驟4)所得MgAl₂O₄透明陶瓷素坯的表面刷一層聚乙二醇-400作為塑化劑，保證表面不起皮，不開裂。然后將樣片夾在兩片絲網之間后固定，先在大氣室溫下干燥36h，后置于室溫真空狀態下干燥箱中干燥24h，然后在真空狀態下，以10℃/min的速率升至100℃并保溫24h。

6)排膠。將步驟5)所得MgAl₂O₄透明陶瓷素坯于馬弗爐中在650℃下脫脂3h，具體的溫度控制為：坯體在空氣中以1℃/min速率升溫至150℃并保溫2h，再以2℃/min速率升溫至400℃并保溫3h，再以1℃/min速率升溫至650℃并保溫3h，然后以2℃/min速率降溫至200℃，最后隨爐自然冷卻。

7)冷等靜壓。將步驟6)所得MgAl₂O₄透明陶瓷素坯于200MPa下，冷等靜壓處理25min，具體的壓力控制制度為：30s～60s升至200MPa并保壓25min，后自然泄壓至180MPa并保壓60s，再自然泄壓至150MPa并保壓60s，最后自然泄壓至零點。

上述配制的固相量為35vol％的MgAl₂O₄陶瓷漿料的黏度為386.1mPa(剪切率為50s-1)，陶瓷漿料分散性好，穩定性好。本發明成型的MgAl₂O₄陶瓷坯體，形狀完整，表面光滑無缺陷。坯體經冷等靜壓處理后，其相對密度為46.3％，本實施例得到的MgAl₂O₄陶瓷坯體經1550℃無壓燒結后得到的MgAl₂O₄透明陶瓷成品在可見光范圍內具有較好的光學透過性，且沒有干壓成型所普遍出現的白霧、局部斑點、變形等缺陷。在3um～5um波段，最高透過率達81％，進一步證明本發明成型的的MgAl₂O₄陶瓷坯體的良好均勻性。

實施例5

1)預混液配制。將4g單體、0.13g交聯劑和2.02g分散劑溶解于30ml去離子水中，搖勻得到單體濃度為11.7％、單體和交聯劑質量比為30：1的預混溶液，并用濃度為25％的濃氨水調節PH值至10；

2)陶瓷料漿的配制。向步驟1)所得溶液中加入57.7g MgAl₂O₄陶瓷粉料，粉料與磨球質量比為1：2，在600r/min的轉速下，球磨12h，得固相體積分數為35％的MgAl₂O₄陶瓷漿料；

3)除氣泡。將步驟2)所得漿料在真空條件下，磁力攪拌或機械力攪拌除氣泡，采用間歇抽真空連續攪拌的方式，保持轉子轉速在200r/min，且每隔15min開泵抽真空2min，重復此步驟，除氣泡120min；

4)注模及原位固化。向將步驟3)所得漿料中加入0.17g引發劑、0.15g催化劑并攪拌均勻。然后以引流的方式注入表面涂有BN和石蠟的有石墨質組合模具中。然后將模具置于大氣環境中，固化溫度為40℃條件下固化6h后脫模，得到表面光滑、完整的MgAl₂O₄透明陶瓷素坯；

5)干燥。采用分步式干燥工藝，將步驟4)所得MgAl₂O₄透明陶瓷素坯的表面刷一層聚乙二醇-400作為塑化劑，保證表面不起皮，不開裂。然后將樣片夾在兩片絲網之間后固定，先在大氣室溫下干燥36h，后置于室溫真空狀態下干燥箱中干燥36h，然后在真空狀態下，以10℃/min的速率升至100℃并保溫24h。

6)排膠。將步驟5)所得MgAl₂O₄透明陶瓷素坯于馬弗爐中在650℃下脫脂6h，具體的溫度控制為：坯體在空氣中以1℃/min速率升溫至150℃并保溫2h，再以2℃/min速率升溫至400℃并保溫3h，再以1℃/min速率升溫至650℃并保溫6h，然后以2℃/min速率降溫至200℃，最后隨爐自然冷卻。

7)冷等靜壓。將步驟6)所得MgAl₂O₄透明陶瓷素坯于200MPa下，冷等靜壓處理25min，具體的壓力控制制度為：30s～60s升至200MPa并保壓25min，后自然泄壓至180MPa并保壓60s，再自然泄壓至150MPa并保壓60s，最后自然泄壓至零點。

上述配制的固相量為35vol％的MgAl₂O₄陶瓷漿料的黏度為323.2mPa(剪切率為50s-1)，陶瓷漿料分散性好，穩定性好。本發明成型的MgAl₂O₄陶瓷坯體，形狀完整，表面光滑無缺陷。坯體經冷等靜壓處理后，其相對密度為46.2％，本實施例得到的MgAl₂O₄陶瓷坯體經1550℃無壓燒結后得到的MgAl₂O₄透明陶瓷成品在可見光范圍內具有較好的光學透過性，且沒有干壓成型所普遍出現的白霧、局部斑點、變形等缺陷。在3um～5um波段，最高透過率達80％，進一步證明本發明成型的的MgAl2O4陶瓷坯體的良好均勻性。

實施例6

1)預混液配制。將3g單體、0.12g交聯劑和2.11g分散劑溶解于30ml去離子水中，搖勻得到單體濃度為9.1％、單體和交聯劑質量比為25：1的預混溶液，并用濃度為25％的濃氨水調節PH值至8；

2)陶瓷料漿的配制。向步驟1)所得溶液中加入52.75g MgAl₂O₄陶瓷粉料，粉料與磨球質量比為1：2，在600r/min的轉速下，球磨12h，得固相體積分數為33％的MgAl₂O₄陶瓷漿料；

3)除氣泡。將步驟2)所得漿料在真空條件下，磁力攪拌或機械力攪拌除氣泡，采用間歇抽真空連續攪拌的方式，保持轉子轉速在200r/min，且每隔15min開泵抽真空2min，重復此步驟，除氣泡60min；

4)注模及原位固化。向將步驟3)所得漿料中加入0.15g引發劑、0.15g催化劑并攪拌均勻。然后以引流的方式注入表面涂有BN和石蠟的有機玻璃質組合模具中。然后將模具置于大氣環境中，于室溫條件下固化6h后脫模，得到表面光滑、完整的MgAl₂O₄透明陶瓷素坯；

5)干燥。采用分步式干燥工藝，將步驟4)所得MgAl₂O₄透明陶瓷素坯的表面刷一層聚乙二醇-400作為塑化劑，保證表面不起皮，不開裂。然后將樣片夾在兩片絲網之間后固定，先在大氣室溫下干燥36h，后置于室溫真空狀態下干燥箱中干燥36h，然后在真空狀態下，以10℃/min的速率升至100℃并保溫24h。

6)排膠。將步驟5)所得MgAl₂O₄透明陶瓷素坯于馬弗爐中在600℃下脫脂6h，具體的溫度控制為：坯體在空氣中以1℃/min速率升溫至150℃并保溫2h，再以2℃/min速率升溫至400℃并保溫3h，再以1℃/min速率升溫至600℃并保溫6h，然后以2℃/min速率降溫至200℃，最后隨爐自然冷卻。

7)冷等靜壓。將步驟6)所得MgAl₂O₄透明陶瓷素坯于200MPa下，冷等靜壓處理25min，具體的壓力控制制度為：30s～60s升至200MPa并保壓25min，后自然泄壓至180MPa并保壓60s，再自然泄壓至150MPa并保壓60s，最后自然泄壓至零點。

上述配制的固相量為33vol％的MgAl₂O₄陶瓷漿料的黏度為229.3mPa(剪切率為50s-1)，陶瓷漿料分散性好，穩定性好。本發明成型的MgAl₂O₄陶瓷坯體，形狀完整，表面光滑無缺陷。坯體經冷等靜壓處理后，其相對密度為46.1％，本實施例得到的MgAl₂O₄陶瓷坯體經1550℃無壓燒結后得到的MgAl₂O₄透明陶瓷成品在可見光范圍內具有較好的光學透過性，且沒有干壓成型所普遍出現的白霧、局部斑點、變形等缺陷。在3um～5um波段，最高透過率達78％，進一步證明本發明成型的的MgAl₂O₄陶瓷坯體的良好均勻性。

實施例7

1)預混液配制。將3g單體、0.10g交聯劑和1.85g分散劑溶解于30ml去離子水中，搖勻得到單體濃度為9.1％、單體和交聯劑質量比為30：1的預混溶液，并用濃度為25％的濃氨水調節PH值至8；

2)陶瓷料漿的配制。向步驟1)所得溶液中加入52.75g MgAl₂O₄陶瓷粉料，粉料與磨球質量比為1：2，在600r/min的轉速下，球磨24h，得固相體積分數為33％的MgAl₂O₄陶瓷漿料；

3)除氣泡。將步驟2)所得漿料在真空條件下，磁力攪拌或機械力攪拌除氣泡，采用間歇抽真空連續攪拌的方式，保持轉子轉速在200r/min，且每隔15min開泵抽真空2min，重復此步驟，除氣泡60min；

4)注模及原位固化。向將步驟3)所得漿料中加入0.15g引發劑、0.11g催化劑并攪拌均勻。然后以引流的方式注入表面涂有BN和石蠟的石墨質組合模具中。然后將模具置于大氣環境中，于室溫條件下固化6h后脫模，得到表面光滑、完整的MgAl₂O₄透明陶瓷素坯；

5)干燥。采用分步式干燥工藝，將步驟4)所得MgAl₂O₄透明陶瓷素坯的表面刷一層聚乙二醇-400作為塑化劑，保證表面不起皮，不開裂。然后將樣片夾在兩片絲網之間后固定，先在大氣室溫下干燥36h，后置于室溫真空狀態下干燥箱中干燥36h，然后在真空狀態下，以10℃/min的速率升至100℃并保溫36h。

6)排膠。將步驟5)所得MgAl₂O₄透明陶瓷素坯于馬弗爐中在650℃下脫脂6h，具體的溫度控制為：坯體在空氣中以1℃/min速率升溫至150℃并保溫2h，再以2℃/min速率升溫至400℃并保溫3h，再以1℃/min速率升溫至650℃并保溫6h，然后以2℃/min速率降溫至200℃，最后隨爐自然冷卻。

7)冷等靜壓。將步驟5)所得MgAl₂O₄透明陶瓷素坯于200MPa下，冷等靜壓處理25min，具體的壓力控制制度為：30s～60s升至200MPa并保壓25min，后自然泄壓至180MPa并保壓60s，再自然泄壓至150MPa并保壓60s，最后自然泄壓至零點。

上述配制的固相量為33vol％的MgAl₂O₄陶瓷漿料的黏度為211.4mPa(剪切率為50s-1)，陶瓷漿料分散性好，穩定性好。本發明成型的MgAl₂O₄陶瓷坯體，形狀完整，表面光滑無缺陷。坯體經冷等靜壓處理后，其相對密度為46％，本實施例得到的MgAl₂O₄陶瓷坯體經1550℃無壓燒結后得到的MgAl₂O₄透明陶瓷成品在可見光范圍內具有較好的光學透過性，且沒有干壓成型所普遍出現的白霧、局部斑點、變形等缺陷。在3um～5um波段，最高透過率達77％，進一步證明本發明成型的的MgAl₂O₄陶瓷坯體的良好均勻性。

本發明所列舉的各原料、以及本發明各原料的上下限、工藝參數的上下限區間取值都能實現本發明，在此不一一列舉實施例。

以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明技術原理的前提下，還可以做出若干改進和變形，這些改進和變形也應視為本發明的保護范圍。