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一種凝膠注模成型MgAl2O4素坯的制備方法與流程

文檔序號(hào):11143874閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種凝膠注模成型MgAl2O4素坯的制備方法,其特征在于,其包括如下步驟:

步驟1:預(yù)混液配制;

以去離子水為溶劑,配制單體、交聯(lián)劑和分散劑的預(yù)混溶液,并用氨水調(diào)節(jié)PH值;

步驟2:陶瓷料漿的配制;

向步驟1所得預(yù)混溶液中加入MgAl2O4陶瓷粉料后,經(jīng)球磨得MgAl2O4陶瓷漿料;

步驟3:除氣泡;

將步驟2所得MgAl2O4陶瓷漿料在真空條件下,磁力攪拌或機(jī)械力攪拌除氣泡;

步驟4:注模及原位固化;

向?qū)⒉襟E3所得漿料中加入適量引發(fā)劑、催化劑并攪拌均勻。然后以引流的方式注入組合模具中;6h后脫模,得到MgAl2O4透明陶瓷素坯;

步驟5:干燥;

采用分步式干燥工藝,將步驟4所得MgAl2O4透明陶瓷素坯的表面刷一層塑化劑,保證表面不起皮,不開裂;先在大氣室溫下干燥,后置于室溫真空狀態(tài)下干燥箱中干燥,然后在真空狀態(tài)下升至100℃并保溫24h;

步驟6:排膠;

將步驟5所得MgAl2O4透明陶瓷素坯于馬弗爐中在600℃~650℃下脫脂3h~6h,后速率控制降至200℃以下再自然冷卻,得到MgAl2O4透明陶瓷素坯;

步驟7:冷等靜壓;

將步驟6所得MgAl2O4透明陶瓷素坯于200MPa下,冷等靜壓處理,得到最終的MgAl2O4透明陶瓷素坯。

2.如權(quán)利要求1所述的凝膠注模成型MgAl2O4素坯的制備方法,其特征在于,所述步驟1中,有機(jī)單體為丙烯酰胺,交聯(lián)劑為N,N′-亞甲基雙丙烯酰胺,分散劑為聚丙烯酸銨,用濃度為25%的濃氨水調(diào)節(jié)PH值,PH值范圍為7~11;

有機(jī)單體質(zhì)量占溶劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8wt%~16wt%,單體與交聯(lián)劑質(zhì)量比為(15~30):1,分散劑為將要加入MgAl2O4透明陶瓷粉體的3.5wt%~5.5wt%。

3.如權(quán)利要求1所述的凝膠注模成型MgAl2O4素坯的制備方法,其特征在于,所述步驟2中,每100ml預(yù)混液中加入MgAl2O4陶瓷粉料的質(zhì)量為192.2g~238g,料球比為1:(2~3),轉(zhuǎn)速為600r/min,球磨時(shí)間為6~24h;

球磨后,漿料的黏度為200Pa·s~900mPa·s,漿料的固相含量在30%~40%。

4.如權(quán)利要求1所述的凝膠注模成型MgAl2O4素坯的制備方法,其特征在于,所述步驟3中,采用間歇抽真空連續(xù)攪拌的方式除氣泡;

保持轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速在150~260r/min,且每隔15min開泵抽真空2min,重復(fù)此步驟,總計(jì)時(shí)長30min~2h,至漿料沒有氣泡為止。

5.如權(quán)利要求1所述的凝膠注模成型MgAl2O4素坯的制備方法,其特征在于,所述步驟4中,引發(fā)劑為10wt%的過硫酸銨水溶液,催化劑為四甲基乙二胺,每100ml MgAl2O4陶瓷漿料中加入的引發(fā)劑和催化劑的質(zhì)量分別為0.54g~0.9g和0.22g~0.37g,所用模具為有機(jī)玻璃或石墨質(zhì)組合模具,模具內(nèi)表面涂BN和石蠟作為防粘涂層;

漿料固化溫度為40℃以下,若超過60℃坯體易開裂;6h固化完全后脫模。

6.如權(quán)利要求1所述的凝膠注模成型MgAl2O4素坯的制備方法,其特征在于,所述步驟5中,塑化劑為聚乙二醇200~600,對(duì)于片狀坯體,在干燥過程中采用絲網(wǎng)夾持方法,平衡坯體不同方向干燥速率不同所產(chǎn)生的內(nèi)應(yīng)力,保證坯體不開裂、不變形;

然后先在大氣室溫下干燥12h,后置于室溫真空狀態(tài)下干燥箱中干燥12h,然后在真空狀態(tài)下,以10℃/min的速率升至100℃并保溫24h。

7.如權(quán)利要求1所述的凝膠注模成型MgAl2O4素坯的制備方法,其特征在于,所述步驟6中,排膠的具體工藝為:坯體在空氣中以1℃/min速率升溫至150℃并保溫1~2h,再以1~2℃/min速率升溫至400℃并保溫3~6h,再以1~2℃/min速率升溫至600℃~650℃并保溫3~6h,然后以1~2℃/min速率降溫至200℃,最后隨爐冷卻。

8.如權(quán)利要求1所述的凝膠注模成型MgAl2O4素坯的制備方法,其特征在于,所述步驟7中,冷等靜壓的壓力控制為:30s~60s升至200MPa并保壓15min,后自然泄壓至180MPa并保壓30s,再自然泄壓至150MPa并保壓30s,最后自然泄壓至零點(diǎn)。

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