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一種具有熒光特性的磁性碳納米管及其制備方法與流程

文檔序號:11888029閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種具有熒光特性的磁性碳納米管的制備方法,其特征在于:A、對原始碳納米管進行硝酸酸化預處理和炭化預處理;B、利用加熱回流和水熱法,將磁性粒子均勻填充于A步驟得到的預處理碳納米管內腔中,得到內填充磁性粒子改性碳納米管;C、以B步驟中得到的內填充磁性粒子改性碳納米管為原料,將含熒光基團的熒光劑接枝到其表面,得到具有熒光特性的磁性碳納米管。

2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于所述原始碳納米管為內腔直徑范圍為30-60nm。

3.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于對原始碳納米管首先進行了酸化-炭化預處理,酸化預處理時間為0.5-1.5h,炭化預處理中升溫速度為3-5℃/min,升溫至800-900℃,之后保溫時間為1-3h。

4.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于在制備內填充磁性粒子改性碳納米管過程中,加熱回流溫度為115-135℃,加熱回流時間為1-2h。

5.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于所述熒光劑為異硫氰酸熒光素、四乙基羅丹明、四甲基異硫氰酸羅丹明、碘化丙啶、藻紅蛋白中的一種。

6.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于在接枝熒光劑過程中:

(1)首先利用酸化處理法在表面接枝-COOH反應活性基團,所用酸為50-100ml體積比為1:3的質量百分比濃度70%硝酸與質量百分比濃度70%硫酸混合酸,在90-130℃下攪拌回流30-90min;

(2)以酸化處理的內填充Fe3O4磁性粒子改性碳納米管MWCNTs-Fe3O4-COOH為原料,利用原子轉移自由基聚合ATRP法以硅烷偶聯劑KH550為反應物,在碳納米管表面接枝-NH2,碳納米管與KH550的摩爾質量比例為1:0.5~1:5;以接枝氨基碳納米管為原料,利用ATRP法以α-溴代異丁酰溴BIBB為反應物,在碳納米管表面接枝-Br,碳納米管與BIBB的摩爾質量比例為1:1~1:5;以接枝溴基團碳納米管為原料,利用ATRP法以甲基丙烯酸甲酯GMA為反應物,在碳納米管表面接枝-PGMA,碳納米管與GMA的摩爾質量比例為1:5~1:20;以接枝聚甲基丙烯酸甲酯基團碳納米管為原料,利用ATRP法以乙二胺EDA為反應物,在碳納米管表面接枝-NH2,碳納米管與EDA的摩爾質量比例為1:5~1:15;每步接枝反應完成后對產物進行真空抽濾,微孔濾膜孔徑為100-200um,抽濾完成后將產物置于真空烘箱中于50-60℃干燥24-36h;

(3)將所得產物MWCNTs-Fe3O4-NH2溶解于去離子水中,加入熒光劑進行熒光劑在產物表面的接枝反應步驟,熒光劑與碳納米管的摩爾質量比例為1:1000~1:50,常溫下避光反應2-12h,反應完成后用去離子水反復洗滌至上層液無色,然后真空抽濾,微孔濾膜孔徑為100-200um;將抽濾產物置于真空烘箱中40-60℃干燥36-48h,得到MWCNTs-Fe3O4-R;在上述所有反應及抽濾干燥過程中全程避光。

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