本發明涉及靶材制造技術領域，特別是涉及一種氧化鈮靶材及其制備方法。

背景技術：

氧化鈮靶材是制備AR玻璃(減反增透玻璃)，ITO(氧化銦錫)玻璃的重要材料。另外，氧化鈮靶材也被廣泛用于太陽能電池、光學玻璃和手機觸屏等領域。目前氧化鈮靶材制備主要采用熱壓燒結工藝，然而制備出的氧化鈮靶材普遍存在致密性和導電性不佳的缺點，難以滿足直流磁控濺射法鍍膜對于靶材需求。此外熱壓燒結工藝的燒結時間長，能耗大，成本高。

技術實現要素：

基于此，有必要提供一種能耗小、成本低、致密性和導電性良好的氧化妮鈮靶材及其制備方法。

一種氧化鈮靶材的制備方法，包括以下步驟：

將五氧化二鈮粉和鈮粉混合均勻，在氧氣氛圍或空氣氛圍下于600～800℃煅燒0.5～3h，得到預處理粉體；

將所述預處理粉體在保護氣體氛圍下于900～1200℃在石墨模具中熱壓燒結0.5～1h，得到氧化鈮靶材，所述氧化鈮靶材的化學式為Nb₂O_x，4.0≤x≤4.9。

上述氧化鈮靶材的制備方法，將五氧化二鈮粉和鈮粉混合均勻后，進行氧化性煅燒處理，鈮粉表面氧化形成活性氧化膜阻隔，從而起到分散五氧化二鈮粉的作用，避免五氧化二鈮粉出現局部燒結導致團聚現象，得到的預處理粉體不團聚、不粘結、流動性好且粒度分布集中。其中的五氧化二鈮粉體比表面積高、活性大，而且其粒徑小，進而降低了熱壓燒結的溫度和減少熱壓燒結的時間，從而降低熱壓燒結的能耗和成本，縮短了生產周期，而且還有效地提高了熱壓燒結得到的氧化鈮靶材的致密化程度。

在其中一個實施例中，所述五氧化二鈮粉和所述鈮粉的質量比為9～99:1。

在其中一個實施例中，所述五氧化二鈮粉和所述鈮粉的質量比為20～80:1。

在其中一個實施例中，所述熱壓燒結的壓力為25～45MPa。

在其中一個實施例中，所述預處理粉體先以300～400℃/h的速率升溫至900～1200℃，然后以200～300℃/h的速率降溫。

在其中一個實施例中，所述五氧化二鈮粉和鈮粉混合均勻的步驟具體為：將五氧化二鈮粉和鈮粉混合球磨，烘干。

在其中一個實施例中，所述五氧化二鈮粉和所述鈮粉的平均粒徑均為100～200μm。

在其中一個實施例中，球磨至所述五氧化二鈮粉和所述鈮粉的平均粒徑均為1～5μm。

在其中一個實施例中，所述球磨的時間為8～12h，所述球磨的轉速為250～500r/min。

一種氧化鈮靶材，采用上述氧化鈮靶材的制備方法制得。

制得的氧化鈮靶材的化學式為Nb₂O_x，4.0≤x≤4.9，該氧化鈮靶材致密性高，氣孔率低，且靶材表面平整無坑點，其密度高達4.57g/cm³。該氧化鈮靶材的導電率高，電阻率為2×10^-3～8×10^-3Ω·cm。

附圖說明

圖1為實施例1得到的氧化鈮靶材的掃描電鏡圖；其中a和b分別為放大倍數為2000和10000條件下的掃描電鏡圖。

具體實施方式

為了便于理解本發明，下面將參照相關附圖對本發明進行更全面的描述。附圖中給出了本發明的較佳的實施例。但是，本發明可以以許多不同的形式來實現，并不限于本文所描述的實施例。相反地，提供這些實施例的目的是使對本發明的公開內容的理解更加透徹全面。

本發明一實施例的氧化鈮靶材的制備方法，包括以下步驟。

步驟S100：將五氧化二鈮粉和鈮粉混合均勻，在氧氣氛圍或空氣氛圍下于600～800℃煅燒0.5～3h，得到預處理粉體。

將五氧化二鈮粉和鈮粉混合均勻后，進行氧化性煅燒處理，鈮粉表面氧化形成活性氧化膜阻隔，從而起到分散五氧化二鈮粉的作用，避免五氧化二鈮粉出現局部燒結導致團聚現象，得到的預處理粉體不團聚、不粘結、流動性好且粒度分布集中。其中的五氧化二鈮粉體比表面積高、活性大，而且其粒徑小，進而可降低步驟S200熱壓燒結的溫度和減少步驟S200熱壓燒結的時間，從而降低熱壓燒結的能耗和成本，而且還可有效提高了熱壓燒結得到的氧化鈮靶材的致密化程度。此外加入鈮粉不會對五氧化二鈮粉造成污染，也不會影響五氧化二鈮粉的純度。

具體的，五氧化二鈮粉和鈮粉的平均粒徑均為100～200μm。本申請中所述粒徑均為平均粒徑。預處理后，五氧化二鈮粉體的平均粒徑為納米級別。優選的，五氧化二鈮粉和鈮粉的純度均為99.99％～99.999％。

具體的，步驟S100中五氧化二鈮粉和鈮粉混合均勻的步驟具體為：將五氧化二鈮粉和鈮粉混合球磨，烘干。優選的，球磨至五氧化二鈮粉和鈮粉的平均粒徑均為1～5μm。優選的，球磨的時間為8～12h，球磨的轉速為250～500r/min。步驟S100得到的預處理粉體的平均粒徑為300～500nm。

球磨可明顯降低反應活化能、細化晶粒、極大提高粉末活性和改善顆粒分布均勻性及增強體與基體之間界面的結合，促進固態離子擴散，進而有利于細化預處理粉體的粒徑，以進一步提高氧化鈮靶材的致密性。球磨可能會使粘附少量的水分，因此需要烘干處理。

優選的，球磨采用高能球磨。優選的，烘干的溫度為60～80℃。

優選的，五氧化二鈮粉和鈮粉的質量比為9～99:1。更優選的，五氧化二鈮粉和鈮粉的質量比為20～80:1。

優選的，氧化性氣體氛圍為氧氣氛圍或空氣氛圍。

步驟S200：將預處理粉體在保護氣體氛圍下于900～1200℃在石墨模具中熱壓燒結0.5～1h，得到氧化鈮靶材，氧化鈮靶材的化學式為Nb₂O_x，4.0≤x≤4.9。

將預處理粉體在石墨模具中進行熱壓煅燒，石墨模具提供還原性氛圍，使得五氧化二鈮失氧形成氧空位，得到Nb₂O_x，4.0≤x≤4.9，從而提高了氧化鈮靶材的導電性。

優選的，熱壓燒結的壓力為25～45MPa。由于步驟S100得到的預處理粉體不團聚、不粘結、流動性好，且其中的五氧化二鈮粉體比表面積高、活性大，因此顯著降低了熱壓燒結的壓力，進而降低了熱壓燒結的成本。

優選的，所述預處理粉體先以300～400℃/h的速率升溫至900～1200℃，然后以200～300℃/h的速率降溫。

具體的，步驟S200在熱壓燒結后還包括切割和拋光處理步驟，然后得到氧化鈮靶材。

上述氧化鈮靶材的制備方法，將五氧化二鈮粉和鈮粉混合均勻后，進行氧化性煅燒處理，鈮粉表面氧化形成活性氧化膜阻隔，從而起到分散五氧化二鈮粉的作用，避免五氧化二鈮粉出現局部燒結導致團聚現象，得到的預處理粉體不團聚、不粘結、流動性好且粒度分布集中。其中的五氧化二鈮粉體比表面積高、活性大，而且其粒徑小，進而降低了熱壓燒結的溫度和減少熱壓燒結的時間，從而降低熱壓燒結的能耗和成本，縮短了生產周期，而且還有效地提高了熱壓燒結得到的氧化鈮靶材的致密化程度。

本發明還提供了一實施例的氧化鈮靶材，其采用上述氧化鈮靶材的制備方法制得。該氧化鈮靶材的化學式為Nb₂O_x，4.0≤x≤4.9，該氧化鈮靶材致密性高，氣孔率低，且靶材表面平整無坑點，其密度高達4.57g/cm³，相對密度高達99.99％。該氧化鈮靶材的導電率高，電阻率為2×10^-3～8×10^-3Ω·cm。

其中相對密度是指采用阿基米德排水法固體密度檢測儀測定的密度與理論密度的比值，相對密度的大小表示材料的致密化程度，相對密度越大，則說明材料的致密化程度越高。

以下為具體實施例。

實施例1

將純度為99.99％粒徑為126μm的五氧化二鈮粉5.94Kg和純度為99.99％的鈮粉0.06Kg裝入高能球磨罐中高能球磨8h，球磨后80℃烘干(球磨后五氧化二鈮粉的粒徑為2.35μm)，在空氣氛圍下于600℃煅燒3h，得到粒徑為340nm的預處理粉體。將預處理粉體裝入高純石墨模具置于燒結爐熱壓于氬氣氣氛燒結，以400℃/h的速率升溫至1000℃，燒結壓力25MPa，保溫保壓0.5h，以300℃/h的速率降至室溫，切割和拋光處理，得到氧化鈮靶材。氧化鈮靶材的化學式為Nb₂O_4.8。采用阿基米德排水法固體密度檢測儀測定其相對密度，采用四探針電阻測量儀測定其電阻率。得到的相對密度為99.5％；電阻率為5.20×10^-3Ω·cm。

實施例2

將純度為99.99％的五氧化二鈮粉5.7Kg和純度為99.99％的鈮粉0.3Kg裝入球磨罐中球磨10h，球磨后60℃烘干，在氧氣氛圍下于700℃煅燒1h，得到預處理粉體。將預處理粉體裝入高純石墨模具置于燒結爐于氬氣氣氛熱壓燒結，以300℃/h的速率升溫至1200℃，燒結壓力30MPa，保溫保壓45min，以200℃/h的速率降至室溫，切割和拋光處理，得到氧化鈮靶材。氧化鈮靶材的化學式為Nb₂O_4.5。采用阿基米德排水法固體密度檢測儀測定其相對密度，采用四探針電阻測量儀測定其電阻率。得到的相對密度為99.8％；電阻率為2.0×10^-3Ω·cm。

實施例3

將純度為99.99％的五氧化二鈮粉5.4Kg和純度為99.99％的鈮粉0.6Kg裝入球磨罐中球磨12h，球磨后70℃烘干，在氧氣氛圍下于800℃煅燒0.5h，得到預處理粉體。將預處理粉體裝入高純石墨模具置于燒結爐于氬氣氣氛熱壓燒結，以350℃/h的速率升溫至1100℃，燒結壓力44MPa，保溫保壓1h，以300℃/h的速率降至室溫，切割和拋光處理，得到氧化鈮靶材。氧化鈮靶材的化學式為Nb₂O_4.2。采用阿基米德排水法固體密度檢測儀測定其相對密度，采用四探針電阻測量儀測定其電阻率。得到的相對密度為99.99％；電阻率為3.35×10^-3Ω·cm。

實施例4

將純度為99.999％的五氧化二鈮粉5.0Kg和純度為99.999％的鈮粉0.1Kg裝入球磨罐中球磨12h，球磨后80℃烘干，在氧氣氛圍下于800℃煅燒0.5h，得到預處理粉體。將預處理粉體裝入高純石墨模具置于燒結爐于氬氣氣氛熱壓燒結，以400℃/h的速率升溫至900℃，燒結壓力45MPa，保溫保壓1h，以250℃/h的速率降至室溫，得到氧化鈮靶材。氧化鈮靶材的化學式為Nb₂O_4.0。采用阿基米德排水法固體密度檢測儀測定其相對密度，采用四探針電阻測量儀測定其電阻率。得到的相對密度為99.99％；電阻率為3.35×10^-3Ω·cm。

實施例5

將純度為99.999％的五氧化二鈮粉8.0Kg和純度為99.999％的鈮粉0.1Kg裝入球磨罐中球磨10h，球磨后60℃烘干，在氧氣氛圍下于600℃煅燒0.5h，得到預處理粉體。將預處理粉體裝入高純石墨模具置于燒結爐于氬氣氣氛熱壓燒結，以400℃/h的速率升溫至1200℃，燒結壓力25MPa，保溫保壓1h，以300℃/h的速率降至室溫，得到氧化鈮靶材。氧化鈮靶材的化學式為Nb₂O_4.9。采用阿基米德排水法固體密度檢測儀測定其相對密度，采用四探針電阻測量儀測定其電阻率。得到的相對密度為99.8％；電阻率為3.35×10^-3Ω·cm。

將實施例1得到的氧化鈮靶材進行掃描電鏡測試，得到掃描電鏡圖如圖1所示。從圖1中可看出該氧化鈮靶材致密性高，氣孔率低，且靶材表面平整無坑點。

以上所述實施例的各技術特征可以進行任意的組合，為使描述簡潔，未對上述實施例中的各個技術特征所有可能的組合都進行描述，然而，只要這些技術特征的組合不存在矛盾，都應當認為是本說明書記載的范圍。

以上所述實施例僅表達了本發明的幾種實施方式，其描述較為具體和詳細，但并不能因此而理解為對發明專利范圍的限制。應當指出的是，對于本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明構思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬于本發明的保護范圍。因此，本發明專利的保護范圍應以所附權利要求為準。