技術領域
本發明涉及氮化鋁單晶材料生長技術領域，特別的指到一種氮化鋁原料高溫提純方法。
背景技術：
氮化鋁材料是繼第一代硅、鍺和第二代GaAs、InP等材料以后的第三代新型半導體材料，其具有直接帶隙、禁帶寬度大、擊穿場強高、熱導率高、穩定性好、耐腐蝕等優良的物理性能和化學穩定性，是制備紫外及深紫外發光器件及探測器件的最佳材料和制作GHz級聲表面波器件的優選材料，也是制備高性能大功率微波器件和電子器件的基礎材料，另外有研究發現其還可作為制備非磁性摻雜半導體自旋電子器件的備選材料。
氮化鋁材料的理論計算熔點為2800℃，離解壓為20MPa，因此難以采用熔體直拉法或溫度梯度凝固法技術進行晶體生長。氮化鋁單晶的生長方法與SiC單晶生長相同，是物理氣相傳輸法(PVT法)。采用PVT法生長氮化鋁單晶所用到的氮化鋁粉料中含有高濃度的氧、碳等雜質，這些雜質在生長過程中會嚴重影響氮化鋁單晶的成核、二維生長和晶體質量，因此必須在晶體生長前首先對氮化鋁原料進行高溫提純，充分去除其中的氧和碳等雜質，提高原料的純度。
目前氮化鋁原料高溫燒結大多是通過高溫（超過2000℃）對氮化鋁粉末進行加熱使其形核結晶，通過該高溫加熱步驟去除氮化鋁粉末中的雜質，再對制得的氮化鋁多晶體進行加工以得到高純氮化鋁長晶原料。將氮化鋁粉末加熱至形核結晶，對設備的要求較高，且設備的能耗也較大。
技術實現要素：
本發明的目的是提供一種氮化鋁原料高溫提純方法，能夠燒結出低雜質含量的高純氮化鋁燒結塊。
為達到上述目的，本發明采用的技術方案是：
一種氮化鋁原料高溫提純方法，用于燒結含有微量雜質的氮化鋁粉末，包括以下步驟：
（1）將所述氮化鋁粉末放入開口坩堝中，并將所述開口坩堝置于密閉的爐體中，在所述爐體中設置用于為所述開口坩堝加熱的加熱機構、用于為所述爐體抽真空的抽真空機構、用于為所述爐體通入高純氮氣的氮氣輸入機構；
（2）通過所述抽真空機構對所述爐體抽真空；
（3）通過所述加熱機構將所述氮化鋁粉末加熱至800-1200℃，并保持4-6小時，通過如下反應，帶走部分雜質：
2Al(OH)3=Al2O3+3H2O；
2Al(OOH)=Al2O3+H2O；
（4）通過所述氮氣輸入機構向所述爐體中通入高純氮氣至30-90Kpa，同時通過所述加熱機構將所述氮化鋁粉末加熱至1450-1650℃，并保持4-6小時，通過如下反應，帶走部分雜質：
Al2O3+3C+N2=2AlN+3CO(g)；
保持高純氮氣在所述爐體中的流通狀態，將反應生成的雜質氣體帶出所述爐體；
（5）繼續通過所述氮氣輸入機構向所述爐體中通入高純氮氣至30-90Kpa，同時通過所述加熱機構將所述氮化鋁粉末加熱至1750-1950℃，并保持4-6小時，通過如下反應，帶走部分雜質：
Al2O3+4Al(g)=3Al2O(g)；
或；
Al2O3(s)+4AlN(g)=3Al2O(g)+2N2(g)；
保持高純氮氣在所述爐體中的流通狀態，將反應生成的雜質氣體帶出所述爐體。
優選地，所述加熱機構包括環設于所述開口坩堝外側的發熱體、上下分布的上段感應加熱線圈和下段感應加熱線圈，所述上段感應加熱線圈和所述下段感應加熱線圈均環設于所述發熱體和所述爐體的內壁之間。
更優選地，在所述爐體中設置隔熱機構，所述隔熱機構包括設于所述開口坩堝上方的第一隔熱屏、設于所述開口坩堝下方的第二隔熱屏、環設于所述發熱體外側的第三隔熱屏、環設于所述第三隔熱屏外側的第四隔熱屏，所述第四隔熱屏設于所述上段感應加熱線圈和所述下段感應加熱線圈的內側。
優選地，所述抽真空機構包括與所述爐體連通的用于抽低真空的機械泵、與所述爐體連通的用于抽高真空的分子泵。
優選地，在所述爐體外側設置測溫機構，所述測溫機構包括用于測量所述開口坩堝頂部溫度的第一測量器、用于測量所述開口坩堝中部溫度的第二測量器、用于測量所述開口坩堝底部溫度的第三測量器。
優選地，在所述步驟（3）中，通過所述加熱機構將所述氮化鋁粉末加熱至1000℃，并保持5小時。
優選地，在所述步驟（4）中，通過所述氮氣輸入機構向所述爐體中通入高純氮氣至60-80Kpa，同時通過所述加熱機構將所述氮化鋁粉末加熱至1500℃，并保持5小時。
優選地，在所述步驟（5）中，繼續通過所述氮氣輸入機構向所述爐體中通入高純氮氣至60-80Kpa，同時通過所述加熱機構將所述氮化鋁粉末加熱至1900℃，并保持5小時。
優選地，設置所述爐體為雙層結構，并在雙層爐壁之間設置用于通入通出冷卻水的熱交換機構。
由于上述技術方案的運用，本發明與現有技術相比具有下列優點：本發明一種氮化鋁原料高溫提純方法，通過多段式保溫步驟、加熱溫度的依次遞增以及高純氮氣的輸入，能夠高效的去除氮化鋁粉末中的雜質，為后續的氮化鋁單晶材料的生長提供了較好的長晶材料。
附圖說明
附圖1為應用本發明方法高溫燒結氮化鋁燒結快的設備結構示意圖。
其中：1、爐體；2、運動機構；3、開口坩堝；4、發熱體；5、上段感應加熱線圈；6、下段感應加熱線圈；7、第一隔熱屏；8、第二隔熱屏；9、第三隔熱屏；10、第四隔熱屏；11、第一測量器；12、第二測量器；13、第三測量器；14、機械泵；15、分子泵。
具體實施方式
下面結合附圖來對本發明的技術方案作進一步的闡述。
參見圖1所示，上述一種氮化鋁原料高溫提純方法，用于燒結含有微量雜質的氮化鋁粉末，該氮化鋁粉末的純度為99%。由于氮化鋁在制造和保存過程中，會和空氣中的水和氧氣反應，生成ALOOH、AL(OH)3、A2O3等雜質，帶來氫、氧、碳等雜質元素。
在氮化鋁粉末生產過程：
Al2O3(s)+3C(s)+N2(g)→2AlN(s)+3CO(g)；
該反應導致生產的氮化鋁粉末中含有C雜質和A2O3雜質。
氮化鋁粉末在空氣中的反應：
ALN(s)+2H2O(g)→ALOOH(s)+NH3；
ALN(s)+3H2O(g)→AL(OH)3(s)+NH3；
ALN(s)+O2(g)→A2O3(s)+N2；
該反應導致氮化鋁粉末中含有ALOOH雜質、AL(OH)3雜質、A2O3雜質。
下面是一種氮化鋁原料高溫提純方法的一個具體實施例，該方法包括以下步驟：
（1）將氮化鋁粉末放入開口坩堝3中，并將開口坩堝3置于密閉的爐體1中，在爐體1中設置用于為開口坩堝3加熱的加熱機構、用于為爐體1抽真空的抽真空機構、用于為爐體1中通入高純氮氣的氮氣輸入機構；設置使得該爐體1為雙層不銹鋼結構，并在雙層不銹鋼爐壁之間設置用于通入通出冷卻水的熱交換機構；
（2）在爐體1中設置上下活動的穿設于爐體1的底面上的運動機構2，將開口坩堝3可拆卸的安裝在該運動機構2的頂部；
（3）設置抽真空機構使其包括與爐體1連通的用于抽低真空的機械泵14、與爐體1連通的用于抽高真空的分子泵15；在本實施例中，設定小于0.1pa為高真空，而大于0.1pa則為低真空；
（4）設置加熱機構使其包括環設于開口坩堝3外側的發熱體4、上下分布的上段感應加熱線圈5和下段感應加熱線圈6，使上段感應加熱線圈5和下段感應加熱線圈6均環設于發熱體4和爐體1的內壁之間；
在本實施例中，該發熱體4所用材料為鎢，通過設置上段感應加熱線圈5和下段感應加熱線圈6，對所環繞的發熱體4進行磁感應加熱，發熱體4再通過輻射傳熱加熱開口坩堝3以對其中的氮化鋁粉料進行燒結；在上段感應加熱線圈5和下段感應加熱線圈6之間安裝磁屏蔽裝置，避免上下線圈互相干擾，并且上下感應線圈獨立控制，通過溫度反饋能夠精細控制開口坩堝3燒結時的溫度分布，保證燒結時整個開口坩堝3的溫度均勻性；
（5）在爐體1中設置隔熱機構，設置該隔熱機構使其包括設于開口坩堝3上方的第一隔熱屏7、設于開口坩堝3下方的第二隔熱屏8、環設于發熱體4外側的第三隔熱屏9、環設于第三隔熱屏9外側的第四隔熱屏10，使第四隔熱屏10設于上段感應加熱線圈5和下段感應加熱線圈6的內側；
由于鎢和氮化硼的熔點高達3000℃以上，且不易揮發，能夠保證高溫下爐內較高的真空度，在本實施例中，第三隔熱屏9采用鎢材料，第四隔熱屏10采用氮化硼材料；第三隔熱屏9采用三段式設計，每片均為120°，且均錯位放置，有效避免磁感應；第四隔熱屏10采用圓環形設計，且厚度僅為1.3mm，反射效率高，保溫效果好；
開口坩堝3上部和下部分別被第一隔熱屏7和第二隔熱屏8包裹，所用材料均為鎢；且第一隔熱屏7和第二隔熱屏8均采用兩段式結構，相鄰隔熱屏之間的空隙互為90°，這樣有效避免磁感應，還能保證熱場保溫效果較好；
（6）在爐體1外側設置測溫機構，設置該測溫機構使其包括用于測量開口坩堝3頂部溫度的第一測量器11、用于測量開口坩堝3中部溫度的第二測量器12、用于測量開口坩堝3底部溫度的第三測量器13；在本實施例中，第一測量器11和第三測量器13為高溫紅外測溫儀，第二測量器12為伸縮式鎢錸熱電偶；通過三個測量器能夠同時全方位監控開口坩堝3的溫度，使得整個燒結過程溫度可知、可控；
（7）通過抽真空機構對爐體1進行抽真空；
（8）通過加熱機構將氮化鋁粉末加熱至1000℃，并保持5小時，通過如下反應，帶走部分雜質：
2Al(OH)3=Al2O3+3H2O；
2Al(OOH)=Al2O3+H2O；
（9）通過氮氣輸入機構向爐體1中通入高純氮氣至60-80Kpa，同時通過加熱機構將氮化鋁粉末加熱至1500℃，并保持5小時，通過如下反應，帶走部分雜質：
Al2O3+3C+N2=2AlN+3CO(g)；
保持高純氮氣在爐體1中的流通狀態，以便將反應生成的雜質氣體帶出爐體1；
（10）繼續通過氮氣輸入機構向爐體1中通入高純氮氣至60-80Kpa，同時通過加熱機構將氮化鋁粉末加熱至1900℃，并保持5小時，通過如下反應，帶走部分雜質：
Al2O3+4Al(g)=3Al2O(g)；
或；
Al2O3(s)+4AlN(g)=3Al2O(g)+2N2(g)；
保持高純氮氣在爐體1中的流通狀態，以便將反應生成的雜質氣體帶出爐體1。
上述實施例只為說明本發明的技術構思及特點，其目的在于讓熟悉此項技術的人士能夠了解本發明的內容并加以實施，并不能以此限制本發明的保護范圍，凡根據本發明精神實質所作的等效變化或修飾，都應涵蓋在本發明的保護范圍內。