本發明公開了一種疏浚淤泥資源化專用固化劑的制備方法，屬于固化劑制備技術領域。
背景技術：
我國幅員遼闊，海岸接觸線廣，同時內陸河湖星羅棋布，每年都開展規模巨大的港口疏浚以及內陸航線清淤工程，從而產生大量的疏浚淤泥。為了能夠有效處理和利用疏浚淤泥，不少發達國家對疏浚淤泥進行商業化方式的綜合開發和利用。疏浚淤泥的資源化方法有很多，將其制成混合輕質土是疏浚淤泥資源化處理的重要方法之一，即采用疏浚淤泥為原料，加入一定量輕質材料和固化劑，開發出輕質混合土，達到了變廢為寶的目的。
混合輕質土由原料土、輕質材料和固化劑混合而成。輕質材料一般采用聚苯乙烯泡沫塑料、發泡劑，或采用廢棄輪胎顆粒或廢舊塑料，以達到環保目的。固化劑一般采用水泥，也可以采用粉煤灰、石灰、石膏等。輕質土具有密度小、固化前流動性好、固化后自立性好、快硬性、強度、密度的可調性、耐水性、耐熱性等特性，廣泛應用于軟地基處理、邊坡工程、管道填埋、道路擴建的填料等工程。此外，混合輕質土可以充分利用疏浚淤泥、廢棄塑料來替代普通填土材料，既可以解決工程中遇到的新問題，又可以使廢料資源化，具有良好的經濟性、技術性和環保性，具有重大的理論和現實意義。
輕質混合土的強度主要受固化劑的影響，目前使用較多的固化劑為水泥，但單純的水泥不僅造價過高，而且加固效果也不理想，近年來的研究熱點集中在使用新型固化材料，尤其是將一些工業廢料，例如粉煤灰、石灰、石膏等作為輔助固化材料作為淤泥固化劑，但多數淤泥固化劑的固化效果依賴于淤泥顆粒度、含水量和有機質含量，當遇到含水量高和有機質含量高的淤泥時，往往導致淤泥固化后的強度偏低，且采用水泥、粉煤灰、石膏等傳統固化劑，在固化過程中形成的水化產物不能有效填充輕質土內部孔隙，固化完成后，結構中仍有大量的孔隙存在，水穩性和耐久性較差，易出現收縮開裂現象。
技術實現要素：
本發明主要解決的技術問題是：針對傳統淤泥固化所用固化劑對于含水量和有機質含量較高的淤泥，無法有效填充淤泥內部孔隙，導致固化后強度偏低，水穩性和耐久性較差的問題，提供了一種以煅燒硅藻土和稻殼粉末作為骨架，接枝丙烯酸-丙烯酰胺聚合物，與普通硅酸鹽水泥混合制得疏浚淤泥資源化專用固化劑的方法。本發明首先將硅藻土和稻殼干燥后混合球磨，經煅燒后用鹽酸酸洗，除去硅藻土和稻殼中雜質，再利用硅烷偶聯劑改性煅燒粉末，并接枝丙烯酸-丙烯酰胺聚合物，經干燥后與普通硅酸鹽水泥混合，即得疏浚淤泥資源化專用固化劑。本發明以多孔結構的煅燒硅藻土和稻殼粉末為骨架，利用接枝的丙烯酸-丙烯酰胺聚合物的強吸水性，吸收淤泥中的水分，并把淤泥顆粒牢固吸附于骨架結構周圍，配合水泥的固化作用，填充輕質土內部孔隙，有效解決了傳統淤泥固化劑使用后固化強度偏低的問題。
為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是：
（1）依次稱取400～500g硅藻土，300～400g稻殼，置于烘箱中，于溫度為105～110℃條件下干燥至恒重，再將烘箱中物料轉入球磨機中，按球料質量比為10：1～20：1加入氧化鋯球磨珠，球磨混合45～60min后，過120～200目篩，得混合粉末，并將所得混合粉末轉入馬弗爐，于溫度為450～500℃條件下，煅燒20～40min，待隨爐冷卻至室溫，出料，得煅燒混合粉末；
（2）在三口燒瓶中依次加入300～400g上述所得煅燒混合粉末，600～800mL濃度為0.1～0.2mol/L鹽酸，再將三口燒瓶置于數顯測速恒溫磁力攪拌器中，于溫度為80～90℃，轉速為600～800r/min條件下，恒溫攪拌反應3～5h，待反應結束，過濾，收集濾餅，并用去離子水洗滌濾餅，直至洗滌液呈中性，再將濾餅置于烘箱中，于溫度為105～110℃條件下干燥至恒重，得干燥濾餅；
（3）依次量取300～400mL無水乙醇，10～12mL硅烷偶聯劑KH-570，倒入燒杯中，滴加質量分數為6～8%鹽酸，調節pH至3.8～4.2，再將燒杯轉入數顯測速恒溫磁力攪拌器中，于溫度為60～65℃，轉速為400～600r/min條件下，恒溫攪拌反應30～50min，再加入100～150g上述所得干燥濾餅，繼續恒溫攪拌反應2～4h，過濾，收集濾餅，并用甲苯洗滌2～4次，隨后將濾餅轉入烘箱中，于溫度為105～110℃條件下干燥至恒重，得硅烷偶聯劑改性濾餅；
（4）在三口燒瓶中，依次加入80～100g丙烯酸，200～300mL質量分數為10～20%氫氧化鈉溶液，再將三口燒瓶置于數顯測速恒溫磁力攪拌器中，以300～500r/min轉速攪拌混合20～30min后，再加入60～80g丙烯酰胺，100～120g上述所得硅烷偶聯劑改性濾餅，400～600mL去離子水，隨后于轉速為600～800r/min條件下攪拌混合20～40min；
（5）待攪拌混合結束，調節溫度至75～80℃，攪拌轉速至300～500r/min，在恒溫攪拌狀態下，向上述三口燒瓶中加入3～5g過硫酸鉀，1～3gN,N’-亞甲基雙丙烯酰胺，繼續恒溫攪拌反應2～4h，待反應結束，離心分離，收集下層沉淀物，并用去離子水洗滌3～5次，再將洗滌后的下層沉淀物置于烘箱中，于溫度為105～110℃條件下干燥至恒重，再經研缽研磨成粉，隨后與42.5號普通硅酸鹽水泥按質量比為3：1～1：1混合均勻，即得疏浚淤泥資源化專用固化劑。
本發明的應用方法：在混料機中依次加入150～250kg本發明所得疏浚淤泥資源化專用固化劑，400～600kg粉煤灰，40～60kg石膏，以300～500r/min轉速攪拌混合45～60min后，制得混合粉末，隨后將混合粉末按摻雜量為100～120kg/m3添加至疏浚淤泥中，并經淤泥固化處理機攪拌混合均勻，隨后集中堆放于空地上，持續養護28～30天，在養護過程中，每隔2～4天按灑水量為400～500mL/m2對淤泥表面灑水養護，即可得到固化輕質土。經取樣檢測，所得固化輕質土密度為1.28～1.45g/cm3，無側限抗壓強度可達3.4～5.4MPa，變形率為1.2～2.0%。
本發明的有益效果是：
（1）本發明所得疏浚淤泥資源化專用固化劑可有效提高輕質土孔隙填充率，增強微孔隙間界面粘結強度，從而增加輕質土的強度；
（2）本發明所得疏浚淤泥資源化專用固化劑可使淤泥快速固化，縮短了施工工期，擴大了疏浚淤泥的使用范圍，可廣泛應用于道路擴建、管道填埋等工程。
具體實施方式
依次稱取400～500g硅藻土，300～400g稻殼，置于烘箱中，于溫度為105～110℃條件下干燥至恒重，再將烘箱中物料轉入球磨機中，按球料質量比為10：1～20：1加入氧化鋯球磨珠，球磨混合45～60min后，過120～200目篩，得混合粉末，并將所得混合粉末轉入馬弗爐，于溫度為450～500℃條件下，煅燒20～40min，待隨爐冷卻至室溫，出料，得煅燒混合粉末；在三口燒瓶中依次加入300～400g上述所得煅燒混合粉末，600～800mL濃度為0.1～0.2mol/L鹽酸，再將三口燒瓶置于數顯測速恒溫磁力攪拌器中，于溫度為80～90℃，轉速為600～800r/min條件下，恒溫攪拌反應3～5h，待反應結束，過濾，收集濾餅，并用去離子水洗滌濾餅，直至洗滌液呈中性，再將濾餅置于烘箱中，于溫度為105～110℃條件下干燥至恒重，得干燥濾餅；依次量取300～400mL無水乙醇，10～12mL硅烷偶聯劑KH-570，倒入燒杯中，滴加質量分數為6～8%鹽酸，調節pH至3.8～4.2，再將燒杯轉入數顯測速恒溫磁力攪拌器中，于溫度為60～65℃，轉速為400～600r/min條件下，恒溫攪拌反應30～50min，再加入100～150g上述所得干燥濾餅，繼續恒溫攪拌反應2～4h，過濾，收集濾餅，并用甲苯洗滌2～4次，隨后將濾餅轉入烘箱中，于溫度為105～110℃條件下干燥至恒重，得硅烷偶聯劑改性濾餅；在三口燒瓶中，依次加入80～100g丙烯酸，200～300mL質量分數為10～20%氫氧化鈉溶液，再將三口燒瓶置于數顯測速恒溫磁力攪拌器中，以300～500r/min轉速攪拌混合20～30min后，再加入60～80g丙烯酰胺，100～120g上述所得硅烷偶聯劑改性濾餅，400～600mL去離子水，隨后于轉速為600～800r/min條件下攪拌混合20～40min；待攪拌混合結束，調節溫度至75～80℃，攪拌轉速至300～500r/min，在恒溫攪拌狀態下，向上述三口燒瓶中加入3～5g過硫酸鉀，1～3gN,N’-亞甲基雙丙烯酰胺，繼續恒溫攪拌反應2～4h，待反應結束，離心分離，收集下層沉淀物，并用去離子水洗滌3～5次，再將洗滌后的下層沉淀物置于烘箱中，于溫度為105～110℃條件下干燥至恒重，再經研缽研磨成粉，隨后與42.5號普通硅酸鹽水泥按質量比為3：1～1：1混合均勻，即得疏浚淤泥資源化專用固化劑。
實例1
依次稱取400g硅藻土，300g稻殼，置于烘箱中，于溫度為105℃條件下干燥至恒重，再將烘箱中物料轉入球磨機中，按球料質量比為10：1加入氧化鋯球磨珠，球磨混合45min后，過120目篩，得混合粉末，并將所得混合粉末轉入馬弗爐，于溫度為450℃條件下，煅燒20min，待隨爐冷卻至室溫，出料，得煅燒混合粉末；在三口燒瓶中依次加入300g上述所得煅燒混合粉末，600mL濃度為0.1mol/L鹽酸，再將三口燒瓶置于數顯測速恒溫磁力攪拌器中，于溫度為80℃，轉速為600r/min條件下，恒溫攪拌反應3h，待反應結束，過濾，收集濾餅，并用去離子水洗滌濾餅，直至洗滌液呈中性，再將濾餅置于烘箱中，于溫度為105℃條件下干燥至恒重，得干燥濾餅；依次量取300mL無水乙醇，10mL硅烷偶聯劑KH-570，倒入燒杯中，滴加質量分數為6%鹽酸，調節pH至3.8，再將燒杯轉入數顯測速恒溫磁力攪拌器中，于溫度為60℃，轉速為400r/min條件下，恒溫攪拌反應30min，再加入100g上述所得干燥濾餅，繼續恒溫攪拌反應2h，過濾，收集濾餅，并用甲苯洗滌2次，隨后將濾餅轉入烘箱中，于溫度為105℃條件下干燥至恒重，得硅烷偶聯劑改性濾餅；在三口燒瓶中，依次加入80g丙烯酸，200mL質量分數為10%氫氧化鈉溶液，再將三口燒瓶置于數顯測速恒溫磁力攪拌器中，以300r/min轉速攪拌混合20min后，再加入60g丙烯酰胺，100g上述所得硅烷偶聯劑改性濾餅，400mL去離子水，隨后于轉速為600r/min條件下攪拌混合20min；待攪拌混合結束，調節溫度至75℃，攪拌轉速至300r/min，在恒溫攪拌狀態下，向上述三口燒瓶中加入3g過硫酸鉀，1gN,N’-亞甲基雙丙烯酰胺，繼續恒溫攪拌反應2h，待反應結束，離心分離，收集下層沉淀物，并用去離子水洗滌3次，再將洗滌后的下層沉淀物置于烘箱中，于溫度為105℃條件下干燥至恒重，再經研缽研磨成粉，隨后與42.5號普通硅酸鹽水泥按質量比為3：1混合均勻，即得疏浚淤泥資源化專用固化劑。
在混料機中依次加入150kg本發明所得疏浚淤泥資源化專用固化劑，400kg粉煤灰，40kg石膏，以300r/min轉速攪拌混合45min后，制得混合粉末，隨后將混合粉末按摻雜量為100kg/m3添加至疏浚淤泥中，并經淤泥固化處理機攪拌混合均勻，隨后集中堆放于空地上，持續養護28天，在養護過程中，每隔2天按灑水量為400mL/m2對淤泥表面灑水養護，即可得到固化輕質土。經取樣檢測，所得固化輕質土密度為1.28g/cm3，無側限抗壓強度可達3.4MPa，變形率為1.2%。
實例2
依次稱取450g硅藻土，350g稻殼，置于烘箱中，于溫度為108℃條件下干燥至恒重，再將烘箱中物料轉入球磨機中，按球料質量比為15：1加入氧化鋯球磨珠，球磨混合50min后，過180目篩，得混合粉末，并將所得混合粉末轉入馬弗爐，于溫度為480℃條件下，煅燒30min，待隨爐冷卻至室溫，出料，得煅燒混合粉末；在三口燒瓶中依次加入350g上述所得煅燒混合粉末，700mL濃度為0.1mol/L鹽酸，再將三口燒瓶置于數顯測速恒溫磁力攪拌器中，于溫度為85℃，轉速為700r/min條件下，恒溫攪拌反應4h，待反應結束，過濾，收集濾餅，并用去離子水洗滌濾餅，直至洗滌液呈中性，再將濾餅置于烘箱中，于溫度為108℃條件下干燥至恒重，得干燥濾餅；依次量取350mL無水乙醇，11mL硅烷偶聯劑KH-570，倒入燒杯中，滴加質量分數為7%鹽酸，調節pH至4.0，再將燒杯轉入數顯測速恒溫磁力攪拌器中，于溫度為62℃，轉速為500r/min條件下，恒溫攪拌反應35min，再加入120g上述所得干燥濾餅，繼續恒溫攪拌反應3h，過濾，收集濾餅，并用甲苯洗滌3次，隨后將濾餅轉入烘箱中，于溫度為108℃條件下干燥至恒重，得硅烷偶聯劑改性濾餅；在三口燒瓶中，依次加入90g丙烯酸，260mL質量分數為15%氫氧化鈉溶液，再將三口燒瓶置于數顯測速恒溫磁力攪拌器中，以400r/min轉速攪拌混合25min后，再加入70g丙烯酰胺，110g上述所得硅烷偶聯劑改性濾餅，500mL去離子水，隨后于轉速為700r/min條件下攪拌混合30min；待攪拌混合結束，調節溫度至78℃，攪拌轉速至400r/min，在恒溫攪拌狀態下，向上述三口燒瓶中加入4g過硫酸鉀，2gN,N’-亞甲基雙丙烯酰胺，繼續恒溫攪拌反應3h，待反應結束，離心分離，收集下層沉淀物，并用去離子水洗滌4次，再將洗滌后的下層沉淀物置于烘箱中，于溫度為108℃條件下干燥至恒重，再經研缽研磨成粉，隨后與42.5號普通硅酸鹽水泥按質量比為2：1混合均勻，即得疏浚淤泥資源化專用固化劑。
在混料機中依次加入200kg本發明所得疏浚淤泥資源化專用固化劑，500kg粉煤灰，50kg石膏，以400r/min轉速攪拌混合50min后，制得混合粉末，隨后將混合粉末按摻雜量為110kg/m3添加至疏浚淤泥中，并經淤泥固化處理機攪拌混合均勻，隨后集中堆放于空地上，持續養護29天，在養護過程中，每隔3天按灑水量為450mL/m2對淤泥表面灑水養護，即可得到固化輕質土。經取樣檢測，所得固化輕質土密度為1.38g/cm3，無側限抗壓強度可達4.6MPa，變形率為1.8%。
實例3
依次稱取500g硅藻土，400g稻殼，置于烘箱中，于溫度為110℃條件下干燥至恒重，再將烘箱中物料轉入球磨機中，按球料質量比為20：1加入氧化鋯球磨珠，球磨混合60min后，過200目篩，得混合粉末，并將所得混合粉末轉入馬弗爐，于溫度為500℃條件下，煅燒40min，待隨爐冷卻至室溫，出料，得煅燒混合粉末；在三口燒瓶中依次加入400g上述所得煅燒混合粉末，800mL濃度為0.2mol/L鹽酸，再將三口燒瓶置于數顯測速恒溫磁力攪拌器中，于溫度為90℃，轉速為800r/min條件下，恒溫攪拌反應5h，待反應結束，過濾，收集濾餅，并用去離子水洗滌濾餅，直至洗滌液呈中性，再將濾餅置于烘箱中，于溫度為110℃條件下干燥至恒重，得干燥濾餅；依次量取400mL無水乙醇，12mL硅烷偶聯劑KH-570，倒入燒杯中，滴加質量分數為8%鹽酸，調節pH至4.2，再將燒杯轉入數顯測速恒溫磁力攪拌器中，于溫度為65℃，轉速為600r/min條件下，恒溫攪拌反應50min，再加入150g上述所得干燥濾餅，繼續恒溫攪拌反應4h，過濾，收集濾餅，并用甲苯洗滌4次，隨后將濾餅轉入烘箱中，于溫度為110℃條件下干燥至恒重，得硅烷偶聯劑改性濾餅；在三口燒瓶中，依次加入100g丙烯酸，300mL質量分數為20%氫氧化鈉溶液，再將三口燒瓶置于數顯測速恒溫磁力攪拌器中，以500r/min轉速攪拌混合30min后，再加入80g丙烯酰胺，120g上述所得硅烷偶聯劑改性濾餅，600mL去離子水，隨后于轉速為800r/min條件下攪拌混合40min；待攪拌混合結束，調節溫度至80℃，攪拌轉速至500r/min，在恒溫攪拌狀態下，向上述三口燒瓶中加入5g過硫酸鉀，3gN,N’-亞甲基雙丙烯酰胺，繼續恒溫攪拌反應4h，待反應結束，離心分離，收集下層沉淀物，并用去離子水洗滌5次，再將洗滌后的下層沉淀物置于烘箱中，于溫度為110℃條件下干燥至恒重，再經研缽研磨成粉，隨后與42.5號普通硅酸鹽水泥按質量比為1：1混合均勻，即得疏浚淤泥資源化專用固化劑。
在混料機中依次加入250kg本發明所得疏浚淤泥資源化專用固化劑，600kg粉煤灰，60kg石膏，以500r/min轉速攪拌混合60min后，制得混合粉末，隨后將混合粉末按摻雜量為120kg/m3添加至疏浚淤泥中，并經淤泥固化處理機攪拌混合均勻，隨后集中堆放于空地上，持續養護30天，在養護過程中，每隔4天按灑水量為500mL/m2對淤泥表面灑水養護，即可得到固化輕質土。經取樣檢測，所得固化輕質土密度為1.45g/cm3，無側限抗壓強度可達5.4MPa，變形率為2.0%。