一種制備過氧化氫的氫化流化床反應(yīng)器的制造方法
【專利摘要】本實用新型涉及一種制備過氧化氫的氫化流化床反應(yīng)器。反應(yīng)器罐體的上封頭上設(shè)有催化劑進口、出氣口、人孔，中部設(shè)有清液出口，下側(cè)部設(shè)有工作液進口、氫氣進口，反應(yīng)器罐體的下封頭底部設(shè)有出料口。反應(yīng)器內(nèi)上部設(shè)有除沫器，反應(yīng)器內(nèi)中部設(shè)有導(dǎo)流筒，導(dǎo)流筒內(nèi)設(shè)有盤管冷卻器，反應(yīng)器罐體內(nèi)壁與導(dǎo)流筒之間安裝有金屬膜分離器，每個金屬膜分離器的清液出口通過管路通至反應(yīng)器罐體外部。反應(yīng)器罐體內(nèi)設(shè)有隔板，隔板上有通液孔，最上層的隔板低于導(dǎo)流筒頂端，最下層的隔板高于導(dǎo)流筒底端。反應(yīng)器罐體內(nèi)下部設(shè)有氫氣分布器和工作液分布口。適用于氣、液、固三相催化反應(yīng)分離系統(tǒng),氣、液、固三相混合均勻，提高氫化率，反應(yīng)安全穩(wěn)定。
【專利說明】
一種制備過氧化氫的氫化流化床反應(yīng)器
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本實用新型涉及一種化工反應(yīng)裝置，特別是一種制備過氧化氫的氫化流化床反應(yīng)器，屬于氣液固三相催化反應(yīng)的流化床反應(yīng)裝置。
【背景技術(shù)】
[0002] 過氧化氫俗稱雙氧水，在自然界中僅以微量存在于雨雪和某些植物的液汁中。純凈的過氧化氫是粘稠液體，能以任何比例與水混合。過氧化氫既是一種氧化劑，又是一種還原劑。最初雙氧水僅用于醫(yī)藥和軍工，后逐步應(yīng)用于化學(xué)品合成、紡織、造紙、環(huán)保、食品、 醫(yī)藥、冶金和農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域，市場需求日益擴大?，F(xiàn)有技術(shù)，雙氧水生產(chǎn)主要采用蒽醌法生產(chǎn)工藝，烷基蒽醌在重芳烴與磷酸三辛酯的混合溶劑中配制成工作液，工作液與氫氣進行氫化反應(yīng)，得到相應(yīng)的氫蒽醌溶液，再用空氣進行氧化反應(yīng)，之后經(jīng)萃取、凈化得到合格的雙氧水。一些廠家的氫化工序采用鈀觸媒催化加氫固定床反應(yīng)器，固定床反應(yīng)器中鈀觸媒催化劑被固定在固定床上，傳熱差，容易造成局部反應(yīng)溫度過高，出現(xiàn)“飛溫”，產(chǎn)生副反應(yīng)，還存在偏流、溝流、觸媒板結(jié)等缺點，同時，操作過程中催化劑不能更換，為了解決上述問題， 需要對過氧化氫的氫化反應(yīng)器進行改進。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本實用新型的目的是提供一種制備過氧化氫的氫化流化床反應(yīng)器，以克服固定床反應(yīng)器存在的偏流、溝流、觸媒板結(jié)等缺點，提高氫化效率，降低副反應(yīng)的發(fā)生，減輕后續(xù)降解物再生負擔(dān)。
[0004] 本實用新型解決其技術(shù)問題采取的技術(shù)方案是這樣的。一種制備過氧化氫的氫化流化床反應(yīng)器，包括反應(yīng)器罐體，包括反應(yīng)器罐體，在反應(yīng)器罐體的上封頭上設(shè)有催化劑進口、出氣口、人孔，反應(yīng)器罐體中部設(shè)有清液出口，反應(yīng)器罐體下側(cè)部設(shè)有工作液進口、氫氣進口，反應(yīng)器罐體的下封頭底部設(shè)有出料口，反應(yīng)器內(nèi)上部設(shè)有除沫器，反應(yīng)器內(nèi)中部設(shè)有導(dǎo)流筒，導(dǎo)流筒內(nèi)設(shè)有盤管冷卻器，反應(yīng)器罐體內(nèi)壁與導(dǎo)流筒之間安裝有金屬膜分離器，每個金屬膜分離器的清液出口通過管路通至反應(yīng)器罐體外部，反應(yīng)器罐體內(nèi)下部設(shè)有氫氣分布器。
[0005] 本實用新型，金屬膜分離器的數(shù)量依據(jù)反應(yīng)物料量和金屬膜的通量來設(shè)計，每個金屬膜分離器由多支金屬膜管豎向排列組成，金屬膜管之間留有間隙，其滲透側(cè)匯集在一起通過清液管路經(jīng)清液出口排出，金屬膜管的過濾精度為0.5?30mi。
[0006] 本實用新型，反應(yīng)器罐體內(nèi)設(shè)有多層隔板，隔板上有通液孔，最上層的隔板低于導(dǎo)流筒頂端，最下層的隔板高于導(dǎo)流筒底端，盤管冷卻器設(shè)在兩層隔板之間，盤管冷卻器的進出口穿過導(dǎo)流筒通至反應(yīng)器罐體外部。
[0007] 本實用新型，氫氣分布器為圓環(huán)管結(jié)構(gòu)，環(huán)管上設(shè)有若干個開口向上的直徑為2? 5mm的出氣孔。
[0008] 本實用新型，工作液進料管路出口為開有若干個出液孔的圓盤，圓盤與工作液進料管路緊固為一體。
[0009] 本實用新型，隔板為一定厚度的圓板，圓板厚度為10?20mm，通液孔孔徑為1? 5mm 〇
[0010] 本實用新型不僅用于過氧化氫的氫化反應(yīng)分離過程，還適用于其它氣、液、固三相催化反應(yīng)分離系統(tǒng)，使氣、液、固三相混合的更加均勻，提高轉(zhuǎn)化率，降低能耗和生產(chǎn)成本。
[0011] 本實用新型的工作原理如下:催化劑從上封頭上的催化劑進口加入，工作液從反應(yīng)器罐體下側(cè)部的工作液進口沿工作液進料管路經(jīng)工作液分布口均勻加入反應(yīng)器內(nèi)，氫氣從反應(yīng)器罐體下側(cè)部的氫氣進口經(jīng)氫氣分布器上的出氣孔均勻溢出，工作液和氫氣在催化劑的作用下進行催化氫化反應(yīng)，反應(yīng)物料在導(dǎo)流筒內(nèi)穿過隔板，向上流動，至導(dǎo)流筒上方， 邊流動邊進行氫化反應(yīng)，得到催化劑和氫蒽醌的混合溶液，在導(dǎo)流筒上方混合溶液在下方氫氣的帶動下流向四周經(jīng)反應(yīng)器罐體內(nèi)壁與導(dǎo)流筒之間的金屬膜分離器過濾，氫蒽醌清液沿清液管路經(jīng)清液出口排出反應(yīng)器，催化劑漿液被截留在反應(yīng)器內(nèi)在重力的作用下向下至反應(yīng)器底部，與加入的工作液和氫氣繼續(xù)進行催化氫化反應(yīng)，反應(yīng)物料在導(dǎo)流筒內(nèi)繼續(xù)穿過隔板向上流動，如此反復(fù)，至所有工作液完成氫化反應(yīng)。在反應(yīng)過程中，通過向盤管冷卻器內(nèi)連續(xù)不斷的加入冷卻水，移去氫化反應(yīng)產(chǎn)生的反應(yīng)熱，控制反應(yīng)的溫度，通過加入氫氣的量和出氣口排氣量控制反應(yīng)的壓力。
[0012] 在反應(yīng)和分離過程中，氫蒽醌清液的滲出質(zhì)量和從出氣口排出的氣體與加入的工作液及氫氣的質(zhì)量相同，以保證反應(yīng)分離過程的連續(xù)性。同時采用氫蒽醌清液定時對金屬膜分離器進行反沖，以去掉金屬膜管表面的濾餅層，保證分離過程的連續(xù)性。
[0013] 本實用新型取得的有益效果是:1、反應(yīng)器內(nèi)采用金屬膜分離器進行催化劑和氫蒽醌的混合溶液的過濾，與傳統(tǒng)的反應(yīng)釜外過濾相比，能耗降低，同時避免催化劑和物料泄露的風(fēng)險;2、反應(yīng)器內(nèi)設(shè)有導(dǎo)流筒，一方面提高了物料的混合效率，另一方面限定了物料的循環(huán)路徑，確立了充分循環(huán)的流型，使反應(yīng)器內(nèi)所有物料均能通過導(dǎo)流筒內(nèi)的強烈混合區(qū)，避免物料走短路;3、反應(yīng)器內(nèi)采用隔板作為物料分布器，可使反應(yīng)原料與氫氣、催化劑混合更加均勻，避免偏流、溝流、觸媒板結(jié)等情況的出現(xiàn)，提高蒽醌氫化率，降低副反應(yīng)的發(fā)生;4、 采用盤管冷卻器及時移去氫化反應(yīng)熱，使工作液的催化氫化反應(yīng)安全穩(wěn)定;5、與傳統(tǒng)的鈀觸媒催化加氫固定床反應(yīng)器相比，催化劑可及時更換和補加。
【附圖說明】

[0014] 圖1為本實用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0015] 圖2為工作液分布口示意圖。
[〇〇16]圖3為金屬膜分離器分布示意圖。
[0017]圖4為隔板的主視圖。
[〇〇18]圖5為隔板的俯視圖。
[0019] 圖6為金屬膜管的俯視圖。
[0020] 圖中標(biāo)號含義如下:
[0021] 1、下封頭2、工作液進口3、隔板4、盤管冷卻器進口5、金屬膜分離器6、清液出口7、 盤管冷卻器8、導(dǎo)流筒9、反應(yīng)器罐體10、支撐件11、上封頭12、催化劑進口 13、除沫器14、出氣口 15、人孔16、盤管冷卻器出口 17、氫氣進口 18、氫氣分布器19、出料口20、工作液分布口 21、工作液進料管路22、金屬膜管23、清液管路24、出液孔25、滲透側(cè)。
【具體實施方式】
[0022] 下面結(jié)合附圖以及附圖給出的具體實施例對本實用新型作進一步描述。
[0023] 如圖1所示，一種制備過氧化氫的氫化流化床反應(yīng)器，反應(yīng)器罐體9的上封頭11上設(shè)有催化劑進口 12、出氣口 14、人孔15，反應(yīng)器罐體9中部設(shè)有多個盤管冷卻器的進口 4和出口 16、多個清液出口 6，反應(yīng)器罐體9下側(cè)部設(shè)有工作液進口 2、氫氣進口 17，反應(yīng)器罐體9的下封頭1底部設(shè)有出料口 19。反應(yīng)器內(nèi)上部位于出氣口 14的下方設(shè)有除沫器13,焊接于反應(yīng)器罐體內(nèi)壁上，反應(yīng)器內(nèi)中部設(shè)有導(dǎo)流筒8,與焊接在反應(yīng)器罐體內(nèi)壁上的支撐件10固定。 反應(yīng)器罐體內(nèi)設(shè)有若干層隔板3,見圖4、圖5,隔板3為厚度為10?20mm孔徑為1?5mm的圓板，隔板3上有通液孔，最上層的隔板低于導(dǎo)流筒頂端，最下層的隔板高于導(dǎo)流筒底端，并留有一定的距離，盤管冷卻器7設(shè)在兩層隔板之間，各盤管冷卻器7的進出口穿過導(dǎo)流筒8延伸至反應(yīng)器罐體9外部，在反應(yīng)器罐體9內(nèi)壁與導(dǎo)流筒8之間安裝有若干層金屬膜分離器5，每層設(shè)有4?12個金屬膜分離器，每個金屬膜分離器5的清液出口 6通過清液管路23延伸出反應(yīng)器罐體9外，金屬膜分離器5的數(shù)量依據(jù)反應(yīng)物料量和金屬膜的通量來設(shè)計，見圖3、圖6， 每個金屬膜分離器5由多支金屬膜管22豎向排列組成，各金屬膜管之間留有間隙，其滲透側(cè) 25匯集在一起通過清液管路23經(jīng)清液出口6排出，金屬膜管22的過濾精度為0.5?30wii。參見圖2，反應(yīng)器罐體9內(nèi)下部的工作液進料管路21的工作液分布口為設(shè)有若干個出液孔24的圓盤20,圓盤20與工作液進料管路21做成一體。反應(yīng)器罐體9內(nèi)下部設(shè)有圓環(huán)管式氫氣分布器18，圓環(huán)管上設(shè)有若干個開口向上的直徑為2?5mm的出氣孔。
[〇〇24]本實用新型的工作原理敘述如下:催化劑從上封頭11上的催化劑進口 12加入，工作液從反應(yīng)器罐體9下側(cè)部的工作液進口 2沿工作液進料管路21經(jīng)工作液分布口出液孔24 均勾進入反應(yīng)器內(nèi)，氫氣從反應(yīng)器罐體9下側(cè)部的氫氣進口 17經(jīng)氫氣分布器18上的出氣孔均勻溢出，工作液和氫氣在催化劑的作用下進行催化氫化反應(yīng)，反應(yīng)物料在導(dǎo)流筒8內(nèi)穿過隔板3,向上流動，至導(dǎo)流筒8上方，邊流動邊進行氫化反應(yīng)，得到催化劑和氫蒽醌的混合溶液，在導(dǎo)流筒上方混合溶液在下方氫氣的帶動下流向四周經(jīng)反應(yīng)器罐體9內(nèi)壁與導(dǎo)流筒8之間的金屬膜分離器5過濾，氫蒽醌清液沿清液管路23經(jīng)清液出口 6排出反應(yīng)器外，催化劑漿液被截留在反應(yīng)器內(nèi)在重力的作用下向下至反應(yīng)器底部，然后與加入的工作液和氫氣繼續(xù)進行催化氫化反應(yīng)，反應(yīng)物料在導(dǎo)流筒8內(nèi)繼續(xù)穿過隔板3向上流動，如此反復(fù)，至所有工作液完成氫化反應(yīng)。在反應(yīng)過程中，通過向盤管冷卻器7內(nèi)連續(xù)不斷的加入冷卻水，移去氫化反應(yīng)產(chǎn)生的反應(yīng)熱，控制反應(yīng)的溫度，通過加入氫氣的量和出氣口 14的排氣量控制反應(yīng)的壓力。
[0025]在反應(yīng)和分離過程中，氫蒽醌清液的滲出質(zhì)量和從出氣口 14排出的氣體與加入的工作液及氫氣的質(zhì)量相同，以保證反應(yīng)分離過程的連續(xù)性。同時采用氫蒽醌清液定時對金屬膜分離器5進行反沖，以去掉金屬膜管表面的濾餅層，保證分離過程的連續(xù)性。
【主權(quán)項】
1.一種制備過氧化氫的氫化流化床反應(yīng)器，包括反應(yīng)器罐體(9)，其特征在于反應(yīng)器罐 體的上封頭(11)上設(shè)有催化劑進口(12)、出氣口(14)、人孔(15)，反應(yīng)器罐體中部設(shè)有清液 出口(6)，反應(yīng)器罐體下側(cè)部設(shè)有工作液進口(2)、氫氣進口(17)，反應(yīng)器罐體的下封頭底部 設(shè)有出料口(19)，反應(yīng)器內(nèi)上部設(shè)有除沫器(13)，反應(yīng)器內(nèi)中部設(shè)有導(dǎo)流筒(8)，導(dǎo)流筒(8) 內(nèi)設(shè)有盤管冷卻器(7)，反應(yīng)器罐體內(nèi)壁與導(dǎo)流筒之間安裝有金屬膜分離器(5)，每個金屬 膜分離器的清液出口通過管路通至反應(yīng)器罐體外部，反應(yīng)器罐體內(nèi)下部設(shè)有氫氣分布器 (18)〇2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)器，其特征在于金屬膜分離器(5)由多支金屬膜管豎向排 列組成，金屬膜管之間留有間隙，其滲透側(cè)匯集在一起通過清液管路經(jīng)清液出口排出，金屬 膜管的過濾精度為0.5?30mi。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)器，其特征在于反應(yīng)器罐體內(nèi)設(shè)有隔板(3)，隔板(3)上有 通液孔，最上層的隔板低于導(dǎo)流筒頂端，最下層的隔板高于導(dǎo)流筒底端，盤管冷卻器(7)設(shè) 在兩層隔板之間，盤管冷卻器的進出口穿過導(dǎo)流筒通至反應(yīng)器罐體外部。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)器，其特征在于工作液分布口為開有多個出液孔的圓盤。5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的反應(yīng)器，其特征在于隔板(3)為圓板，圓板厚度10?20mm，通液 孔孔徑為1?5mm。
【文檔編號】C01B15/023GK205709860SQ201620616714
【公開日】2016年11月23日
【申請日】2016年6月22日
【發(fā)明人】金作宏, 高文杲, 李華北, 張志學(xué)
【申請人】河北美邦工程科技股份有限公司