本實用新型涉及乙硅烷的制備裝置，具體涉及一種多級乙硅烷精餾裝置。

背景技術：

乙硅烷作為一種電子氣體，主要用于太陽能電池以及電子產品中。目前，太陽能電池及電子產品中所用到的非晶硅的生產中，非晶硅薄膜大部分采用硅烷作為淀積源。但乙硅烷與硅烷相比，具有沉積速度快、沉積溫度低的優點，因此乙硅烷的市場前景很大。

現在制備乙硅烷的方法也有很多，其中包括硅化鎂與氯化銨置于在液氨中反應，得到硅烷、乙硅烷、氨氣和氫氣等混合氣體。因此，需要通過精餾獲得高純度的乙硅烷。目前的精餾設備可能會有氨氣殘留，影響乙硅烷的純度，而且對硅烷并沒有進行精餾處理。

技術實現要素：

為解決現有技術的不足，本實用新型的目的在于提供一種即能對硅烷精餾，又能保證乙硅烷的純度的多級乙硅烷精餾裝置。

為了實現上述目標，本實用新型采用如下的技術方案：

多級乙硅烷精餾裝置，包括依次連接的第一精餾塔、第二精餾塔，其特征在于，還包括與所述第一精餾塔的頂部排氣口連接的輔助精餾塔，與所述第二精餾塔連接的第三精餾塔；所述第二精餾塔、第三精餾塔和輔助精餾塔的頂部排氣口分別與第二廢棄罐、第三廢棄罐和輔助廢棄罐連接；所述第一精餾塔、第二精餾塔、第三精餾塔和輔助精餾塔下方分別與第一再沸器、第二再沸器、第三再沸器和輔助再沸器連接；所述第一精餾塔、第二精餾塔、第三精餾塔和輔助冷凝器內分別設有第一冷凝器、第二冷凝器、第三冷凝器和輔助冷凝器；所述第三精餾塔的底部出料口與乙硅烷存儲罐連接；所述第二精餾塔的底部出料口通過2根導管分別與第三精餾塔、乙硅烷存儲罐連接。

更進一步的說，所述輔助精餾塔的底部出料口與輔助存儲罐連接。

更進一步的說，與所述第二精餾塔的底部出料口連接的2根導管上分別設有一個閥門開關。

更進一步的說，所述第一冷凝器的溫度小于所述第二冷凝器的溫度。

更進一步的說，所述第一冷凝器的溫度為-39℃~-35℃，所述第二冷凝器的溫度為-20℃~-14℃。

更進一步的說，所述輔助冷凝器的溫度為-120℃~-112℃。

更進一步的說，所述第三冷凝器的溫度大于或等于所述第二冷凝器的溫度。

本實用新型的有益之處在于：輔助精餾塔能對硅烷進行回收，單獨存儲，保證硅烷的安全；第三精餾塔可以根據需要，選擇是否針對氨氣進行二次精餾，保證乙硅烷的純度。

附圖說明

圖1是本實用新型的多級乙硅烷精餾裝置的結構示意圖。

圖中附圖標記的含義：

1-第一精餾塔，12-第一再沸器，13-第一冷凝器， 2-第二精餾塔，21-第二廢棄罐，22-第二再沸器，23-第二冷凝器，3-第三精餾塔，31-第三廢棄罐，32-第三再沸器，33-第三冷凝器，34-乙硅烷存儲罐，4-輔助精餾塔，41-輔助廢棄罐，42-輔助再沸器，43-輔助冷凝器，44-輔助存儲罐，51、52-閥門開關。

具體實施方式

以下結合附圖和具體實施例對本實用新型作具體的介紹。

如圖1所示的一種多級乙硅烷精餾裝置，包括依次連接的第一精餾塔1、第二精餾塔2和第三精餾塔3，輔助精餾塔4與第一精餾塔1的頂部排氣口連接，第二精餾塔2的底部出料口與第三精餾塔3連接。第二精餾塔2、第三精餾塔3和輔助精餾塔4的頂部排氣口分別與第二廢棄罐21、第三廢棄罐31和輔助廢棄罐41連接；第一精餾塔1、第二精餾塔2、第三精餾塔3和輔助精餾塔4下方分別與第一再沸器12、第二再沸器22、第三再沸器32和輔助再沸器42連接；第一精餾塔1、第二精餾塔2、第三精餾塔3和輔助冷凝器4內分別設有第一冷凝器13、第二冷凝器23、第三冷凝器33和輔助冷凝器43；第三精餾塔3的底部出料口與乙硅烷存儲罐34連接，第二精餾塔2的底部出料口通過2根導管分別與第三精餾塔3、乙硅烷存儲罐34連接。輔助精餾塔4的底部出料口與輔助存儲罐44連接。

硅化鎂與氯化銨置于在液氨中反應后，氣體混合物有主要有硅烷、乙硅烷、氨氣和氫氣等，其沸點由低到高分別為：氫氣沸點：-252.76℃，硅烷沸點：-112.15 ℃，氨氣沸點：-33.5℃，乙硅烷沸點：-14.15 ℃。第一精餾塔1用于排出氫氣和硅烷，氫氣和硅烷從第一精餾塔1的頂部排氣口進入輔助精餾塔4；第二精餾塔2用于排出氨氣；第三精餾塔3用于二次排出氨氣。與第二精餾塔2的底部出料口連接的2根導管上分別設有一個閥門開關51、52，閥門開關51、52可以控制從第二精餾塔2的底部出料口流出的液體進入第三精餾塔3或者直接進入乙硅烷存儲罐34。當第二精餾塔2將氨氣全部排出時，關閉第二精餾塔2的底部出料口與第三精餾塔3連接的導管上的閥門開關51，精餾后乙硅烷直接流入乙硅烷存儲罐34；當氨氣含量太高，第二精餾塔3并沒有將氨氣全部排出時，關閉第二精餾塔2的底部出料口與乙硅烷存儲罐34連接的導管上的閥門開關52，讓液體進入第三精餾塔3對氨氣進行二次精餾，保證乙硅烷的純度。

第一冷凝器13的溫度小于第二冷凝器23的溫度，作為一種優選方案，第一冷凝器的溫度為-39℃~-35℃，氣體混合物經過第一冷凝器13后，氫氣和硅烷從第一精餾塔1的頂部排氣口進入輔助精餾塔4。輔助精餾塔4用于提純硅烷，因此，輔助冷凝器43的溫度為-120℃~-112℃，這樣氫氣從輔助精餾塔4的頂部排氣口進入輔助廢棄罐41，而硅烷從輔助精餾塔4底部出料口流入輔助存儲罐44。進入第二精餾塔2的氨氣和乙硅烷的混合液體，經過第二冷凝器23后，氨氣進入第二廢棄罐21，第二冷凝器23的溫度優選為-20℃~-14℃。然后，如果液體需要對氨氣進行二次精餾，那么液體流入第三精餾塔3，第三冷凝器33的溫度大于或等于第二冷凝器23的溫度，優選-14℃，這樣能最大限度的去除氨氣，得到高純度的乙硅烷，提純后氨氣全部進入第三廢棄罐31，乙硅烷進入乙硅烷存儲罐34。

以上顯示和描述了本實用新型的基本原理、主要特征和優點。本行業的技術人員應該了解，上述實施例不以任何形式限制本實用新型，凡采用等同替換或等效變換的方式所獲得的技術方案，均落在本實用新型的保護范圍內。