本實用新型涉及乙硅烷的制備,具體涉及一種乙硅烷精餾裝置。
背景技術:
乙硅烷作為一種電子氣體,主要用于太陽能電池以及電子產品中。目前,太陽能電池及電子產品中所用到的非晶硅的生產中,非晶硅薄膜大部分采用硅烷作為淀積源。但乙硅烷與硅烷相比,具有沉積速度快、沉積溫度低的優點,因此乙硅烷的市場前景很大。
現在制備乙硅烷的方法也有很多,其中包括硅化鎂與氯化銨置于在液氨中反應,得到硅烷、乙硅烷、氨氣和氫氣等混合氣體。因此,需要通過精餾獲得高純度的乙硅烷。因為混合氣體中氨氣含量較大,目前的精餾設備可能會有氨氣殘留,影響乙硅烷的純度。
技術實現要素:
為解決現有技術的不足,本實用新型的目的在于提供一種能夠制備高純度乙硅烷的乙硅烷精餾裝置。
為了實現上述目標,本實用新型采用如下的技術方案:
一種乙硅烷精餾裝置,包括第一精餾塔和第二精餾塔,其特征在于,所述第一精餾塔從上向下依次設有第一精餾段、第一反應段和第一提餾段,所述第一精餾段頂部設有排氣口,所述第一提餾段下方與第一再沸器連接,所述第一精餾段內部設有多個第一冷凝器;所述第二精餾塔從上向下依次設有第二精餾段、第二反應段和第二提餾段,所述第二提餾段下方與第二再沸器連接,所述第二精餾段內部設有一個第二冷凝器,所述第二精餾塔的出料口與乙硅烷存儲罐連接;所述第一精餾塔的出料口通過2根導管分別與第二反應段、乙硅烷存儲罐連接。
作為一種優選方案,與第一精餾塔的出料口連接的2根導管上分別設有一個閥門開關。
作為一種優選方案,多個所述第一冷凝器的溫度從下向上依次升高。
作為一種優選方案,最上方的所述第一冷凝器的溫度為-30℃~-20℃。
作為一種優選方案,所述第二冷凝器的溫度大于或等于最上方的所述第一冷凝器的溫度。
作為一種優選方案,所述第二冷凝器的溫度為-20℃~-14℃。
作為一種優選方案,所述第一冷凝器的數目為2。
本實用新型的有益之處在于:混合氣體在第一精餾塔中進行精餾后,在第二精餾塔中可以對氨氣進行二次精餾,保證乙硅烷的純度,并且可以根據氨氣的實際含量選擇要不要對氨氣進行二次精餾。
附圖說明
圖1是本實用新型的一種乙硅烷精餾裝置結構示意圖。
圖中附圖標記的含義:
1-第一精餾塔,101-第一精餾段,102-第一反應段,103-第一提餾段,11-第一冷凝器,13-第一再沸器, 14-第一精餾塔的出料口,2-第二精餾塔,21-第二冷凝器,23-第二再沸器,24-第二精餾塔的出料口,3-乙硅烷存儲罐,41、42-閥門開關。
具體實施方式
以下結合附圖和具體實施例對本實用新型作具體的介紹。
如圖1所示的一種乙硅烷精餾裝置,包括第一精餾塔1和第二精餾塔2,第一精餾塔從上向下依次設有第一精餾段101、第一反應段102和第一提餾段103,第一精餾段101頂部設有排氣口,第一提餾段103下方與第一再沸器13連接,第一精餾段101內部設有多個第一冷凝器11;第二精餾塔從上向下依次設有第二精餾段、第二反應段和第二提餾段,第二提餾段下方與第二再沸器23連接,第二精餾段內部設有一個第二冷凝器21,第二精餾塔的出料口24與乙硅烷存儲罐3連接;第一精餾塔的出料口14通過2根導管分別與第二反應段、乙硅烷存儲罐3連接。
硅化鎂與氯化銨置于在液氨中反應后,氣體混合物有主要有硅烷、乙硅烷、氨氣和氫氣等,其沸點分別為:氫氣沸點:-252.76℃,硅烷沸點:-112.15 ℃,氨氣沸點:-33.5℃,乙硅烷沸點:-14.15 ℃。第一精餾塔1用于初步提純,第二精餾塔2用于進一步去除氨氣,保證乙硅烷純度。與第一精餾塔的出料口14連接的2根導管上分別設有一個閥門開關41、42,這樣可以根據需要控制經過第一精餾塔的提純后的乙硅烷是否需要進入第二精餾塔2,當氨氣沒有完全排出,可以打開與第二反應段連接的導管上的閥門開關41,關閉與乙硅烷存儲罐3連接的導管上的閥門開關42,使液體繼續進入第二精餾塔2;當氨氣完全排出,可以關閉閥門開關41,打開閥門開關42,使乙硅烷直接進入乙硅烷存儲罐3,完成精餾處理。
第一精餾段101內部,多個第一冷凝器11的溫度從下向上依次升高,下方的第一冷凝器11溫度設為-36℃(±2℃),可以將氫氣和硅烷從第一精餾塔1的排氣口排出,最上方的第一冷凝器11的溫度為-30℃~-20℃,這樣能保證將氨氣從第一精餾塔1的排氣口排出,為了使第二冷凝器21進一步排出氨氣,第二冷凝器21的溫度大于或等于最上方的第一冷凝器11的溫度,而為了保證將沸點最高的乙硅烷留在第二精餾塔2內,并最終流入到乙硅烷存儲罐3中,第二冷凝器21的溫度設為-20℃~-14℃。
作為一種優選方案,本實用新型的第一冷凝器的數目為2。
以上顯示和描述了本實用新型的基本原理、主要特征和優點。本行業的技術人員應該了解,上述實施例不以任何形式限制本實用新型,凡采用等同替換或等效變換的方式所獲得的技術方案,均落在本實用新型的保護范圍內。