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一種利用梯度加熱水熱法制備棒狀形貌勃姆石粉體的方法與流程

文檔序號:12390441閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.

一種利用梯度加熱水熱法制備棒狀形貌勃姆石粉體的方法,其特征在于,該利用梯度加熱水熱法制備棒狀形貌勃姆石粉體的方法:

以硫酸鋁和尿素為原料,整個制備過程分為三個階段:在第一階段,首先將所需反應物料添加到水熱反應釜內膽中,密封后將反應溫度升高到50~60℃,保溫1~2小時,使反應釜內外溫度均勻化,作為梯度升溫的起點;在第二階段,在所設定起始溫度與最高溫度之間,分割成若干個溫度階梯區間;通過交替控制每個溫度階梯區間的升溫時間和恒溫時間,即采用梯度加熱法,逐步到達所設定的最高反應溫度;第三階段,在最高溫度處,保溫一定時間后,自然降溫到室溫,沉淀產物經一定轉速的離心分離后,再經過多次水洗、無水乙醇洗滌以及一定溫度和時間的電熱鼓風干燥處理,并對勃姆石粉體形貌的調控,最終利用水熱法制備得到棒狀形貌勃姆石粉體。

2.如權利要求1所述的利用梯度加熱水熱法制備棒狀形貌勃姆石粉體的方法,其特征在于,制備過程的第二階段中設定的最高反應溫度為150~180℃。

3.如權利要求1所述的利用梯度加熱水熱法制備棒狀形貌勃姆石粉體的方法,其特征在于,將設定起始溫度與最高溫度之間分成若干個溫度階梯區間,每一個階梯的溫度差為5~20℃。

4.如權利要求1所述的利用梯度加熱水熱法制備棒狀形貌勃姆石粉體的方法,其特征在于,第二階段中,每一個溫度梯度區間,按照升溫時間為10~40分鐘,保溫時間20~240分鐘,自設定起始溫度起始,梯度加熱至最高反應溫度。

5.如權利要求1所述的利用梯度加熱水熱法制備棒狀形貌勃姆石粉體的方法,其特征在于,第二階段中每個溫度梯度區間升溫與保溫時間之比為1:2~1:6。

6.如權利要求1所述的利用梯度加熱水熱法制備棒狀形貌勃姆石粉體的方法,其特征在于,第三階段中,最高溫度處的保溫時間為20~240分鐘;離心轉速4000~5000轉/分鐘;水洗次數為2~4次;無水乙醇洗滌次數為2~4次;電熱鼓風干燥溫度為80~100℃;干燥時間為3~6小時。

7.如權利要求1所述的利用梯度加熱水熱法制備棒狀形貌勃姆石粉體的方法,其特征在于,所述利用梯度加熱水熱法制備棒狀形貌勃姆石粉體的方法具體包括:

1)首先,稱取一定量的分析純硫酸鋁加入容器中,添加去離子水,在磁力攪拌器上攪拌上使之溶解,制得Al3+濃度為0.3mol/L~0.6mol/L的透明溶液A;

2)將一定量的溶液A倒入聚四氟乙烯材質的水熱反應釜內膽中,添加去離子水,將填充度控制在70%~80%;

3)加入一定量的尿素作為沉淀劑后,密封水熱反應釜,放入程序控溫電熱鼓風干燥箱中,將反應溫度升高到50~60℃,保溫1~2小時,使反應釜內外溫度的均勻化;所述沉淀劑為尿素,用量為沉淀全部鋁離子所需量的1~2倍。

4)隨后,以5~20℃的溫度差作為一個階梯,按照升溫時間10~40分鐘,保溫時間20~240分鐘,自起始溫度開始,梯度加熱至指定150~180℃的最高反應溫度,保溫20~240分鐘后,自然降溫至室溫;

5)最后,打開水熱反應釜,將產物以4000~5000轉/分鐘離心分離,然后分別用去離子水和無水乙醇洗滌2~4次,使產物顆粒間疏松,并置于80℃~100℃的電熱鼓風干燥箱內干燥3~6小時,獲得棒狀形貌的勃姆石粉體。

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