本發(fā)明涉及不溶性硫磺技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種制備不溶性硫磺蒸發(fā)工序用裝置的使用方法。

背景技術(shù)：

不溶性硫磺（IS）又稱聚合硫，亦稱μ型硫，指不溶于二硫化碳的硫磺,是硫的長鏈聚合物，具有化學(xué)和物理惰性。由于使用普通硫磺在橡膠的溶解度為1%，普通硫磺在橡膠中的用量超過其溶解部分在膠料冷卻后會(huì)噴出表面，即噴霜。噴霜將影響半成品部件之間的黏性并對(duì)產(chǎn)品硫化均勻性帶來不利影響，故在硫磺用量較高時(shí)宜采用不溶性硫磺，不溶性硫磺不溶于橡膠，只在混煉膠中均勻分散,制品硫化交聯(lián)點(diǎn)均勻,用其硫化的橡膠具有最佳的不噴霜性，并能有效地防止膠料在加工過程中出現(xiàn)早期焦燒和增進(jìn)橡膠與鋼絲或化纖簾子線的粘合,是子午線輪胎生產(chǎn)的專用硫化劑。中國發(fā)明專利（專利號(hào)為201310511371.1，專利名稱為一種制備不溶性硫磺的方法）公開了一種制備不溶性硫磺的方法，其特征是：1）熔融：將原料硫磺直接加熱到280～400℃，使其熔融；2）霧化：熔融后的硫磺液體經(jīng)霧化器離心霧化成10μm～50μm的硫磺霧滴；3）聚合：常溫氮?dú)饨?jīng)氣體分配器分配后與硫磺霧滴混合；硫磺液滴在塔體上部停留2～25秒，氮?dú)獬隹跍囟瓤刂圃?80～240℃；4）急冷：聚合后的硫磺再與經(jīng)冷卻裝置冷卻到-40～0℃并經(jīng)氣體分配器分配后的氮?dú)饣旌希M(jìn)入塔體下部，在2～20秒冷卻至60℃以下；5）分離包裝：旋風(fēng)分離，收集，包裝，得到不溶性硫磺產(chǎn)品。中國發(fā)明專利（專利號(hào)為02157245.3，專利名稱為不溶性硫磺的制備方法）公開了不溶性硫磺的制備方法，其特征是：1.一種非充油型不溶性硫磺的制備方法，其特征在于非充油型不溶性硫磺產(chǎn)品主要包含以下制備步驟：(1)將普通硫磺和質(zhì)量百分比0.01～0.2％的復(fù)合穩(wěn)定劑加入帶有加熱、攪拌的容器中，充入惰性氣體作保護(hù)，在250～350℃的溫度下恒溫 10-90min，經(jīng)由過熱器、噴槍、霧化塔和換熱器的冷卻后，可得到轉(zhuǎn)化率 為53～55％的不溶性硫磺粗產(chǎn)品；復(fù)合穩(wěn)定劑由I2或Br2與橡膠促進(jìn)劑DM 或DZ組成；(2)將不溶性硫磺粗產(chǎn)品與浸取劑按質(zhì)量比1∶15～20的固液比混合，在45～80℃的溫度下攪拌5～60min，趁熱過濾，可得到高含量不溶性硫磺非充油型產(chǎn)品。

現(xiàn)有技術(shù)例一公開了一種制備不溶性硫磺的方法，主要制備橡膠輪胎使用的不溶性硫磺，冷卻介質(zhì)為液氮，工藝流程為熔融、霧化、聚合、急冷、分離包裝，其關(guān)鍵在于如何保證熔融后的硫磺液體經(jīng)霧化器離心霧化成平均粒徑20μm的硫磺霧滴，為達(dá)到以上技術(shù)要求，需要保證霧化器在高溫狀態(tài)下依然能夠可靠工作（離心霧化需要霧化器高速轉(zhuǎn)動(dòng)），眾所周知，按照280-400℃高溫的生產(chǎn)環(huán)境，批量產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)很難保證霧化器能夠正常工作和保證硫磺霧滴的粒徑要求；現(xiàn)有技術(shù)例二公開了不溶性硫磺的制備方法，主要?jiǎng)?chuàng)新點(diǎn)在于使用常壓或低壓設(shè)備完成不溶性硫磺的制備，主要生產(chǎn)裝置為加熱、攪拌的容器、過熱器、噴槍、霧化塔和換熱器，是與本發(fā)明最接近的技術(shù)方案，但是沒有公開生產(chǎn)裝置的細(xì)節(jié)及其使用方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種制備不溶性硫磺蒸發(fā)工序用裝置的使用方法，其特征是：

步驟一、首先使用惰性氣體氮?dú)獯祾唢柡驼羝訜岣M件、過熱器、過熱硫磺蒸汽中間罐、硫磺粉儲(chǔ)罐，時(shí)間5-8分鐘，然后向儲(chǔ)罐體注入硫磺粉，同時(shí)往飽和蒸汽加熱盤管通入飽和蒸汽，加熱飽和蒸汽加熱釜體使其溫度保持為180-190℃，并向熱風(fēng)加熱夾套通入高溫?zé)煔猓訜釤犸L(fēng)加熱爐體使其溫度達(dá)到460-480℃。

步驟二、啟動(dòng)氣體輸粉控制系統(tǒng)，使用惰性氣體氮?dú)鉃楸Ｗo(hù)氣，設(shè)置氮?dú)廨敵鰤毫?.4MPa,調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁浚凑赵O(shè)計(jì)的生產(chǎn)效率要求將硫磺粉經(jīng)飽和蒸汽加熱釜組件進(jìn)料口勻速注入飽和蒸汽加熱釜體，轉(zhuǎn)動(dòng)攪拌組件的均布器和攪拌槳使硫磺粉均勻落入飽和蒸汽加熱盤管接觸面受熱，硫磺轉(zhuǎn)為熔融狀態(tài)，液體硫磺在蒸騰作用下沿蒸騰對(duì)流管進(jìn)入分布環(huán)管，支撐座定位了噴管噴射方向沿以熱風(fēng)加熱爐體內(nèi)壁圓弧的切線方向布置，引導(dǎo)液體硫磺噴射到熱風(fēng)加熱爐體內(nèi)壁圓周切線方向，在熱風(fēng)加熱爐體內(nèi)壁460-480℃高溫加熱急速氣化形成氣液混合物，氣液混合物流體沿?zé)犸L(fēng)加熱爐體內(nèi)壁螺旋下降，液相部分在旋風(fēng)分離的作用下被甩向熱風(fēng)加熱爐體壁繼續(xù)蒸發(fā)，氣相部分向熱風(fēng)加熱爐體頂部富集，未蒸發(fā)完全的液相部分富集在熱風(fēng)加熱爐體底部經(jīng)循環(huán)對(duì)流管返回飽和蒸汽加熱釜體，氣相部分（過熱硫磺蒸汽）經(jīng)氣液分離器進(jìn)入過熱硫磺蒸汽輸送管，過熱硫磺蒸汽經(jīng)過熱硫磺蒸汽管進(jìn)入過熱硫磺蒸汽中間罐儲(chǔ)存，設(shè)置過熱硫磺蒸汽中間罐儲(chǔ)存壓力為0.4MPa。

步驟三、經(jīng)循環(huán)對(duì)流管返回飽和蒸汽加熱釜體的硫磺流體為富集的液相的氣液混合物，在飽和蒸汽加熱釜體內(nèi)自下而上吹掃注入的硫磺粉形成對(duì)流的混合流體，在攪拌組件的均布器和攪拌槳的幫助下，與飽和蒸汽加熱盤管受熱面充分接觸，硫磺流體獲得充分的傳質(zhì)傳熱，再經(jīng)蒸騰對(duì)流管、分布器組件進(jìn)入熱風(fēng)加熱爐體形成一條閉合流體循環(huán)回路。

發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，過熱硫磺蒸汽可使用兩段加熱方式和直接加熱方式獲取，所述直接加熱方式為硫磺粉在沸點(diǎn)溫度以上閃蒸，即硫磺由固相直接變?yōu)闅庀啵鰞啥渭訜岱绞綖橄燃訜岬饺廴跔顟B(tài)(液相)然后再加熱為過熱硫磺蒸汽（氣相），急冷后前者的硫磺聚合體（不溶性硫）得率更高，而且前者的耗能更低。

發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明設(shè)計(jì)的兩段加熱方式分為低溫段和高溫段，低溫段的加熱介質(zhì)選用飽和蒸汽，加熱溫度為180-190℃，高溫段加熱介質(zhì)選用高溫?zé)煔猓訜釡囟葹?60-480℃。利用蒸騰原理設(shè)計(jì)了蒸騰管和循環(huán)管來完成物料輸送、傳質(zhì)、傳熱工藝操作過程。兩段加熱方式使硫磺以氣液混合物流體形態(tài)完成傳質(zhì)傳熱工藝過程，與加熱裝置之間的換熱方式為對(duì)流、傳導(dǎo)，而直接加熱方式（閃蒸）制取過熱硫磺蒸汽的換熱方式僅為傳導(dǎo)方式，即加熱裝置對(duì)硫磺固體的傳導(dǎo)加熱，眾所周知，流體對(duì)流換熱方式較固體傳導(dǎo)換熱方式換熱面積大、換熱系數(shù)高、換熱速率高，因此其生產(chǎn)方式更為節(jié)能、生產(chǎn)效率更高。

發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，因?yàn)閲姽車娚浞较蜓匾詿犸L(fēng)加熱爐體內(nèi)壁切線方向布置，引導(dǎo)液體硫磺噴射到熱風(fēng)加熱爐體內(nèi)壁圓周切線方向，在熱風(fēng)加熱爐體內(nèi)壁460-480℃高溫加熱急速氣化形成氣液混合物，氣液混合物流體沿?zé)犸L(fēng)加熱爐體內(nèi)壁螺旋下降，液相部分在熱風(fēng)加熱爐體加熱下繼續(xù)蒸發(fā)的同時(shí)實(shí)現(xiàn)氣液旋風(fēng)分離，未蒸發(fā)液相部分富集在熱風(fēng)加熱爐體底部經(jīng)循環(huán)對(duì)流管返回飽和蒸汽加熱釜。

發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，硫磺在過熱器內(nèi)是以氣液混合物流體形態(tài)存在的，為保證換熱效率和保護(hù)設(shè)備，利用旋風(fēng)分離的原理，使液相部分拋向熱風(fēng)加熱爐體內(nèi)壁始終形成一層液膜，不斷蒸發(fā)為過熱硫磺蒸汽并向過熱器頂部富集。運(yùn)行中硫磺在飽和蒸汽加熱釜體內(nèi)是以氣液固混合物流體形態(tài)存在的，在攪拌組件的幫助下從而使硫磺流體充分與飽和蒸汽加熱盤管接觸受熱，提高了換熱效率。

相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明至少含有以下優(yōu)點(diǎn)：第一，現(xiàn)有技術(shù)制備硫磺膠（不溶性硫磺）工藝流程為加熱溫度180～240℃使硫磺處于熔融狀態(tài)后霧化為液滴再急冷聚合，較加熱至其沸點(diǎn)溫度以上形成過熱硫磺蒸汽后迅速冷卻方式制取硫磺膠（不溶性硫磺）得率低；第二，本發(fā)明制備過熱硫磺蒸汽采用兩段加熱方式即先加熱到熔融狀態(tài)(液相)然后再加熱為過熱硫磺蒸汽（氣相），急冷后獲取的硫磺聚合體（不溶性硫）得率更高，耗能更低；第四，利用蒸騰原理設(shè)計(jì)了蒸騰對(duì)流管和循環(huán)對(duì)流管連接低溫段和高溫段的加熱裝置來完成物料輸送，替代了高溫輸送裝置；第三，本裝置工作時(shí)，物料液相狀態(tài)受熱發(fā)育為氣泡在長大、破裂的過程中，由連續(xù)相變?yōu)闅庖夯旌蠣顟B(tài)，實(shí)質(zhì)上是替代了霧化器，眾所周知霧化器在高溫狀態(tài)下工作也是不可靠的；第四，物料以氣液混合狀態(tài)在飽和蒸汽加熱釜組件、蒸騰對(duì)流管、過熱器、循環(huán)對(duì)流管中循環(huán)流動(dòng)，從而使物料獲得充分的傳質(zhì)傳熱，提高了生產(chǎn)效率和降低能耗；第五，因?yàn)閲姽車娚浞较蜓匾詿犸L(fēng)加熱爐體內(nèi)壁切線方向布置，引導(dǎo)液體硫磺噴射到熱風(fēng)加熱爐體內(nèi)壁圓周切線方向，在熱風(fēng)加熱爐體內(nèi)壁460-480℃高溫加熱急速氣化形成氣液混合物，氣液混合物流體沿?zé)犸L(fēng)加熱爐體內(nèi)壁螺旋下降，液體部分在熱風(fēng)加熱爐體加熱下繼續(xù)蒸發(fā)的同時(shí)實(shí)現(xiàn)氣液旋風(fēng)分離，液體部分富集在熱風(fēng)加熱爐體底部經(jīng)循環(huán)對(duì)流管返回飽和蒸汽加熱釜。硫磺在過熱器內(nèi)是以氣液混合物流體形態(tài)存在的，為保證換熱效率和保護(hù)設(shè)備，利用旋風(fēng)分離的原理，使液相部分拋向熱風(fēng)加熱爐體內(nèi)壁始終形成一層液膜，不斷蒸發(fā)為過熱硫磺蒸汽并向過熱器頂部富集；第六，工藝操作過程均在密閉的生產(chǎn)裝置內(nèi)進(jìn)行，使硫磺蒸汽燃爆的概率降為極低，同時(shí)使污染環(huán)境的概率變得極低。

附圖說明

圖1為本發(fā)明一種制備不溶性硫磺蒸發(fā)工序用裝置的使用方法的主視結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2為本發(fā)明一種制備不溶性硫磺蒸發(fā)工序用裝置的使用方法的俯視結(jié)構(gòu)示意圖。

圖3為本發(fā)明一種制備不溶性硫磺蒸發(fā)工序用裝置的使用方法的A局部放大結(jié)構(gòu)示意圖。

圖4為本發(fā)明一種制備不溶性硫磺蒸發(fā)工序用裝置的使用方法的B-B剖面結(jié)構(gòu)示意圖。

圖5為本發(fā)明一種制備不溶性硫磺蒸發(fā)工序用裝置的使用方法的C-C剖面結(jié)構(gòu)示意圖。

圖6為本發(fā)明一種制備不溶性硫磺蒸發(fā)工序用裝置的使用方法的D局部放大結(jié)構(gòu)示意圖。

圖7為本發(fā)明一種制備不溶性硫磺蒸發(fā)工序用裝置的使用方法的E局部放大結(jié)構(gòu)示意圖。

1－硫磺粉儲(chǔ)罐 2－氣體輸粉控制系統(tǒng) 3－儲(chǔ)罐體

4－進(jìn)料口 5－攪拌組件 6－均布器 7－飽和蒸汽加熱釜體

8－飽和蒸汽加熱盤管 9－蒸騰對(duì)流管 10－攪拌槳

11－飽和蒸汽加熱釜組件 12－循環(huán)對(duì)流管 13－氣液分離器

14－過熱器 15－熱風(fēng)加熱夾套 16－分布器組件

17－熱風(fēng)加熱爐體 18－過熱硫磺蒸汽輸送管 19－噴管

20－分布環(huán)管 21－支撐座 22－過熱硫磺蒸汽中間罐。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖與具體實(shí)施例對(duì)本裝置做進(jìn)一步的說明。

本發(fā)明如附圖1、圖2、圖3、圖4、圖5、圖6、圖7所示，一種制備不溶性硫磺蒸發(fā)工序用裝置的使用方法，其特征是：步驟一、首先使用惰性氣體氮?dú)獯祾唢柡驼羝訜岣M件11、過熱器14、過熱硫磺蒸汽中間罐22、硫磺粉儲(chǔ)罐，1時(shí)間5-8分鐘，然后向儲(chǔ)罐體3注入硫磺粉，同時(shí)往飽和蒸汽加熱盤管8通入飽和蒸汽，加熱飽和蒸汽加熱釜體7使其溫度保持為180-190℃，并向熱風(fēng)加熱夾套15通入高溫?zé)煔猓訜釤犸L(fēng)加熱爐體17使其溫度達(dá)到460-480℃。

步驟二、啟動(dòng)氣體輸粉控制系統(tǒng)2，使用惰性氣體氮?dú)鉃楸Ｗo(hù)氣，設(shè)置氮?dú)廨敵鰤毫?.4MPa,調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁浚凑赵O(shè)計(jì)的生產(chǎn)效率要求將硫磺粉經(jīng)飽和蒸汽加熱釜組件11進(jìn)料口4勻速注入飽和蒸汽加熱釜體7，轉(zhuǎn)動(dòng)攪拌組件5的均布器6和攪拌槳10使硫磺粉均勻落入飽和蒸汽加熱盤管8接觸面受熱，硫磺轉(zhuǎn)為熔融狀態(tài)，液體硫磺在蒸騰作用下沿蒸騰對(duì)流管9進(jìn)入分布環(huán)管20，支撐座21定位了噴管19噴射方向沿以熱風(fēng)加熱爐體17內(nèi)壁圓弧的切線方向布置，引導(dǎo)液體硫磺噴射到熱風(fēng)加熱爐體17內(nèi)壁圓周切線方向，在熱風(fēng)加熱爐體內(nèi)壁460-480℃高溫加熱急速氣化形成氣液混合物，氣液混合物流體沿?zé)犸L(fēng)加熱爐體17內(nèi)壁螺旋下降，液相部分在旋風(fēng)分離的作用下被甩向熱風(fēng)加熱爐體17壁繼續(xù)蒸發(fā)，氣相部分向熱風(fēng)加熱爐體17頂部富集，未蒸發(fā)完全的液相部分富集在熱風(fēng)加熱爐體17底部經(jīng)循環(huán)對(duì)流管12返回飽和蒸汽加熱釜體7，氣相部分（過熱硫磺蒸汽）經(jīng)氣液分離器13進(jìn)入過熱硫磺蒸汽輸送管18，過熱硫磺蒸汽經(jīng)過熱硫磺蒸汽輸送管18進(jìn)入過熱硫磺蒸汽中間罐22儲(chǔ)存，設(shè)置過熱硫磺蒸汽中間罐22儲(chǔ)存壓力為0.4MPa。

步驟三、經(jīng)循環(huán)對(duì)流管12返回飽和蒸汽加熱釜體7的硫磺流體為富集的液相的氣液混合物，在飽和蒸汽加熱釜體7內(nèi)自下而上吹掃注入的硫磺粉形成對(duì)流的混合流體，在攪拌組件5的均布器6和攪拌槳10的幫助下，與飽和蒸汽加熱盤管8受熱面充分接觸，硫磺流體獲得充分的傳質(zhì)傳熱，再經(jīng)蒸騰對(duì)流管9、分布器組件16進(jìn)入熱風(fēng)加熱爐體17形成一條閉合流體循環(huán)回路。

根據(jù)上述說明書的揭示和教導(dǎo)，本發(fā)明所屬領(lǐng)域的技術(shù)人員還可以對(duì)上述實(shí)施方式進(jìn)行變更和修改。因此，本發(fā)明并不局限于上面揭示和描述的具體實(shí)施方式，對(duì)本發(fā)明的一些修改和變更也應(yīng)當(dāng)落入本發(fā)明的權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。此外，盡管本說明書中使用了一些特定的術(shù)語，但這些術(shù)語只是為了方便說明，并不對(duì)本發(fā)明構(gòu)成任何限制。