本發明涉及不溶性硫磺技術領域，具體涉及一種制備不溶性硫磺噴霧造粒塔。

背景技術：

不溶性硫磺（IS）又稱聚合硫，亦稱μ型硫，指不溶于二硫化碳的硫磺,是硫的長鏈聚合物，具有化學和物理惰性。由于使用普通硫磺在橡膠的溶解度為1%，普通硫磺在橡膠中的用量超過其溶解部分在膠料冷卻后會噴出表面，即噴霜。噴霜將影響半成品部件之間的黏性并對產品硫化均勻性帶來不利影響，故在硫磺用量較高時宜采用不溶性硫磺，不溶性硫磺不溶于橡膠，只在混煉膠中均勻分散,制品硫化交聯點均勻,用其硫化的橡膠具有最佳的不噴霜性，并能有效地防止膠料在加工過程中出現早期焦燒和增進橡膠與鋼絲或化纖簾子線的粘合,是子午線輪胎生產的專用硫化劑。中國發明專利（專利號為201310511371.1，專利名稱為一種制備不溶性硫磺的方法）公開了一種制備不溶性硫磺的方法，其特征是：1）熔融：將原料硫磺直接加熱到280～400℃，使其熔融；2）霧化：熔融后的硫磺液體經霧化器離心霧化成10μm～50μm的硫磺霧滴；3）聚合：常溫氮氣經氣體分配器分配后與硫磺霧滴混合；硫磺液滴在塔體上部停留2～25秒，氮氣出口溫度控制在180～240℃；4）急冷：聚合后的硫磺再與經冷卻裝置冷卻到-40～0℃并經氣體分配器分配后的氮氣混合，進入塔體下部，在2～20秒冷卻至60℃以下；5）分離包裝：旋風分離，收集，包裝，得到不溶性硫磺產品。中國發明專利（專利號為02157245.3，專利名稱為不溶性硫磺的制備方法）公開了不溶性硫磺的制備方法，其特征是：1.一種非充油型不溶性硫磺的制備方法，其特征在于非充油型不溶性硫磺產品主要包含以下制備步驟：(1)將普通硫磺和質量百分比0.01～0.2％的復合穩定劑加入帶有加熱、攪拌的容器中，充入惰性氣體作保護，在250～350℃的溫度下恒溫 10-90min，經由過熱器、噴槍、霧化塔和換熱器的冷卻后，可得到轉化率 為53～55％的不溶性硫磺粗產品；復合穩定劑由I2或Br2與橡膠促進劑DM 或DZ組成；(2)將不溶性硫磺粗產品與浸取劑按質量比1∶15～20的固液比混合，在45～80℃的溫度下攪拌5～60min，趁熱過濾，可得到高含量不溶性硫磺非充油型產品。

現有技術例一公開了一種制備不溶性硫磺的方法，主要制備橡膠輪胎使用的不溶性硫磺，冷卻介質為液氮，工藝流程為熔融、霧化、聚合、急冷、分離包裝，其關鍵在于如何保證熔融后的硫磺液體經霧化器離心霧化成平均粒徑20μm的硫磺霧滴，為達到以上技術要求，需要保證霧化器在高溫狀態下依然能夠可靠工作（離心霧化需要霧化器高速轉動），眾所周知，按照280-400℃高溫的生產環境，批量產業化生產很難保證霧化器能夠正常工作和保證硫磺霧滴的粒徑要求,同時提到硫磺液滴在塔內急冷聚合，是與本發明最接近的技術方案，但是沒有公開生產裝置的細節及其使用方法；現有技術例二公開了不溶性硫磺的制備方法，主要創新點在于使用常壓或低壓設備完成不溶性硫磺的制備，主要生產裝置為加熱、攪拌的容器、過熱器、噴槍、霧化塔和換熱器，與本發明技術方案接近，但是沒有公開生產裝置的細節及其使用方法。

技術實現要素：

針對現有技術的不足，本發明的目的是提供一種制備不溶性硫磺噴霧造粒塔，其特征是：包括噴霧造粒塔組件、返料器、液氮儲罐。

所述噴霧造粒塔組件包括落料管、布風板、風帽、風室、噴槍組件、霧化篦組件、噴霧造粒塔體。所述噴槍組件包括液氮中心噴嘴、過熱硫磺蒸汽噴嘴、液氮外環噴嘴、擋環、錐形篦、導流環，所述液氮中心噴嘴、過熱硫磺蒸汽噴嘴、液氮外環噴嘴為同一中心軸的套管，所述噴槍組件從內到外依次為液氮中心噴嘴、過熱硫磺蒸汽噴嘴、液氮外環噴嘴的流體通道，在出口端匯合。所述霧化篦組件包括錐形篦、擋環、導流環，所述錐形篦安裝在擋環上，能夠沿霧化篦組件中軸線移動，所述導流環為倒錐形結構，其展開角度與錐形篦頂角相同并同一中心軸，錐形篦通過移動來調整與導流環的間隙，所述霧化篦組件與噴槍組件連接。

所述返料器包括返料管、吹掃器、返料器室、排氣筒。

所述噴霧造粒塔體頂部與返料器室連接，所述返料管一端與噴霧造粒塔體下部連接，一端與返料器室底部連接。

所述風帽包括鐘罩、風管、套管，所述風管與套管連接，套管通過螺紋錨固在布風板上，并通過旋轉來調整風帽的高低，所述風管沿圓周方向開了一排通風孔，所述鐘罩架設在風管頂上。

所述噴槍組件的液氮中心噴嘴、液氮外環噴嘴與液氮儲罐連接。

發明人發現，采用液氮為急速冷卻劑使過熱硫磺蒸汽急速冷卻至90℃溫度以下制取不溶性硫磺，因此設計噴槍組件中的過熱硫磺蒸汽流道內外套管為液氮流道，并在出口端混合，能有效測控工藝條件如溫度、流量、壓力等，并保護噴槍設備在高溫條件下工作正常。

發明人發現，為獲得不溶性硫磺含量較高、高溫穩定性較好的初制不溶性硫磺產品，霧化是關鍵工序，通過調整導流環與錐形篦的間隙，使不溶性硫磺與氮氣混合流體高速噴射，遇到錐形篦凹凸不平的表面，激蕩分散為懸浮在氮氣中的液滴，使急速冷卻效果提高，并使初制不溶性硫磺產品得率提高。

發明人發現，造粒有利于防止不溶性硫磺向普通硫磺的轉化，提高其穩定性。采用20-22℃溫度的回收氮氣作為不溶性硫磺冷卻、保護、造粒、分離、輸送的工藝操作介質是優選的技術方案，有利于回收氮氣循環利用降低成本。氮氣從霧化造粒塔底部布風板吹掃上來，會形成沿霧化造粒塔壁螺旋上升的氣流，從氣流橫截斷面來觀察，氣流有圓周外圍流速快、中心流速慢，外圍較中心壓力大的特征，能夠驅使不斷長大的不溶性硫磺顆粒拋向塔壁摩擦碰撞失去動能下落，并向中心聚集，不溶性硫磺顆粒直徑長大到一定直徑后在重力的作用下與氮氣分離，經落料管進入下一工序。

發明人發現，氮氣能夠按設計要求在霧化造粒塔內螺旋上升并保證物料的停留時間，需要通過設計風帽的結構、高低、排列去解決問題，本發明優選鐘罩式風帽，氮氣經風管的通風孔再從鐘罩與風管的間隙吹掃至布風板，再經布風板的阻擋向霧化造粒塔頂流動，通過靠近落料管周邊3～4排風管上的通風孔統一方向開孔的導向設計導向氮氣螺旋上升，通過調整鐘罩離布風板的距離，實際就是調整氮氣螺旋風帶的寬度，實質上調整了氮氣螺旋風帶沿霧化造粒塔內壁螺旋上升的時間，從而保證不溶性硫磺的在霧化造粒塔的工藝停留（造粒）時間。

相對于現有技術，本發明至少含有以下優點：第一，液氮（氮氣）作為一種工藝過程介質完成制備不溶性硫磺所需的急速冷卻、保護、霧化、造粒、輸送、分離的工藝操作過程，是最理想的工藝過程介質；第二，氮氣作為保護氣使硫磺燃爆的可能性極低，利于安全生產；第三，噴槍組件中的過熱硫磺蒸汽流道內外套管為液氮流道，并在出口端混合，能有效測控工藝條件如溫度、流量、壓力等，并保護噴槍設備在高溫條件下工作正常；第四，通過調整導流環與錐形篦的間隙，使不溶性硫磺與氮氣混合流體高速噴射，遇到錐形篦凹凸不平的表面，激蕩分散為懸浮在氮氣中的液滴，使急速冷卻效果提高，并使初制不溶性硫磺產品得率提高；第五，造粒有利于防止不溶性硫磺向普通硫磺的轉化，提高其穩定性。采用20-25℃溫度的回收循環利用氮氣作為不溶性硫磺冷卻、保護、造粒、分離、輸送的工藝操作介質是優選的技術方案，而氮氣攜帶不溶性硫磺顆粒在霧化造粒塔中螺旋上升，不溶性硫磺顆粒直徑長大到一定直徑后在重力的作用下與氮氣分離，經落料管進入下一工序，使批量產業化生產成為可能；第六，霧化造粒塔為密閉裝置，霧化造粒工藝操作過程均在密閉的生產裝置內進行，使污染環境的概率變得極低。

附圖說明

圖1為本發明一種制備不溶性硫磺噴霧造粒塔的主視結構示意圖。

圖2為本發明一種制備不溶性硫磺噴霧造粒塔的俯視結構示意圖。

圖3為本發明一種制備不溶性硫磺噴霧造粒塔的A旋轉放大結構示意圖。

圖4為本發明一種制備不溶性硫磺噴霧造粒塔的B局部放大結構示意圖。

圖5為本發明一種制備不溶性硫磺噴霧造粒塔的C向結構示意圖。

圖6為本發明一種制備不溶性硫磺噴霧造粒塔的D大樣結構示意圖。

圖7為本發明一種制備不溶性硫磺噴霧造粒塔的E局部放大結構示意圖。

圖8為本發明一種制備不溶性硫磺噴霧造粒塔的F-F剖視結構示意圖。

1－噴霧造粒塔組件 2－返料器 3－液氮儲罐 4－布風板

5－落料管 6－風室 7－噴槍組件 8－返料管 9－吹掃器

10－噴霧造粒塔體 11－返料器室 12－排氣筒

13－液氮中心噴嘴 14－過熱硫磺蒸汽噴嘴 15－液氮外環噴嘴

16－霧化篦組件 17－擋環 18－錐形篦 19－導流環

20－風帽 21－鐘罩 22－通風孔 23－套管 24－風管。

具體實施方式

下面結合附圖與具體實施例對本裝置做進一步的說明。

本發明如附圖1、圖2、圖3、圖4、圖5、圖6、圖7、圖8所示，一種制備不溶性硫磺噴霧造粒塔，其特征是：包括噴霧造粒塔組件1、返料器2、液氮儲罐3。

所述噴霧造粒塔組件1包括落料管5、布風板4、風帽20、風室6、噴槍組件7、霧化篦組件16、噴霧造粒塔體10。所述噴槍組件7包括液氮中心噴嘴13、過熱硫磺蒸汽噴嘴14、液氮外環噴嘴15、擋環17、錐形篦18、導流環19，所述液氮中心噴嘴13、過熱硫磺蒸汽噴嘴14、液氮外環噴嘴15為同一中心軸的套管，所述噴槍組件7從內到外依次為液氮中心噴嘴13、過熱硫磺蒸汽噴嘴14、液氮外環噴嘴15的流體通道，在出口端匯合。所述霧化篦組件16包括錐形篦18、擋環17、導流環19，所述錐形篦18安裝在擋環17上，能夠沿霧化篦組件16中軸線移動，所述導流環19為倒錐形結構，其展開角度與錐形篦18頂角相同并同一中心軸，錐形篦18通過移動來調整與導流環19的間隙，所述霧化篦組件16與噴槍組件7連接。

所述返料器2包括返料管8、吹掃器9、返料器室11、排氣筒12。

所述噴霧造粒塔體10頂部與返料器室11連接，所述返料管8一端與噴霧造粒塔體10下部連接，一端與返料器室11底部連接。

所述風帽20包括鐘罩21、風管24、套管23，所述風管24與套管23連接，套管23通過螺紋錨固在布風板4上，并通過旋轉來調整風帽20的高低，所述風管24沿圓周方向開了一排通風孔，所述鐘罩21架設在風管24頂上。

所述噴槍組件7的液氮中心噴嘴13、液氮外環噴嘴15與液氮儲罐3連接。

根據上述說明書的揭示和教導，本發明所屬領域的技術人員還可以對上述實施方式進行變更和修改。因此，本發明并不局限于上面揭示和描述的具體實施方式，對本發明的一些修改和變更也應當落入本發明的權利要求的保護范圍內。此外，盡管本說明書中使用了一些特定的術語，但這些術語只是為了方便說明，并不對本發明構成任何限制。