本發明屬于材料制備工藝技術領域，具體涉及一種熱壓燒結氧化鋯復合陶瓷絕緣件及其制備方法。

背景技術：

氧化鋯是一種耐高溫、耐腐蝕、耐磨損而且具有優良絕緣性能的無機非金屬材料，20世紀20年代初即被應用于耐火材料領域，同時氧化鋯也是國家產業政策中鼓勵重點發展的高性能新材料之一，目前正廣泛地被應用于各個行業中。氮化硼（bn）是一種非氧化物陶瓷材料，其晶體結構與石墨極其相似，常見的有立方晶體（c-bn）和六方晶體（h-bn）兩種結構，由于c-bn硬度和模量極高且合成條件要求極為苛刻,同時在高溫下h-bn可以轉化為c-bn，所以對h-bn的青睞較多。h-bn陶瓷具有耐高溫、導熱性好、低的熱膨脹系數和低的介電常數、較高的電阻率和介電性能、優良的加工性能、與大多數金屬不反應、化學穩定性好等優異性能，可以作為高溫環境下盛放物品的容器和井下防爆電機的絕緣散熱片、高溫熱電偶的保護套管，雷達天線罩，以及熔煉多種有色金屬和稀有金屬的坩堝、器皿、輸送泵等部件。隨著h-bn陶瓷研究的日益加深，鑒于上述h-bn的優越性能，對h-bn陶瓷及其復合陶瓷的研究日益備受關注，目前制備h-bn陶瓷方法主要有以下幾種：無壓燒結、反應燒結、自蔓延高溫合成和熱壓燒結。氧化鋯氮化硼復合陶瓷結合了兩者的性能優勢，將強度與絕緣性結合，讓復合材料擁有更為廣闊的應用市場。

中國專利201510028830.x提供了一種致密氮化鋁-氮化硼復合材料的制備方法。以氮化鋁粉和六方氮化硼粉為原料，不添加燒結助劑，原料按比例配料后置于尼龍罐中，以無水乙醇為介質，采用氧化鋯研磨球，用行星式球磨機球磨混合均勻，經干燥過篩后裝入表面涂有bn保護涂層的石墨模具中冷壓成型，然后在通有氮氣的真空熱壓爐中熱壓燒結，燒結溫度為1830～1900℃，燒結保溫時間為1.5-2.5h。本發明工藝簡單，可以在無燒結助劑的情況下制備出致密的氮化鋁-氮化硼復合材料，該材料力學性能、導熱性能及介電性能優異。

中國專利03150584.8提供了一種鋁鋯碳-氮化硼復合側封板，其組分為(重量百分比)：剛玉40-70％、鋯莫來石15-30％、α-al2o3微粉5-10％、碳素材料3-12％、六方氮化硼5-15％、金屬硅粉2-5％、粘結劑5-15％。其制造方法是，先按上述配比將氮化硼粉體與剛玉粉體在乙醇溶液中進行分散浸漬混合處理；混合物再經干燥，得到氮化硼混合粉體；不同粒級的剛玉、鋯莫來石、氧化鋯、碳素原料和氮化硼混合粉體原料和抗氧化劑按配比攪拌預混合；以酚醛樹脂為結合劑，將混合料進行混合造粒，混合料經干燥后模壓成型。

中國專利200410023952.1提供了一種陶瓷透波材料及其制備方法，為特種、功能陶瓷材料技術領域，由亞微米高純氮化硅、氮化硼、氧化鋯以及納米二氧化硅粉體配制而成，配料后將各原料采用超聲波和化學分散方法實現均勻混合，采用冷等靜壓成型方法成型，在氮氣氣氛壓力下高溫燒結制成。本發明氮化硅—氮化硼—二氧化硅陶瓷透波材料技術性能指標為：室溫抗彎強度σ：99～286mpa，彈性模量e：99～200gpa，介電常數ε：3.4～4.8，透波率80～85％，耐溫性大于2500℃，線燒蝕率為0.01～0.05毫米/秒，耐溫性、耐燒蝕性好，并且具有良好的力學性能和介電性能，透波率高，能夠滿足應用要求。

中國專利200410022997.7提供了一種屬于機械加工領域的復合鋸片，鋸片含金屬基體、胎體、普通磨料和超硬磨料，金屬基體為合金鋼或碳素鋼，且表面均布8-10mm的散熱孔；胎體含氧化鋁、氧化鋯、石英、碳化鎢、二硼化鋯、二硅化鉬，普通磨料含棕剛玉、碳化硅、綠碳化硅、立方碳化硅、碳化硼；超硬磨料含金剛石、立方氮化硼；制作工藝為：胎體粉末混料-工作層料的配混工藝-焊接層料的配混工藝-冷壓成型-熱壓燒結成型-磨弧-焊接-修整和開刃。

中國專利201310577221.0提供了一種合成金剛石用絕緣元件，包括氧化鎂、氧化鋯、六方氮化硼和水玻璃，氧化鎂和氧化鋯的重量比為1:3-3:1，六方氮化硼的重量為氧化鎂和氧化鋯重量之和的4-6%，水玻璃的重量為氧化鎂、氧化鋯和六方氮化硼重量之和的10-15%。本發明所述的絕緣元件的強度高，在運輸和合成過程中能夠承受較大的外力，避免因破損造成的損失；保溫效果好，熱傳導系數低于3.657w·m-1·k-1，能夠保持合成過程的溫度，提高金剛石很成的質量；采用該絕緣元件合成的金剛石內部點雜質明顯減少。該絕緣元件的介電常數大于1016ω/cm，是一種理想的絕緣材料。

中國專利201310675379.1提供了一種遠紅外陶瓷材料的制備方法，包括以下步驟：s1.稱取氧化鋇8-13份、氧化鋁18-32份、二氧化硅28-41份、氧化鎂12-15份、氧化鋯8-10份、氧化鈦2-3份、氧化錳6-7份、氮化硼2-3份、活性催化劑1-2份，并分別制成粉體；s2.將氧化鋇、氧化鋁、二氧化硅、氧化鎂、氧化鋯、氧化鈦、氧化錳、氮化硼粉體混合均勻，加入到有機物的水溶液中，有機物的加入量為混合粉體總量的10-25%；s3.在s2得到的產物中加入粘土混合物并混合均勻，粘土混合物的加入量為步驟s2所得產物總量的20-30%；s4.將s3得到的產物進行脫水處理；s5.將s4中經過脫水處理的產物進行干燥并高溫保溫煅燒。

現有的專利均沒有針對氧化鋯及氮化硼兩種材料進行結合的制備，并進行細化拓展，使得應用領域也相對狹窄。

技術實現要素：

為了解決現有技術在高端精密設備用高強度陶瓷絕緣件使用中無法滿足要求的情況，本發明提供了一種全新的熱壓燒結氧化鋯復合陶瓷絕緣件及其制備方法。本發明的目的在于克服現有技術的缺點，并提供一種介電常數可調，價格低廉的氧化鋯復合絕緣材料，提供高純釔穩定氧化鋯與氮化硼、氧化鋁、氧化硅、氧化鈦、氧化鎂中的至少一種復合的絕緣陶瓷制備方法，采用納米級釔穩定氧化鋯粉與納米氮化硼粉、納米氧化鋁粉、納米氧化硅粉、納米氧化鈦粉、納米氧化鎂粉中的至少一種用高能球磨的辦法對粉末進行球磨混合，然后將混合粉放入石墨模具中進行熱壓燒結處理，本發明具有高致密絕緣性好低成本的優點，本發明不僅工藝和設備簡單，成本低，收率高，能耗低，生產效率高，適合工業化生產，而且能夠獲得質量穩定、晶粒細小可控的氧化鋯復合絕緣陶瓷，本發明過程無壞境污染，是一種新型的低成本、質量穩定的熱壓燒結氧化鋯復合陶瓷絕緣件的制備方法。

本發明所述的熱壓燒結氧化鋯復合陶瓷絕緣件相對密度為98%~100%，主元素純度為99.9%~99.999%，抗彎強度為200~1000mpa，介電常數為1~50，晶粒尺寸為0.5~20微米，維氏硬度為hv2000~10000。

優選地，所述的熱壓燒結氧化鋯復合陶瓷絕緣件的相對密度為98.5%~99.5%。

優選地，所述的熱壓燒結氧化鋯復合陶瓷絕緣件的主元素純度為99.99%~99.999%。

優選地，所述的熱壓燒結氧化鋯復合陶瓷絕緣件的抗彎強度為400~800mpa。

優選地，所述的熱壓燒結氧化鋯復合陶瓷絕緣件的介電常數為4~20。

優選地，所述的熱壓燒結氧化鋯復合陶瓷絕緣件的晶粒尺寸為1~5微米。

優選地，所述的熱壓燒結氧化鋯復合陶瓷絕緣件的維氏硬度為hv2500~9000。

本發明所述的熱壓燒結氧化鋯復合陶瓷絕緣件的主元素為氧化鋯、氧化釔、氮化硼、氧化鋁、氧化硅、氧化鈦、氧化鎂，所述的主元素純度為主元素重量與總重量的重量百分比。

為了達到上述使用要求，本發明使用的技術方案為熱壓燒結氧化鋯復合陶瓷絕緣件的制備方法，所述方法的具體步驟如下。

（1）按一定的比例稱取納米級的釔穩定氧化鋯粉與納米氮化硼粉、納米氧化鋁粉、納米氧化硅粉、納米氧化鈦粉、納米氧化鎂粉中的至少一種，將所有納米粉放入球磨罐中，用高能球磨機進行高能球磨處理。

（2）將步驟（1）中球磨好的混合粉放入高純石墨模具中進行熱壓燒結處理。

（3）將步驟（2）中獲得的燒結好的陶瓷取出，加工成為需要的尺寸。

（4）測量步驟（3）中氧化鋯復合陶瓷絕緣件的密度、純度、介電常數、晶粒尺寸、抗彎強度及硬度。

本發明為熱壓燒結氧化鋯復合陶瓷絕緣件及其制備方法，為了讓本發明有效，需要對上述步驟進行細化，具體細化參數如下。

步驟（1）中，選用的釔穩定氧化鋯粉中氧化釔的摩爾百分比為3~10%。

步驟（1）中，所述的釔穩定氧化鋯粉的重量百分比為10%~100%，余量為氮化硼、氧化鋁、氧化硅、氧化鈦、氧化鎂中的至少一種。

步驟（1）中，所述的釔穩定氧化鋯粉的一次粒徑為1~100納米。

步驟（1）中，所述的釔穩定氧化鋯粉的純度為99.9%~99.999%。

步驟（1）中，所述的氮化硼粉的一次粒徑為10~500納米。

步驟（1）中，所述的氮化硼粉的純度為99.9%~99.999%。

步驟（1）中，所述的氧化鋁粉的一次粒徑為10~500納米。

步驟（1）中，所述的氧化鋁粉的純度為99.9%~99.999%。

步驟（1）中，所述的氧化硅粉的一次粒徑為10~500納米。

步驟（1）中，所述的氧化硅粉的純度為99.9%~99.999%。

步驟（1）中，所述的氧化鈦粉的一次粒徑為10~500納米。

步驟（1）中，所述的氧化鈦粉的純度為99.9%~99.999%。

步驟（1）中，所述的氧化鎂粉的一次粒徑為10~500納米。

步驟（1）中，所述的氧化鎂粉的純度為99.9%~99.999%。

步驟（1）中，所述的氮化硼粉的重量百分比為1~50%。

步驟（1）中，所述的氧化鋁粉的重量百分比為1~20%。

步驟（1）中，所述的氧化硅粉的重量百分比為1~20%。

步驟（1）中，所述的氧化鈦粉的重量百分比為1~20%。

步驟（1）中，所述的氧化鎂粉的重量百分比為1~20%。

步驟（1）中，所述的高能球磨處理時間為2~24小時。

步驟（1）中，所述的高能球磨罐中放入氧化鋯球磨球。

優選地，步驟（1）中，所述的釔穩定氧化鋯粉中氧化釔的摩爾百分比為3~5%。

優選地，步驟（1）中，所述的釔穩定氧化鋯粉的重量百分比為10%~60%，余量為氮化硼、氧化鋁、氧化硅中的至少一種。

優選地，步驟（1）中，所述的釔穩定氧化鋯粉的一次粒徑為10~40納米。

優選地，步驟（1）中，所述的釔穩定氧化鋯粉的純度為99.99%~99.999%。

優選地，步驟（1）中，所述的氮化硼粉的一次粒徑為100~400納米。

優選地，步驟（1）中，所述的氮化硼粉的純度為99.99%~99.999%。

優選地，步驟（1）中，所述的氧化鋁粉的一次粒徑為100~500納米。

優選地，步驟（1）中，所述的氧化鋁粉的純度為99.99%~99.999%。

優選地，步驟（1）中，所述的氧化硅粉的一次粒徑為100~400納米。

優選地，步驟（1）中，所述的氧化硅粉的純度為99.99%~99.999%。

優選地，步驟（1）中，所述的氧化鈦粉的一次粒徑為100~400納米

優選地，步驟（1）中，所述的氧化鈦粉的純度為99.99%~99.999%

優選地，步驟（1）中，所述的氧化鎂粉的一次粒徑為100~400納米。

優選地，步驟（1）中，所述的氧化鎂粉的純度為99.99%~99.999%。

優選地，步驟（1）中，所述的氮化硼粉的重量百分比為10~30%。

優選地，步驟（1）中，所述的氧化鋁粉的重量百分比為5~10%。

優選地，步驟（1）中，所述的氧化硅粉的重量百分比為5~10%。

優選地，步驟（1）中，所述的氧化鈦粉的重量百分比為5~10%。

優選地，步驟（1）中，所述的氧化鎂粉的重量百分比為5~10%。

優選地，步驟（1）中，所述的氧化鋁粉為三氧化二鋁粉。

優選地，步驟（1）中，所述的氧化硅粉為二氧化硅粉。

優選地，步驟（1）中，所述的氧化鈦粉為二氧化鈦粉。

優選地，步驟（1）中，所述的高能球磨處理時間為2~6小時。

步驟（2）中，所述的高純石墨模具純度為99.9%~99.999%。

步驟（2）中，所述的高純石墨模具中需要放入氧化鋯陶瓷紙將石墨模具與粉體隔離。

步驟（2）中，所述的高純石墨模具放入熱壓爐前需要預壓1~10mpa。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結處理的處理溫度為1200~1500度。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結處理的處理時間為0.5~4小時。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結處理的處理壓力為20~80mpa。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結處理的升溫速率為50~200度/小時。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結處理的降溫速率為10~80度/小時。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結處理前對熱壓爐進行抽真空并充入氬氣保護至少三次。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結處理前對熱壓爐進行抽真空的目標壓力為0.05~0.2atm。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結處理的對熱壓爐進行抽真空后的充氬氣目標壓力為0.6~1atm。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結處理的升溫階段有三個階段。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結處理的升溫階段的第一階段的目標溫度為600~800度。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結處理的升溫階段的第一階段的升溫速率為100~200度/小時。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結處理的升溫階段的第一階段的目標保溫時間為0.5~2小時。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結處理的升溫階段的第一階段的目標壓力為1~10mpa。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結處理的升溫階段的第一階段的升壓速率為0.05~0.2mpa/分。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結處理的升溫階段的第二階段的目標溫度為850~1100度。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結處理的升溫階段的第二階段的升溫速率為50~100度/小時。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結處理的升溫階段的第二階段的目標保溫時間為0.5~2小時。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結處理的升溫階段的第二階段的目標壓力為15~25mpa。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結處理的升溫階段的第二階段的升壓速率為0.05~0.2mpa/分。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結處理的升溫階段的第三階段的目標溫度為1200~1500度。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結處理的升溫階段的第三階段的升溫速率為50~100度/小時。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結處理的升溫階段的第三階段的目標保溫時間為0.5~4小時。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結處理的升溫階段的第三階段的目標壓力為25~80mpa。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結處理的升溫階段的第三階段的升壓速率為0.1~0.5mpa/分。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結處理的降溫階段有二個階段。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結處理的降溫階段的第一階段的目標溫度為800~1000度。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結處理的降溫階段的第一階段的降溫速率為10~50度/小時。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結處理的降溫階段的第一階段的泄壓目標壓力為1~10mpa

步驟（2）中，所述的熱壓燒結處理的降溫階段的第一階段的泄壓速率為0.2~1mpa/分。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結處理的降溫階段的第二階段的目標溫度為20~80度。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結處理的降溫階段的第二階段的降溫速率為10~80度/小時。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結處理的降溫階段的第二階段的泄壓目標壓力為0mpa。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結處理的降溫階段的第二階段的泄壓速率為0.2~1mpa/分。

優選地，步驟（2）中，所述的高純石墨模具純度為99.99%~99.999%。

優選地，步驟（2）中，所述的高純石墨模具放入熱壓爐前需要預壓5~10mpa。

優選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結處理的處理溫度為1300~1500度。

優選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結處理的處理時間為1~2小時。

優選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結處理的處理壓力為25~60mpa。

優選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結處理的升溫速率為50~100度/小時。

優選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結處理的降溫速率為10~50度/小時。

優選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結處理前對熱壓爐進行抽真空并充入氬氣保護循環次數為3~4次。

優選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結處理前對熱壓爐進行抽真空的目標壓力為0.05~0.1atm。

優選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結處理的對熱壓爐進行抽真空后的充氬氣目標壓力為0.6~0.8atm。

優選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結處理的升溫階段的第一階段的目標溫度為700~800度。

優選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結處理的升溫階段的第一階段的升溫速率為100~150度/小時。

優選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結處理的升溫階段的第一階段的目標保溫時間為0.5~1小時。

優選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結處理的升溫階段的第一階段的目標壓力為5~10mpa。

優選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結處理的升溫階段的第一階段的升壓速率為0.05~0.1mpa/分。

優選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結處理的升溫階段的第二階段的目標溫度為950~1050度。

優選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結處理的升溫階段的第二階段的升溫速率為50~80度/小時。

優選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結處理的升溫階段的第二階段的目標保溫時間為0.5~1小時。

優選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結處理的升溫階段的第二階段的目標壓力為20~25mpa。

優選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結處理的升溫階段的第二階段的升壓速率為0.05~0.1mpa/分。

優選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結處理的升溫階段的第三階段的目標溫度為1300~1500度。

優選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結處理的升溫階段的第三階段的升溫速率為50~80度/小時。

優選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結處理的升溫階段的第三階段的目標保溫時間為1~2小時。

優選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結處理的升溫階段的第三階段的目標壓力為25~60mpa。

優選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結處理的升溫階段的第三階段的升壓速率為0.2~0.5mpa/分。

優選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結處理的降溫階段的第一階段的目標溫度為800~900度。

優選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結處理的降溫階段的第一階段的降溫速率為20~40度/小時。

優選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結處理的降溫階段的第一階段的泄壓目標壓力為5~10mpa

優選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結處理的降溫階段的第一階段的泄壓速率為0.5~1mpa/分。

優選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結處理的降溫階段的第二階段的目標溫度為20~50度。

優選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結處理的降溫階段的第二階段的降溫速率為10~40度/小時。

優選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結處理的降溫階段的第二階段的泄壓速率為0.5~1mpa/分。

步驟（9）中，所述的密度測量儀器為阿基米德排水法固體密度檢測儀。

步驟（9）中，所述的純度檢測儀器為電感耦合等離子體原子發射光譜儀。

步驟（9）中，所述的介電常數測量儀器為介電常數測量儀。

步驟（9）中，所述的晶粒尺寸測量儀器為掃描電子顯微鏡。

步驟（9）中，所述的抗彎強度測量儀器為三點彎曲測量試驗機。

步驟（9）中，所述的硬度測量儀器為維氏硬度計。

步驟（9）中，所述的氧化鋯復合陶瓷絕緣件的相對密度為99~100%。

步驟（9）中，所述的氧化鋯復合陶瓷絕緣件的純度為99.9~99.999%。

步驟（9）中，所述的氧化鋯復合陶瓷絕緣件的介電常數為1~50。

步驟（9）中，所述的氧化鋯復合陶瓷絕緣件的晶粒尺寸為0.5~20微米。

步驟（9）中，所述的氧化鋯復合陶瓷絕緣件的抗彎強度為200~1000mpa。

步驟（9）中，所述的氧化鋯復合陶瓷絕緣件的硬度為hv2000~20000。

具體實施方式

本發明涉及一種熱壓燒結氧化鋯復合陶瓷絕緣件及其制備方法，具體實施步驟如下。

（1）選用氧化釔摩爾含量為3%的釔穩定氧化鋯粉，釔穩定氧化鋯粉的純度為99.995%，釔穩定氧化鋯粉的一次粒徑為36納米，釔穩定氧化鋯粉的重量百分比為73%，選取氮化硼粉的純度為99.99%，氮化硼粉的一次粒徑為178納米，氮化硼粉的重量百分比為21%，選取二氧化硅粉的純度為99.999%，二氧化硅粉的一次粒徑為142納米，二氧化硅粉的重量百分比為3%，選取二氧化鈦粉的純度為99.999%，二氧化鈦粉的一次粒徑為128納米，二氧化鈦粉的重量百分比為3%，將四種粉體與氧化鋯球磨球一起放入球磨罐中進行高能球磨4小時。

（2）將步驟（1）中球磨混合好的混合粉放入純度為99.999%的石墨模具中，粉體與石墨間用氧化鋯陶瓷紙隔開，放入熱壓爐前預壓8mpa，放入熱壓爐后，抽真空至0.1atm，充入0.8atm的氬氣，循環四次，最有一次充入0.6atm的氬氣，開始進行第一階段升溫至800度，升溫速率為120度/小時，升壓速率為0.1mpa/分，目標壓力為10mpa，保溫保壓時間為0.5小時，然后進行第二階段升溫至1000度，升溫速率為60度/小時，升壓速率為0.1mpa/分，目標壓力為20mpa，保溫保壓時間為0.5小時，然后進行第三階段升溫至1450度，升溫速率為50度/小時，升壓速率為0.4mpa/分，目標壓力為50mpa，保溫保壓時間為2小時，然后進行第一階段降溫泄壓，第一階段泄壓目標溫度為900度，降溫速率為30度/小時，泄壓目標壓力為8mpa，泄壓速率為1mpa/分，然后進行第二階段降溫泄壓，第二階段降溫目標溫度為50度，降溫速率為40度/小時，泄壓速率為1mpa/分。

（3）將步驟（2）中達到出爐溫度的氧化鋯復合陶瓷絕緣件取出，加工成為圓片。

（4）測量步驟（3）中氧化鋯復合陶瓷絕緣件的相對密度為98.7%，純度為99.9914%，介電常數為5.4，晶粒大小為7.9微米，抗彎強度為361mpa，硬度為hv5290。

上述實施例只為說明本發明的技術構思及特點，其目的在于讓熟悉此項技術的人士能夠了解本發明的內容并據以實施，并不能以此限制本發明的保護范圍。凡根據本發明精神實質所作的等效變化或修飾，都應涵蓋在本發明的保護范圍內。