本發明涉及多晶硅生產技術領域,特別是一種多晶體硅制作工藝。
背景技術:
在光伏產業中,多晶硅是硅產品產業鏈中極為重要的中間產品,是制作硅拋光片、太陽能電池及高純硅制品的主要原料。多晶硅鑄錠真空爐是用于鑄造大型多晶硅錠的設備,它是將硅料高溫熔融后通過定向凝固冷凝結晶,使其形成晶向一致的硅錠,從而達到太陽能電池對硅片品質的要求。定向凝固鑄造多晶硅的原理是:將石英坩堝裝入多晶硅料后放在導熱性很強的石墨塊上,關閉爐膛后抽真空,接通加熱器電源待硅料完全熔化后,隔熱籠緩慢外往上加熱,漏出由下爐腔支撐的定向凝固塊的下表面,通過定向凝固塊將硅料結晶時釋放的熱量輻射到下爐腔的水冷內壁上,從而在坩堝內的硅料中形成一個豎直溫度梯度。這個溫度梯度使坩堝內的硅料從底部開始凝固,從溶體底部向頂部開始生產,當所有的硅料都凝固后,硅錠經過退火、冷卻后出爐即完成整個鑄錠過程。
傳統多晶體硅的制作工藝是先逐漸加熱溫度至高溫進行熔料,然后再通過控制溫度層層降低來實現結晶,但是在結晶過程中,當爐體內溫度達到某一溫度時,硅料結晶會釋放出熱量,使得爐體內的溫度又有回升,從而影響爐體內的溫度,使爐體內的溫度呈現一定程度的波動變化,并非是逐步降低的變化,得到的硅錠表面普遍不夠平整,且易出現裂紋,裂紋比例達到2.00%左右,嚴重影響多晶硅的品質。且傳統的熔料過程中,將硅料加熱至高溫所花的時間短,硅料排雜不充分,排雜效果差,最終影響硅錠的生產質量,常規工藝的雜質反切率達到15.00%左右。
技術實現要素:
本發明的目的在于克服現有技術的缺點,提供一種效率高、多晶體硅品質好的多晶體硅制作工藝。
本發明的目的通過以下技術方案來實現:一種多晶體硅制作工藝,包括以下步驟:
(1)抽空,將硅料放置在多晶爐體后,在室溫條件下,將多晶爐體抽空至0.06mbar,并保持5~10min,檢測多晶爐是否漏氣;
(2)熔料,包括以下步驟:
s1、當多晶爐內部無漏氣情況時,向多晶爐體中通入氬氣,保持多晶爐內氣壓為450~460mbar,氬氣流速為10~15l/min,持續150~160min,在此期間內多晶爐體內頂部和底部的溫度均為室溫;
s2、對多晶爐進行加熱,在720~780min內將爐體內頂部溫度加熱至1500~1510℃,將爐體內底部溫度加熱至1450~1460℃,加熱時間為持續60~70min,期間多晶爐內氣壓為450~460mbar;
s3、加熱多晶爐體內頂部溫度至1520~1530℃,爐體內底部溫度為1450~1460℃,加熱時間為450~470min,期間多晶爐內氣壓為450~460mbar;
s4、加熱多晶爐體內頂部溫度至1540~1550℃,爐體內底部溫度為1450~1460℃,加熱時間為900~100min,期間多晶爐內氣壓為450~460mbar;
s5、降低多晶爐體內頂部溫度至1480~1490℃,爐體內底部溫度為1450~1460℃,加熱時間為30~35min,期間多晶爐內氣壓為450~460mbar;
(3)結晶,包括以下步驟:
s1、在開始的230~240min時間內,調節多晶爐頂部加熱器的功率調整至48kw,當多晶爐底部加熱器的功率調整是49kw,期間多晶爐內氣壓為450~460mbar;
s2、維持多晶爐頂部加熱器的功率為48kw,調整多晶爐底部加熱器的功率為47kw,加熱時間為225~230min,期間多晶爐內氣壓為450~460mbar;
s3、維持多晶爐頂部加熱器的功率為48kw,調整多晶爐底部加熱器的功率為43kw,加熱時間為225~230min,期間多晶爐內氣壓為450~460mbar;
s4、維持多晶爐頂部加熱器的功率為48kw,調整多晶爐底部加熱器的功率為39kw,加熱時間為360~370min,期間多晶爐內氣壓為450~460mbar;
s5、維持多晶爐頂部加熱器的功率為48kw,調整多晶爐底部加熱器的功率為34kw,加熱時間為300~310min,期間多晶爐內氣壓為450~460mbar;
s6、調整多晶爐頂部加熱器的功率為51kw,調整多晶爐底部加熱器的功率為28kw,加熱時間為300~310min,期間多晶爐內氣壓為450~460mbar;
s7、調整多晶爐頂部加熱器的功率為56kw,調整多晶爐底部加熱器的功率為16kw,加熱時間為300~310min,期間多晶爐內氣壓為450~460mbar;
s8、調整多晶爐頂部加熱器的功率為65kw,調整多晶爐底部加熱器的功率為2kw,加熱時間為660~670min,期間多晶爐內氣壓為450~460mbar;
s9、調整多晶爐頂部加熱器的功率為57kw,調整多晶爐底部加熱器的功率為2kw,加熱時間為70~80min,期間多晶爐內氣壓為450~460mbar;
s10、在2~5min內加熱多晶爐內頂部溫度至1370~1380℃,底部溫度加熱至1000~1050℃,期間多晶爐內氣壓為450~460mbar;
s11、降低多晶爐內頂部溫度至1150~1160℃,底部溫度升為1150~1160℃,加熱時間為100~110min,期間多晶爐內氣壓為450~460mbar;
(4)冷卻后,爐體內溫度為280~320℃,打開爐體,將結晶后的硅體取出。
所述的熔料步驟s1和s2,熔料步驟s3前300~310min中氬氣流速為10~15l/min而后150~160min內氬氣流速更變為30~35l/min,熔料步驟s4和s5中氬氣流速為30~35l/min。
所述的結晶步驟s1~s7中氬氣流速為30~35l/min,結晶步驟s8中氬氣流速更變為10~15l/min,結晶步驟s9中前60~65min內氬氣流速為10~15l/min而后15~20min時間內氬氣流速為5~7l/min,結晶步驟s10~s11中氬氣流速為5~7l/min。
所述的抽空步驟中,多晶爐抽空至0.06mbar所用的時間為30~60min。
本發明具有以下優點:熔化過程中熔化時間長,排雜效果好;結晶過程中,通過控制功率的梯度變化來實現結晶,使得到的硅錠表面平整且裂紋少,硅錠的品質得到顯著增強。
附圖說明
圖1為本發明的結晶的工藝流程圖。
具體實施方式
下面結合附圖對本發明做進一步的描述,但本發明的保護范圍不局限于以下所述。
一種多晶體硅制作工藝,包括以下步驟:
(1)抽空,將硅料放置在多晶爐體后,在室溫條件下,將多晶爐體抽空至0.06mbar,并保持5~10min,檢測多晶爐是否漏氣;
(2)熔料,包括以下步驟:
s1、當多晶爐內部無漏氣情況時,向多晶爐體中通入氬氣,保持多晶爐內氣壓為450~460mbar,氬氣流速為10~15l/min,持續150~160min,在此期間內多晶爐體內頂部和底部的溫度均為室溫;
s2、對多晶爐進行加熱,在720~780min內將爐體內頂部溫度加熱至1500~1510℃,將爐體內底部溫度加熱至1450~1460℃,加熱時間為持續60~70min,期間多晶爐內氣壓為450~460mbar;
s3、加熱多晶爐體內頂部溫度至1520~1530℃,爐體內底部溫度為1450~1460℃,加熱時間為450~470min,期間多晶爐內氣壓為450~460mbar;
s4、加熱多晶爐體內頂部溫度至1540~1550℃,爐體內底部溫度為1450~1460℃,加熱時間為900~100min,期間多晶爐內氣壓為450~460mbar;
s5、降低多晶爐體內頂部溫度至1480~1490℃,爐體內底部溫度為1450~1460℃,加熱時間為30~35min,期間多晶爐內氣壓為450~460mbar;
(3)結晶,包括以下步驟:
s1、在開始的230~240min時間內,調節多晶爐頂部加熱器的功率調整至48kw,當多晶爐底部加熱器的功率調整是49kw,期間多晶爐內氣壓為450~460mbar;
s2、維持多晶爐頂部加熱器的功率為48kw,調整多晶爐底部加熱器的功率為47kw,加熱時間為225~230min,期間多晶爐內氣壓為450~460mbar;
s3、維持多晶爐頂部加熱器的功率為48kw,調整多晶爐底部加熱器的功率為43kw,加熱時間為225~230min,期間多晶爐內氣壓為450~460mbar;
s4、維持多晶爐頂部加熱器的功率為48kw,調整多晶爐底部加熱器的功率為39kw,加熱時間為360~370min,期間多晶爐內氣壓為450~460mbar;
s5、維持多晶爐頂部加熱器的功率為48kw,調整多晶爐底部加熱器的功率為34kw,加熱時間為300~310min,期間多晶爐內氣壓為450~460mbar;
s6、調整多晶爐頂部加熱器的功率為51kw,調整多晶爐底部加熱器的功率為28kw,加熱時間為300~310min,期間多晶爐內氣壓為450~460mbar;
s7、調整多晶爐頂部加熱器的功率為56kw,調整多晶爐底部加熱器的功率為16kw,加熱時間為300~310min,期間多晶爐內氣壓為450~460mbar;
s8、調整多晶爐頂部加熱器的功率為65kw,調整多晶爐底部加熱器的功率為2kw,加熱時間為660~670min,期間多晶爐內氣壓為450~460mbar;
s9、調整多晶爐頂部加熱器的功率為57kw,調整多晶爐底部加熱器的功率為2kw,加熱時間為70~80min,期間多晶爐內氣壓為450~460mbar;
s10、在2~5min內加熱多晶爐內頂部溫度至1370~1380℃,底部溫度加熱至1000~1050℃,期間多晶爐內氣壓為450~460mbar;
s11、降低多晶爐內頂部溫度至1150~1160℃,底部溫度升為1150~1160℃,加熱時間為100~110min,期間多晶爐內氣壓為450~460mbar;
(4)冷卻后,爐體內溫度為280~320℃,打開爐體,將結晶后的硅體取出。
所述的熔料步驟s1和s2,熔料步驟s3前300~310min中氬氣流速為10~15l/min而后150~160min內氬氣流速更變為30~35l/min,熔料步驟s4和s5中氬氣流速為30~35l/min。
所述的結晶步驟s1~s7中氬氣流速為30~35l/min,結晶步驟s8中氬氣流速更變為10~15l/min,結晶步驟s9中前60~65min內氬氣流速為10~15l/min而后15~20min時間內氬氣流速為5~7l/min,結晶步驟s10~s11中氬氣流速為5~7l/min。
所述的抽空步驟中,多晶爐抽空至0.06mbar所用的時間為30~60min。
抽空爐內壓強至0.06mbar,再向加入原料并通入氬氣,在熔料的前工序步驟時,氬氣的流量為10l/min,在熔料的后工序步驟時,氬氣流量上調到30l/min,在退火和冷卻時,氬氣流量為5l/min,不僅能起到排雜的作用,還有效地降低了氬氣的使用成本;在熔料時,熔料花費的時間長,起到充分排雜的作用。且在結晶過程中,不再調整多晶爐爐體內的溫度,而是通過調整多晶爐爐體頂部加熱器和多晶爐底部加熱的功率來進行結晶,結晶層次更分明,得到的硅錠表面平整,減小了硅錠的裂紋,消除傳統溫度控制的波動性對硅錠品質的影響。通過該工藝排雜效果好,雜質的反切率下降至0.05%,平均雜質反切率下降至5.00%。
以上所述僅是本發明的優選實施方式,應當理解本發明并非局限于本文所披露的形式,不應看作是對其他實施例的排除,而可用于各種其他組合、修改和環境,并能夠在本文所述構想范圍內,通過上述教導或相關領域的技術或知識進行改動。而本領域人員所進行的改動和變化不脫離本發明的精神和范圍,則都應在本發明所附權利要求的保護范圍內。