本發明涉及磁伸縮轉能器用鐵氧體材料制備
技術領域：
，尤其涉及一種磁伸縮轉能器用寬帶吸波鐵氧體材料及其制備方法。
背景技術：
：超聲是近年來科學技術中發展較快的領域之一，已取得了許多卓越的成果?，F在有很多科學和技術部門正在興趣盎然地應用著超聲方法或是正在力求引用這一新的技術成就。超聲工程的中應用最多的是壓電換能器和磁伸縮轉能器，而后者在大功率超聲的應用中占著重要的地位。因此這是現在人們努力研究的一個方面，在尋求優良的磁伸縮材料，以代替或超越當前應用最多的鈍鎳或鎳合金的研究主要集中在鐵鋁合金和鐵氧體材料上，而后者以具有良好的電磁性能、制備方法易控成為理想的磁伸縮材料。但是目前用于磁伸縮轉能器的鐵氧體材料的伸縮性能和吸波帶寬性能越來越不能滿足實際使用要求。技術實現要素：本發明提出了一種磁伸縮轉能器用寬帶吸波鐵氧體材料及其制備方法，提高了鐵氧體的磁致伸縮性能和轉能效率，拓寬了吸波寬度，滿足了實際使用要求。本發明提出的一種磁伸縮轉能器用寬帶吸波鐵氧體材料的制備方法，包括如下步驟：s1、按摩爾分數稱取10-15份硝酸鐵、5-8份醋酸鋅、3-5份硝酸錳，加入8-15份草酸和12-20份去離子水攪拌溶解得到混合溶液1；s2、稱取檸檬酸和edta，加入取檸檬酸和edta總摩爾份數1-1.2倍的去離子水溶解得到混合溶液2；s3、按重量份取100份混合溶液1，向其中滴加氨水調節ph至6.5-8，靜置，取40-50份混合溶液2滴加至混合溶液1中，加入改性黃麻得到混合物料1，另取20-30份混合溶液2繼續滴加至混合物料1中，得到混合物物料2；s4、將混合物料2加熱至70-80℃，攪拌膠凝，預烘得到預烘物料；s5、將預烘物料中加入氧化銦、氧化鎵、氧化鉭、氧化鈣、氧化鋇混合均勻，升溫至1000-1200℃進行燒結，水淬，二次升溫至700-800℃保溫，隨爐冷卻至室溫得到磁伸縮轉能器用寬帶吸波鐵氧體材料。優選地，s2中，檸檬酸和edta的摩爾比為10：2-3。優選地，s3中，改性黃麻與混合溶液1的重量比為5-10：100。優選地，s3中，改性黃麻的制備過程包括：將黃麻置于均苯四甲酸二酐和n，n-二甲基甲酰胺的混合溶液中，升溫至60-70℃，在微波條件下反應20-30min，冷卻，洗滌過濾，烘干后加入石墨烯進行超聲混合，球磨后干燥得到改性黃麻。優選地，黃麻和均苯四甲酸二酐質量體積比為1-3：4。優選地，黃麻和均苯四甲酸二酐質量體積比為1：2。優選地，均苯四甲酸二酐和n，n-二甲基甲酰胺的體積比為4-6：10。優選地，所述黃麻經過預處理，預處理的具體操作為：將麻黃在堿液中浸泡，過濾，水洗至中性，干燥后備用。優選地，s4中，預烘溫度為120-150℃。優選地，s5中，燒結時間為2-4h，優選地，保溫時間為1-2h。本發明提出了一種磁伸縮轉能器用寬帶吸波鐵氧體材料，由所述的磁伸縮轉能器用寬帶吸波鐵氧體材料的制備方法制得。本發明在溶膠-凝膠的基礎上，以硝酸鐵、醋酸鋅和硝酸錳為主料，采用edta配合作用絡合劑，檸檬酸作為凝膠劑，兩者與鐵、鋅、錳、銦、鎵、鉭離子具有很好的配位作用，形成穩定的多元結構，保證了鐵氧體材料電磁性能的穩定性，同時兩者配合作用促進了鐵氧體晶粒的傳質和生長，晶體結構更加緊密，可促進材料的晶粒生長、致密化并降低損耗，拓寬了鐵氧體材料的溫域；加入改性黃麻，對金屬離子具有很好的吸附能力，黃麻改性后具有一定的空間孔徑結構提高了鐵氧體的吸波性能，在凝膠中期加入黃麻形成大型網狀支撐結構，促進主料中黃麻表面晶粒生長，并在燒結階段，促進主料和參雜料的復合，提高了鐵氧體材料的等效電磁參數，拓寬材料的吸波帶寬；黃麻來源廣，價格低廉，降低了生產成本；本發明在燒結后進行熱處理，通過保溫-水淬-二次升溫-隨爐冷卻工藝，提高了氧化銦、氧化鎵、氧化鉭、氧化鈣、氧化鋇的參雜效果，提高了單空位缺陷濃度，鐵氧體材料的磁致伸縮性能相應提高，從而提高了鐵氧體的轉能效率，同時進一步擴寬了吸波寬度。具體實施方式下面，通過具體實施例對本發明的技術方案進行詳細說明。實施例1一種磁伸縮轉能器用寬帶吸波鐵氧體材料，由如下步驟制得：s1、按摩爾分數稱取10份硝酸鐵、8份醋酸鋅、3份硝酸錳，加入8份草酸和12份去離子水攪拌溶解得到混合溶液1；s2、稱取檸檬酸和edta，加入取檸檬酸和edta總摩爾份數1倍的去離子水溶解得到混合溶液2；s3、按重量份取100份混合溶液1，向其中滴加氨水調節ph至6.5，靜置，取40份混合溶液2滴加至混合溶液1中，加入改性黃麻得到混合物料1，另取20份混合溶液2繼續滴加至混合物料1中，得到混合物物料2；s4、將混合物料2加熱至70℃，攪拌膠凝，預烘得到預烘物料；s5、將預烘物料中加入氧化銦、氧化鎵、氧化鉭、氧化鈣、氧化鋇混合均勻，升溫至1000℃進行燒結，水淬，二次升溫至800℃保溫，隨爐冷卻至室溫得到磁伸縮轉能器用寬帶吸波鐵氧體材料。實施例2一種磁伸縮轉能器用寬帶吸波鐵氧體材料，由如下步驟制得：s1、按摩爾分數稱取15份硝酸鐵、5份醋酸鋅、5份硝酸錳，加入15份草酸和20份去離子水攪拌溶解得到混合溶液1；s2、稱取檸檬酸和edta，加入取檸檬酸和edta總摩爾份數1.2倍的去離子水溶解得到混合溶液2；其中，檸檬酸和edta的摩爾比為10：2；s3、按重量份取100份混合溶液1，向其中滴加氨水調節ph至8，靜置，取50份混合溶液2滴加至混合溶液1中，加入改性黃麻得到混合物料1，另取30份混合溶液2繼續滴加至混合物料1中，得到混合物物料2；其中，改性黃麻與混合溶液1的重量比為5：100；s4、將混合物料2加熱至80℃，攪拌膠凝，在120℃下預烘得到預烘物料；s5、將預烘物料中加入氧化銦、氧化鎵、氧化鉭、氧化鈣、氧化鋇混合均勻，升溫至1200℃進行燒結2h，水淬，二次升溫至700℃保溫2h，隨爐冷卻至室溫得到磁伸縮轉能器用寬帶吸波鐵氧體材料。實施例3一種磁伸縮轉能器用寬帶吸波鐵氧體材料，由如下步驟制得：s1、按摩爾分數稱取12份硝酸鐵、6份醋酸鋅、4份硝酸錳，加入12份草酸和17份去離子水攪拌溶解得到混合溶液1；s2、稱取檸檬酸和edta，加入取檸檬酸和edta總摩爾份數1.2倍的去離子水溶解得到混合溶液2；其中，檸檬酸和edta的摩爾比為10：3；s3、按重量份取100份混合溶液1，向其中滴加氨水調節ph至7，靜置，取45份混合溶液2滴加至混合溶液1中，加入改性黃麻得到混合物料1，另取25份混合溶液2繼續滴加至混合物料1中，得到混合物物料2；其中，改性黃麻與混合溶液1的重量比為10：100；s4、將混合物料2加熱至80℃，攪拌膠凝，在120℃下預烘得到預烘物料；s5、將預烘物料中加入氧化銦、氧化鎵、氧化鉭、氧化鈣、氧化鋇混合均勻，升溫至1000℃進行燒結4h，水淬，二次升溫至800℃保溫1h，隨爐冷卻至室溫得到磁伸縮轉能器用寬帶吸波鐵氧體材料；改性黃麻的制備過程包括：將黃麻置于均苯四甲酸二酐和n，n-二甲基甲酰胺的混合溶液中，升溫至60℃，在微波條件下反應30min，冷卻，洗滌過濾，烘干后加入石墨烯進行超聲混合，球磨后干燥得到改性黃麻。實施例4一種磁伸縮轉能器用寬帶吸波鐵氧體材料，由如下步驟制得：s1、按摩爾分數稱取12份硝酸鐵、6份醋酸鋅、4份硝酸錳，加入12份草酸和17份去離子水攪拌溶解得到混合溶液1；s2、稱取檸檬酸和edta，加入取檸檬酸和edta總摩爾份數1.2倍的去離子水溶解得到混合溶液2；其中，檸檬酸和edta的摩爾比為10：2.5；s3、按重量份取100份混合溶液1，向其中滴加氨水調節ph至7，靜置，取45份混合溶液2滴加至混合溶液1中，加入改性黃麻得到混合物料1，另取25份混合溶液2繼續滴加至混合物料1中，得到混合物物料2；其中，改性黃麻與混合溶液1的重量比為7.5：100；s4、將混合物料2加熱至80℃，攪拌膠凝，在150℃下預烘得到預烘物料；s5、將預烘物料中加入氧化銦、氧化鎵、氧化鉭、氧化鈣、氧化鋇混合均勻，升溫至1000℃進行燒結4h，水淬，二次升溫至800℃保溫1h，隨爐冷卻至室溫得到磁伸縮轉能器用寬帶吸波鐵氧體材料；改性黃麻的制備過程包括：將黃麻置于均苯四甲酸二酐和n，n-二甲基甲酰胺的混合溶液中，升溫至70℃，在微波條件下反應20min，冷卻，洗滌過濾，烘干后加入石墨烯進行超聲混合，球磨后干燥得到改性黃麻；其中，黃麻和均苯四甲酸二酐質量體積比為1-3，均苯四甲酸二酐和n，n-二甲基甲酰胺的體積比為4：10。實施例5一種磁伸縮轉能器用寬帶吸波鐵氧體材料，由如下步驟制得：s1、按摩爾分數稱取12份硝酸鐵、6份醋酸鋅、4份硝酸錳，加入12份草酸和17份去離子水攪拌溶解得到混合溶液1；s2、稱取檸檬酸和edta，加入取檸檬酸和edta總摩爾份數1.2倍的去離子水溶解得到混合溶液2；其中，檸檬酸和edta的摩爾比為10：2.5；s3、按重量份取100份混合溶液1，向其中滴加氨水調節ph至7，靜置，取45份混合溶液2滴加至混合溶液1中，加入改性黃麻得到混合物料1，另取25份混合溶液2繼續滴加至混合物料1中，得到混合物物料2；其中，改性黃麻與混合溶液1的重量比為7.5：100；s4、將混合物料2加熱至80℃，攪拌膠凝，在140℃下預烘得到預烘物料；s5、將預烘物料中加入氧化銦、氧化鎵、氧化鉭、氧化鈣、氧化鋇混合均勻，升溫至1100℃進行燒結3h，水淬，二次升溫至750℃保溫1.5h，隨爐冷卻至室溫得到磁伸縮轉能器用寬帶吸波鐵氧體材料；改性黃麻的制備過程包括：將麻黃在堿液中浸泡，過濾，水洗至中性，干燥后備用；將預處理過的黃麻置于均苯四甲酸二酐和n，n-二甲基甲酰胺的混合溶液中，升溫至70℃，在微波條件下反應20min，冷卻，洗滌過濾，烘干后加入石墨烯進行超聲混合，球磨后干燥得到改性黃麻；其中，黃麻和均苯四甲酸二酐質量體積比為1-2，均苯四甲酸二酐和n，n-二甲基甲酰胺的體積比為6：10。將實施例3-5制得磁伸縮轉能器用寬帶吸波鐵氧體材料進行性能測試，測試結果如下所示：性能參數實施例3實施例4實施例5有效帶寬/ghz5.0-16.93.5-15.64.5-17.2反射損耗/db<-10<-10>-10磁致伸縮量(8000a/m)/(ppm)125912941280從測試結果可以看出，本發明采用采用edta配合作用絡合劑并加入改性黃麻，提高了鐵氧體的磁致伸縮性能和吸波寬度，滿足了實際使用要求。以上所述，僅為本發明較佳的具體實施方式，但本發明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本
技術領域：
的技術人員在本發明揭露的技術范圍內，根據本發明的技術方案及其發明構思加以等同替換或改變，都應涵蓋在本發明的保護范圍之內。當前第1頁12