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一種溫敏性纖維石墨烯復合保水包膜材料的制備方法與流程

文檔序號:11509083閱讀:297來源:國知局

本發明涉及溫敏材料技術領域,具體涉及一種溫敏性纖維石墨烯復合保水包膜材料的制備方法。



背景技術:

在過去的十多年,多孔納米材料在藥物制劑方面的發展引起了許多科研人員的興趣。由于纖維素的生物相容性以及易降解,將纖維素應用于藥劑學、納米藥物、生物技術等方面也逐漸成為熱點。將介孔材料與纖維素結合得到的復合材料也成為許多研究者的熱點,首先,纖維素無毒無害,二氧化硅具有高熔點、無毒、高穩定性等特殊性質,將兩者結合作為輔料是具有一定的可行性。

現在,化肥在全世界的農業種植中已經相當普及了,但是化肥在土壤中容易流失與揮發,導致植物不能完全吸收利用并引起了能源的浪費和環境的污染。因此,提高化肥的利用率,并減少多次施肥的人工成本和所帶來的環境污染,成為了研究者們的研究方向。

張凈《纖維素基雜化材料的制備及其溫敏性能研究》一文中通過濃硫酸預處理法得到納米纖維素懸浮液,利用靜電吸附法制備出了高比表面積的納米纖維素-二氧化硅雜化材料,并利用原子轉移自由基反應制備出了具有溫敏效應的納米纖維素溫敏材料,對樣品的緩釋性能進行探究,證實了納米纖維素溫敏材料具有良好的緩釋性能,但是在某些機械性能如韌性較差,這使這些溫敏材料的應用受到很大限制。



技術實現要素:

本發明目的就是為了彌補已有技術的缺陷,提供一種溫敏性纖維石墨烯復合保水包膜材料的制備方法,制備工藝簡單,且可以避免原料石墨烯進行團聚,包膜材料具有保護隔離作用,減少或阻止內部肥料的釋放。

本發明是通過以下技術方案實現的:

一種溫敏性纖維石墨烯復合保水包膜材料的制備方法,包括以下步驟:

(1)將20-30重量份的石墨烯溶于100-200重量份無水乙醇中,快速磁力攪拌下滴加2-5重量份氨水,加完后持續攪拌,將1-2重量份十六烷基三甲基溴化銨先溶解在無水乙醇后,在快速攪拌下滴加溶液,保持60-80℃,磁力攪拌2-5小時,待用;

(2)將10-15重量份纖維浸泡在20-30重量份氨水40-60分鐘后,取出纖維加入步驟(1)所得物中,低溫超聲分散后,磁力攪拌1-12小時后,20-30℃,放置2-3天,待用;

(3)將步驟(2)所得溶液水浴加熱35-55℃,邊攪拌邊加入3-6重量份納米二氧化硅,保持溫度加熱40-60分鐘后,加入2-4重量份戊二醛,保持溫度,,繼續攪拌反應10-12小時,以乙酸鈉的無水乙醇溶液為萃取劑,萃取去除十六烷基三甲基溴化銨,進行離心后依次用蒸餾水,乙醇洗滌3-4次后進行凍干,既得所述溫敏性纖維石墨烯復合保水包膜材料。

步驟(2)所述的低溫超聲分散為在冰水浴中處理5-10分鐘后,超聲分散,超聲頻率為40-80khz,每次保持5分鐘,間隔1分鐘,重復5-6次。

所述的纖維為來源為小麥秸稈,玉米秸稈,大豆秸稈,甘蔗渣中的一種或幾種。

所述的凍干為置凍干機內,冷凍至-10--20℃,抽真空至干燥室壓力30-40pa,加熱40-50℃,直到物料中的冰全部升華。

一種溫敏性纖維石墨烯復合保水包膜材料的使用方法,其特征在于,將所述包膜材料粉碎后加入到有顆粒肥料的旋轉盤中,在霧化水的作用下包裹到肥料表面,形成均勻的包覆層,加熱固化,冷卻。

本發明的優點是:

本發明先將石墨烯使用氨水與十六烷基三甲基溴化銨進行處理改性,之后將纖維素加入氨水進行浸泡后與改性后的石墨烯溶液進行混合反應超聲分散制成溶液,加入納米二氧化硅,利用靜電吸附法制備纖維素-二氧化硅雜化材料,之后加入交聯劑進行交聯后,去除十六烷基三甲基溴化銨后凍干制成,石墨烯經過改性處理后表面活性提高,也大幅度減少石墨烯的團聚的作用,纖維素經過氨水處理后可表面接枝胺基,提高纖維素的溫敏感應,之后混合反應時石墨烯可吸附胺基,從而使得石墨烯可接枝纖維素,之后與二氧化硅進行雜化交聯,使得石墨烯與納米二氧化硅,纖維素三者形成穩定結構,采用去除模板劑的方法制成介孔石墨烯,本發明制備工藝簡單,成本低廉、且可以避免原料石墨烯進行團聚,產品機械性能優良,包膜材料具有保護隔離作用,減少或阻止內部肥料的釋放。

具體實施方式

一種溫敏性纖維石墨烯復合保水包膜材料的制備方法,包括以下步驟:

(1)將25重量份的石墨烯溶于150重量份無水乙醇中,快速磁力攪拌下滴加4重量份氨水,加完后持續攪拌,將1.5重量份十六烷基三甲基溴化銨先溶解在無水乙醇后,在快速攪拌下滴加溶液,保持70℃,磁力攪拌3小時,待用;

(2)將12重量份纖維浸泡在25重量份氨水50分鐘后,取出纖維加入步驟(1)所得物中,低溫超聲分散后,磁力攪拌8小時后,25℃,放置2天,待用;

(3)將步驟(2)所得溶液水浴加熱45℃,邊攪拌邊加入4重量份納米二氧化硅,保持溫度加熱50分鐘后,加入3重量份戊二醛,保持溫度,,繼續攪拌反應10小時,以乙酸鈉的無水乙醇溶液為萃取劑,萃取去除十六烷基三甲基溴化銨,進行離心后依次用蒸餾水,乙醇洗滌3次后進行凍干,既得所述溫敏性纖維石墨烯復合保水包膜材料。

步驟(2)所述的低溫超聲分散為在冰水浴中處理8分鐘后,超聲分散,超聲頻率為50khz,每次保持5分鐘,間隔1分鐘,重復5次。

所述的纖維為來源為小麥秸稈,玉米秸稈,大豆秸稈,甘蔗渣中的一種或幾種。

所述的凍干為置凍干機內,冷凍至-15℃,抽真空至干燥室壓力35pa,加熱45℃,直到物料中的冰全部升華。

一種溫敏性纖維石墨烯復合保水包膜材料的使用方法,其特征在于,將所述包膜材料粉碎后加入到有顆粒肥料的旋轉盤中,在霧化水的作用下包裹到肥料表面,形成均勻的包覆層,加熱固化,冷卻。



技術特征:

技術總結
本發明公開了一種溫敏性纖維石墨烯復合保水包膜材料的制備方法,先將石墨烯使用氨水與十六烷基三甲基溴化銨進行處理改性,之后將纖維素加入氨水進行浸泡后與改性后的石墨烯溶液進行混合反應超聲分散制成溶液,加入納米二氧化硅,利用靜電吸附法制備纖維素?二氧化硅雜化材料,之后加入交聯劑進行交聯后,去除十六烷基三甲基溴化銨后凍干制成,本發明制備工藝簡單,成本低廉、且可以避免原料石墨烯進行團聚,產品機械性能優良,包膜材料具有保護隔離作用,減少或阻止內部肥料的釋放。

技術研發人員:胡朝剛
受保護的技術使用者:安徽省潁上縣正泰電器有限責任公司
技術研發日:2017.06.12
技術公布日:2017.10.17
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