本發(fā)明屬于聚變堆高溫包層流道插件連接技術，具體涉及一種用于空氣中釬焊碳化硅陶瓷碳化硅陶瓷的釬料制備及釬焊工藝。
背景技術：
在當前中國加速經(jīng)濟轉(zhuǎn)型的背景下，煤炭等化石燃料無法解決電力供應緊張和節(jié)能減排壓力等問題，新能源如風能、太陽能等因受各種因素制約難以發(fā)揮主要作用。水電資源開發(fā)潛力已經(jīng)十分有限，選擇清潔高效能源的核電，是中國能源發(fā)展的一個必然趨勢。在iter計劃中的高溫（～700℃）液態(tài)包層結(jié)構(gòu)設計中，國內(nèi)外均采用低活化鋼作為結(jié)構(gòu)材料，碳化硅陶瓷作為流道插件的設計。在超高溫（～1000℃）液態(tài)包層設計中，大多直接采用碳化硅陶瓷作為結(jié)構(gòu)材料。然而，由于技術和設備的限制，很難直接成型制備出尺寸大或形狀復雜的復合材料構(gòu)件，需要通過材料連接來實現(xiàn)。因此，開發(fā)碳化硅陶瓷的可靠連接技術是其在聚變堆中應用亟待解決的關鍵問題之一。
目前,國內(nèi)外用于碳化硅陶瓷的連接方法主要有機械連接、擴散焊和釬焊。機械連接具有連接方式設計簡單的特點，但消極質(zhì)量大、結(jié)構(gòu)復雜、密封性差、可靠性差；擴散焊是利用固態(tài)擴散原理，添加或者不添加中間連接層，通過加熱和加壓來實現(xiàn)被連接材料的結(jié)合。但擴散焊在連接過程中需要外加應力和相對較高的連接溫度，工藝復雜，且不能連接復雜結(jié)構(gòu)件，限制了其使用；釬焊因其工藝流程簡單、投資成本低、可大規(guī)模生產(chǎn)而得到廣泛應用，是連接碳化硅陶瓷有效方法。
但是，得到廣泛應用的主要是ag-cu-ti等金屬釬料，金屬釬料的高溫活性導致釬料與sic在高溫下容易發(fā)生化學反應形成金屬間化合物等脆性相，使接頭的高溫組織穩(wěn)定性和力學性能較差。此外，金屬與sic的熱物理性能差異較大，易導致較大的接頭殘余應力而使sic開裂。同時金屬釬料的的高溫氧化性也要求連接過程必須在真空中進行，對連接件的尺寸及設備要求較高，制約了這些釬料在實際應用過程中的推廣。
技術實現(xiàn)要素：
為了實現(xiàn)碳化硅陶瓷在空氣中的牢固連接，且使連接接頭具有較好的連接強度和較高的工作溫度，本發(fā)明提供一種在空氣中用于碳化硅陶瓷釬焊的釬料及釬焊工藝。
一種在空氣中用于碳化硅陶瓷釬焊的釬料是由粉狀的20％～30％的三氧化二釔（y2o3）、20％～30％的三氧化二鋁（al2o3）和40％～60％的氧化硅（sio2）組成的混合物，常溫下混合均勻即可；所述釬料用于碳化硅陶瓷釬焊的連接處的常溫剪切強度為60～140mpa。
所述粉狀的三氧化二釔（y2o3）、三氧化二鋁（al2o3）和氧化硅（sio2）的粒度均為10微米。
用所述釬料進行釬焊的操作步驟如下：
（1）制備釬料懸浮液
（1.1）將粉狀的20％～35％的三氧化二釔、20％～35％的三氧化二鋁和30％～60％的氧化硅混合球磨0.5~5h，獲得混合均勻的釬料粉末；
（1.2）在釬料粉末中加入分析純酒精并進行磁力攪拌，所述分析純酒精的加入量按質(zhì)量比為釬料粉末質(zhì)量的60～75wt％，得到釬料懸浮液；
（2）焊前準備
用金剛石研磨拋光懸浮液對被釬焊的兩塊碳化硅陶瓷的待焊接表面分別進行拋光2～4h，再將它們放在丙酮溶液中進行超聲波清洗，最后用酒精沖洗并吹干，得到兩塊前處理待焊件；
（3）裝配
將兩塊前處理待焊件和釬料懸浮液，按照碳化硅陶瓷-釬料-碳化硅陶瓷的順序裝配完成，再將裝配完成的被釬焊件放入管式加熱爐或箱式加熱爐中；
（4）升溫
管式加熱爐或箱式加熱爐升溫，升溫速率為2～15℃/min，升溫至1000℃；再以升溫速率為2～15℃/min，升溫至1350～1500℃，保溫5～90min；
（5）降溫
以5～15℃/min的降溫速率，使管式加熱爐或箱式加熱爐的溫度從釬焊溫度降到500℃，隨爐冷卻至室溫后出爐。
所述拋光液為1～3.5μm的拋光液。
本發(fā)明的有益技術效果體現(xiàn)在以下方面：
1.本發(fā)明的釬焊工藝，可以用于核聚變堆高溫流道插件的連接，連接可以在空氣中進行，克服了傳統(tǒng)釬焊方法對樣品尺寸的制約及設備的苛刻要求；
2.本發(fā)明的釬料為氧化物玻璃焊料，釬焊時，氧化物玻璃焊料在連接溫度下熔化生成液相，這種液相和碳化硅陶瓷有著良好的化學相容性。在一定的壓力和毛細管作用下，焊料鋪展并填充焊縫，液相和母材陶瓷通過相互擴散和化學反應實現(xiàn)良好的連接。同時，玻璃相析晶也在一定程度上起到了提高連接強度的作用。玻璃中間層與陶瓷化學相容性好，其粘度、流動性及熔點便于控制，和活性釬焊連接相比混合氧化物連接的中間層的化學性質(zhì)穩(wěn)定，耐酸堿和耐氧化性強。常溫下接頭剪切強度可達60～140mpa，使連接接頭具有較好的連接強度和較高的工作溫度，具有較高的實用價值。
具體實施方式
下面結(jié)合實施例，進一步說明本發(fā)明的技術工藝及過程。
以下實施例所用原料為粉狀的三氧化二釔（y2o3）、三氧化二鋁（al2o3）和氧化硅（sio2），粒度均為10微米。
實施例1：
（1）制備釬料懸浮液
（1.1）將粉狀的2.5g三氧化二釔（y2o3）、2.5g三氧化二鋁（al2o3）和5g氧化硅（sio2）混合球磨2h，獲得混合均勻的釬料粉末；
（1.2）在10g釬料粉末中加入6.5ml分析純酒精并進行磁力攪拌，分析純酒精的加入量為釬料粉末質(zhì)量的65wt％，得到釬料懸浮液；
（2）樣品準備步驟
用內(nèi)圓切片機將碳化硅陶瓷切成15mm*15mm*4mm的待焊材料；
（3）焊前準備
用粒度為3.5μm的金剛石研磨拋光懸浮液對兩塊待焊材料的表面分別進行拋光1～2h，隨后用清水沖洗后再用粒度為1μm的金剛石研磨拋光懸浮液對兩塊待焊材料的表面分別進行拋光1～2h，拋光完成后用清水沖洗干凈并將它們放在丙酮溶液中進行超聲波清洗，最后用酒精沖洗并吹干，得到兩塊前處理待焊件；
（4）裝配
將兩塊前處理待焊件和釬料懸浮液，按照碳化硅陶瓷-釬料-碳化硅陶瓷的順序裝配（在兩塊前處理待焊件的對應焊接表面上分別涂設釬料懸浮液），再將裝配完成的被釬焊件放入管式加熱爐中；
（5）升溫
管式加熱爐升溫，以5℃/min的升溫速率升溫至1000℃；再以2℃/min的升溫速率升至1450℃，保溫30min；
（6）降溫
以2℃/min的降溫速率將管式加熱爐降溫到500℃，隨爐冷卻至室溫后出爐。經(jīng)檢測，碳化硅陶瓷的釬焊件的連接處的常溫剪切強度為69.03mpa。
實施例2：
（1）制備釬料懸浮液
（1.1）將粉狀的2.5g三氧化二釔（y2o3）、2.5g三氧化二鋁（al2o3）和5g氧化硅（sio2）進行混合球磨2h，獲得混合均勻的釬料粉末；
（1.2）在10g釬料粉末中加入7ml分析純酒精并進行磁力攪拌，分析純酒精的加入量為釬料粉末質(zhì)量的70wt％，得到釬料懸浮液；
（2）樣品準備步驟
用內(nèi)圓切片機將碳化硅陶瓷切成15mm*15mm*4mm的待焊材料；
（3）焊前準備步驟
用粒度為3.5μm的金剛石研磨拋光懸浮液對兩塊待焊材料的表面分別進行拋光1～2h，隨后用清水沖洗后再用粒度為1μm的金剛石研磨拋光懸浮液對兩塊待焊材料的表面分別進行拋光1～2h，拋光完成后用清水沖洗干凈并將它們放在丙酮溶液中進行超聲波清洗，最后用酒精沖洗并吹干，得到兩塊前處理待焊件；
（4）裝配
將兩塊前處理待焊件和釬料懸浮液，按照碳化硅陶瓷-釬料-碳化硅陶瓷的順序裝配完成（在兩塊前處理待焊件的對應焊接表面上分別涂設釬料懸浮液），再將裝配完成的被釬焊件放入管式加熱爐中；
（5）升溫
管式加熱爐升溫，以5℃/min的升溫速率升溫至1000℃；再以2℃/min的升溫速率升至1450℃，保溫45min；
（6）降溫
以2℃/min的降溫速率將管式加熱爐降溫到500℃，隨爐冷卻至室溫后出爐。經(jīng)檢測，碳化硅陶瓷的釬焊件的連接處的常溫剪切強度為111.28mpa。
實施例3：
（1）制備釬料懸浮液
（1.1）將粉狀的2.5g三氧化二釔（y2o3）、2.5g三氧化二鋁（al2o3）和5g氧化硅（sio2）進行混合球磨2h，獲得混合均勻的釬料粉末；
（1.2）在10g釬料粉末中加入7ml分析純酒精并進行磁力攪拌，分析純酒精的加入量按質(zhì)量比為釬料粉末質(zhì)量的70wt％，得到釬料懸浮液；
（2）樣品準備
用內(nèi)圓切片機將碳化硅陶瓷切成15mm*15mm*4mm的待焊材料；
（3）焊前準備
用粒度為3.5μm的金剛石研磨拋光懸浮液對兩塊待焊材料的表面分別進行拋光1～2h，隨后用清水沖洗后再用粒度為1μm的金剛石研磨拋光懸浮液對兩塊待焊材料的表面分別進行拋光1～2h，拋光完成后用清水沖洗干凈并將它們放在丙酮溶液中進行超聲波清洗，最后用酒精沖洗并吹干，得到兩塊前處理待焊件；
（4）裝配
將兩塊前處理待焊件和釬料懸浮液按照碳化硅陶瓷-釬料-碳化硅陶瓷的順序裝配完成（在兩塊前處理待焊件的對應焊接表面上分別涂設釬料懸浮液），再將裝配完成的被釬焊件放入管式加熱爐中；
（5）升溫
管式加熱爐升溫，以5℃/min的升溫速率升溫至1000℃；再以2℃/min的升溫速率升至1450℃，保溫60min；
（6）降溫
以2℃/min的降溫速率將管式加熱爐降溫到500℃，隨爐冷卻至室溫后出爐。經(jīng)檢測，碳化硅陶瓷的釬焊件的連接處的常溫剪切強度為135.7mpa。
實施例4：
（1）制備釬料懸浮液
（1.1）粉狀的3g三氧化二釔（y2o3）、3g三氧化二鋁（al2o3）和4g氧化硅（sio2）進行混合球磨2h，獲得混合均勻的釬料粉末；
（1.2）在10g釬料粉末中加入7g分析純酒精并進行磁力攪拌，分析純酒精的加入量按質(zhì)量比為釬料粉末質(zhì)量的70wt％，得到釬料懸浮液；
（2）樣品準備步驟
用內(nèi)圓切片機將碳化硅陶瓷切成15mm*15mm*4mm的待焊材料；
（3）焊前準備步驟
用粒度為3.5μm的金剛石研磨拋光懸浮液對兩塊待焊材料的表面分別進行拋光1～2h，隨后用清水沖洗后再用粒度為1μm的金剛石研磨拋光懸浮液對兩塊待焊材料的表面分別進行拋光1～2h，拋光完成后用清水沖洗干凈并將它們放在丙酮溶液中進行超聲波清洗，最后用酒精沖洗并吹干，得到兩塊前處理待焊件；
（4）裝配
將兩塊前處理待焊件和釬料懸浮液，按照碳化硅陶瓷-釬料-碳化硅陶瓷的順序裝配（在兩塊前處理被釬焊接件的對應焊接表面分別涂上釬料懸浮液），再將裝配完成的被釬焊件放入管式加熱爐中；
（5）升溫：管式加熱爐升溫，以5℃/min的升溫速率升溫至1000℃；再以2℃/min的升溫速率升至1450℃，保溫45min；
（6）降溫：以2℃/min的降溫速率將管式加熱爐降溫到500℃，隨爐冷卻至室溫后出爐。經(jīng)檢測，碳化硅陶瓷的釬焊件的連接處的常溫剪切強度為102.7mpa。