本發明涉及鐵氧體磁性材料技術領域,具體涉及一種錳鋅軟磁鐵氧體材料及其制備方法。
背景技術:
高電阻率鐵氧體磁粉、磁芯是實現程控通訊、數字技術、網絡通訊彩電等電子設備中用作電感器、濾波器、脈沖變壓器等產品使其小型化、輕量化必不可少的電子材料,不斷提高磁性材料中的電阻率,一直是從事該專業的工程技術人員和生產廠商的追求,但材料的性能指標,如損耗、頻率特性、居里溫度等都不盡人意。當前軟磁鐵氧體材料的研究重點主要集中在兩個方面:一方面研究配方以及添加劑對材料性能的影響,另一方面研究生產工藝的優化及新設備的開發對提高材料性能的作用。大量的研究表明、配方、添加劑、粉體的制備方法、燒結工藝中的各種因素等都會對鐵氧體的性能產生很大的影響。其中合理的配方、添加劑對軟磁鐵氧體的性能有著重要的影響,也是制備高性能鐵氧體材料的有效方法之一,配方與添加劑的研究已經逐步成為鐵氧體制備中的關鍵技術。
技術實現要素:
針對上述存在的問題,本發明提出了一種錳鋅軟磁鐵氧體材料及其制備方法,通過對傳統錳鋅軟磁鐵氧體進行元素摻雜,有效提高了鐵氧體內部晶粒的細化成長,制得的錳鋅軟磁鐵氧體材料具有優良的磁性能,電阻率、初始磁導率、飽和磁感應強度、居里溫度更高,且功率損耗、矯頑力顯著降低。
為了實現上述的目的,本發明采用以下的技術方案:
一種錳鋅軟磁鐵氧體材料,包括主料和添加劑,所述主料包括以下摩爾百分比組分:mno31.4-33.5%、zno6.85-8.3%、cocl20.25-0.28%、sio20.16-0.24%、v2o50.08-0.12%,余量為fe2o3。
優選的,所述添加劑包括al2o3、nb2o5、cao、tio2、bi2o3。
優選的,所述添加劑中各組分占主料質量百分含量為al2o30.012-0.028%、nb2o50.036-0.045%、cao0.04-0.06%、tio20.005-0.03%、bi2o30.005-0.02%。
優選的,所述添加劑中還包括復合稀土,所述復合稀土占主料質量百分含量為0.008-0.015%。
優選的,所述復合稀土為摩爾比1:1的氧化鑭或氧化鈰和氧化釓的混合物。
優選的,錳鋅軟磁鐵氧體材料,制備步驟如下:
1)按配比稱取mno、zno、cocl2、sio2、v2o5、fe2o3干混15-20min,然后加水、調節ph,并向其中添加主料質量0.5-2.5%的硬脂酸鹽,高速攪拌8-10min,再轉移至球磨機內球磨至粒徑為8-15μm,得預混料;
2)將預混料干燥后在850-900℃、供氧條件下預燒結1-1.5h,取出后送入球磨機內進行二次球磨至粒徑小于5μm;
3)向添加劑中添加占其質量2-3%的硅烷偶聯劑和占其質量1-4%的聚乙烯醇,送入研磨機中研磨至粒徑小于5μm,取出真空干燥得輔料;
4)將預混料和輔料共混,在高速攪拌機中攪拌混合4-6min,然后再送入球磨機內球磨至粒徑小于1μm,得基料;
5)將基料噴霧干燥后壓制成型,在1278-1285℃條件下燒結,得錳鋅軟磁鐵氧體材料。
優選的,步驟1)ph值為11.4-11.8。
優選的,步驟1)中硬脂酸鹽為硬脂酸鈣、硬脂酸鎂、硬脂酸鋅中的一種或多種。
優選的,步驟1)中高速攪拌速度為2800-3000rpm,步驟4)中高速攪拌速度為3600-4000rpm。
由于采用上述的技術方案,本發明的有益效果是:本發明錳鋅軟磁鐵氧體通過混合、研磨、干燥、燒結等步驟制成的,通過對傳統錳鋅軟磁鐵氧體進行元素摻雜,有效提高了鐵氧體內部晶粒的細化成長,制得的錳鋅軟磁鐵氧體材料具有優良的磁性能,電阻率、初始磁導率、飽和磁感應強度、居里溫度更高,且功率損耗、矯頑力顯著降低。初始磁導率為8260,飽和磁感應強度為531mt(常溫),居里溫度為256℃,功率損耗為326kw/m3(100℃)(以上數據均為本發明實施例經檢測后的平均值)。
具體實施方式
為使本發明實施例的目的、技術方案和優點更加清楚,下面將結合本發明實施例,對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述。基于本發明的實施例,本領域普通技術人員在沒有作出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例,都屬于本發明保護的范圍。
實施例1:
一種錳鋅軟磁鐵氧體材料,包括主料和添加劑,所述主料包括以下摩爾百分比組分:mno32.5%、zno6.85%、cocl20.26%、sio20.18%、v2o50.09%,余量為fe2o3,所述添加劑包括al2o3、nb2o5、cao、tio2、bi2o3,添加劑中各組分占主料質量百分含量為al2o30.016%、nb2o50.042%、cao0.05%、tio20.005%、bi2o30.01%。
添加劑中還包括復合稀土,所述復合稀土占主料質量百分含量為0.012%,復合稀土為摩爾比1:1的氧化鈰和氧化釓的混合物。
錳鋅軟磁鐵氧體材料,制備步驟如下:
1)按配比稱取mno、zno、cocl2、sio2、v2o5、fe2o3干混15-20min,然后加水、調節ph為11.6,并向其中添加主料質量1%的硬脂酸鈣,以2800rpm高速攪拌8-10min,再轉移至球磨機內球磨至粒徑為8-15μm,得預混料;
2)將預混料干燥后在880℃、供氧條件下預燒結1.2h,取出后送入球磨機內進行二次球磨至粒徑小于5μm;
3)向添加劑中添加占其質量2.5%的硅烷偶聯劑和占其質量1.5%的聚乙烯醇,送入研磨機中研磨至粒徑小于5μm,取出真空干燥得輔料;
4)將預混料和輔料共混,在高速攪拌機中以3600rpm攪拌混合4-6min,然后再送入球磨機內球磨至粒徑小于1μm,得基料;
5)將基料噴霧干燥后壓制成型,在1280℃條件下燒結,得錳鋅軟磁鐵氧體材料。
實施例2:
一種錳鋅軟磁鐵氧體材料,包括主料和添加劑,所述主料包括以下摩爾百分比組分:mno33.2%、zno7.23%、cocl20.27%、sio20.2%、v2o50.1%,余量為fe2o3,所述添加劑包括al2o3、nb2o5、cao、tio2、bi2o3,添加劑中各組分占主料質量百分含量為al2o30.025%、nb2o50.045%、cao0.06%、tio20.01%、bi2o30.015%。
添加劑中還包括復合稀土,所述復合稀土占主料質量百分含量為0.015%,復合稀土為摩爾比1:1的氧化鈰和氧化釓的混合物。
錳鋅軟磁鐵氧體材料,制備步驟如下:
1)按配比稱取mno、zno、cocl2、sio2、v2o5、fe2o3干混15-20min,然后加水、調節ph為11.8,并向其中添加主料質量0.5%的硬脂酸鋅,以3000rpm高速攪拌8-10min,再轉移至球磨機內球磨至粒徑為8-15μm,得預混料;
2)將預混料干燥后在850℃、供氧條件下預燒結1.5h,取出后送入球磨機內進行二次球磨至粒徑小于5μm;
3)向添加劑中添加占其質量2.6%的硅烷偶聯劑和占其質量2%的聚乙烯醇,送入研磨機中研磨至粒徑小于5μm,取出真空干燥得輔料;
4)將預混料和輔料共混,在高速攪拌機中以3800rpm攪拌混合4-6min,然后再送入球磨機內球磨至粒徑小于1μm,得基料;
5)將基料噴霧干燥后壓制成型,在1285℃條件下燒結,得錳鋅軟磁鐵氧體材料。
實施例3:
一種錳鋅軟磁鐵氧體材料,包括主料和添加劑,所述主料包括以下摩爾百分比組分:mno33.5%、zno8.3%、cocl20.26%、sio20.24%、v2o50.12%,余量為fe2o3,所述添加劑包括al2o3、nb2o5、cao、tio2、bi2o3,添加劑中各組分占主料質量百分含量為al2o30.02%、nb2o50.04%、cao0.04%、tio20.03%、bi2o30.005%。
添加劑中還包括復合稀土,所述復合稀土占主料質量百分含量為0.008%,復合稀土為摩爾比1:1的氧化鑭和氧化釓的混合物。
錳鋅軟磁鐵氧體材料,制備步驟如下:
1)按配比稱取mno、zno、cocl2、sio2、v2o5、fe2o3干混15-20min,然后加水、調節ph為11.5,并向其中添加主料質量2%的硬脂酸鈣、硬脂酸鋅組合物,以2800rpm高速攪拌8-10min,再轉移至球磨機內球磨至粒徑為8-15μm,得預混料;
2)將預混料干燥后在860℃、供氧條件下預燒結1.2h,取出后送入球磨機內進行二次球磨至粒徑小于5μm;
3)向添加劑中添加占其質量2%的硅烷偶聯劑和占其質量4%的聚乙烯醇,送入研磨機中研磨至粒徑小于5μm,取出真空干燥得輔料;
4)將預混料和輔料共混,在高速攪拌機中以3800rpm攪拌混合4-6min,然后再送入球磨機內球磨至粒徑小于1μm,得基料;
5)將基料噴霧干燥后壓制成型,在1278℃條件下燒結,得錳鋅軟磁鐵氧體材料。
實施例4:
一種錳鋅軟磁鐵氧體材料,包括主料和添加劑,所述主料包括以下摩爾百分比組分:mno31.4%、zno8.16%、cocl20.25%、sio20.22%、v2o50.08%,余量為fe2o3,所述添加劑包括al2o3、nb2o5、cao、tio2、bi2o3,添加劑中各組分占主料質量百分含量為al2o30.012%、nb2o50.036%、cao0.05%、tio20.005%、bi2o30.02%。
錳鋅軟磁鐵氧體材料,制備步驟如下:
1)按配比稱取mno、zno、cocl2、sio2、v2o5、fe2o3干混15-20min,然后加水、調節ph為11.4,并向其中添加主料質量2.5%的硬脂酸鎂,以2900rpm高速攪拌8-10min,再轉移至球磨機內球磨至粒徑為8-15μm,得預混料;
2)將預混料干燥后在900℃、供氧條件下預燒結1h,取出后送入球磨機內進行二次球磨至粒徑小于5μm;
3)向添加劑中添加占其質量2.8%的硅烷偶聯劑和占其質量3%的聚乙烯醇,送入研磨機中研磨至粒徑小于5μm,取出真空干燥得輔料;
4)將預混料和輔料共混,在高速攪拌機中以3600rpm攪拌混合4-6min,然后再送入球磨機內球磨至粒徑小于1μm,得基料;
5)將基料噴霧干燥后壓制成型,在1284℃條件下燒結,得錳鋅軟磁鐵氧體材料。
實施例5:
一種錳鋅軟磁鐵氧體材料,包括主料和添加劑,所述主料包括以下摩爾百分比組分:mno32%、zno7.58%、cocl20.28%、sio20.16%、v2o50.11%,余量為fe2o3,所述添加劑包括al2o3、nb2o5、cao、tio2、bi2o3,添加劑中各組分占主料質量百分含量為al2o30.028%、nb2o50.038%、cao0.06%、tio20.02%、bi2o30.018%。
錳鋅軟磁鐵氧體材料,制備步驟如下:
1)按配比稱取mno、zno、cocl2、sio2、v2o5、fe2o3干混15-20min,然后加水、調節ph為11.6,并向其中添加主料質量1.5%的硬脂酸鈣、硬脂酸鎂的組合物,以3000rpm高速攪拌8-10min,再轉移至球磨機內球磨至粒徑為8-15μm,得預混料;
2)將預混料干燥后在875℃、供氧條件下預燒結1.4h,取出后送入球磨機內進行二次球磨至粒徑小于5μm;
3)向添加劑中添加占其質量3%的硅烷偶聯劑和占其質量1%的聚乙烯醇,送入研磨機中研磨至粒徑小于5μm,取出真空干燥得輔料;
4)將預混料和輔料共混,在高速攪拌機中以4000rpm攪拌混合4-6min,然后再送入球磨機內球磨至粒徑小于1μm,得基料;
5)將基料噴霧干燥后壓制成型,在1280℃條件下燒結,得錳鋅軟磁鐵氧體材料。
以上實施例僅用以說明本發明的技術方案,而非對其限制;盡管參照前述實施例對本發明進行了詳細的說明,本領域的普通技術人員應當理解:其依然可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改,或者對其中部分技術特征進行等同替換;而這些修改或者替換,并不使相應技術方案的本質脫離本發明各實施例技術方案的精神和范圍。