本發明涉及一種制備結晶氯化鋁的工藝。

背景技術：

結晶氯化鋁主要用于生活飲用水、含高氟水、工業水的處理，含油污水凈化，特別是對低溫、低濁、偏堿性水的處理效果更佳，是生產聚合氯化鋁的中間產品（代替鹽酸，減少污染）；目前國內主要以鋁礬土為原料制作結晶氯化鋁；除此之外，文獻“利用水解水制取結晶三氯化鋁的試驗[j].日用化學工業,1980(6):29-31+58”中記載有負壓（500-600毫米汞柱）濃縮后真空抽濾，可以得到合格的工業級結晶氯化鋁，但此文獻中并未對副產物稀鹽酸處理問題進行說明，因此上述文獻中記載的“利用水解水制取結晶三氯化鋁”還存在一定的缺陷。

技術實現要素：

本發明針對背景技術中的不足，對“利用水解水制取結晶三氯化鋁”進行深入的研究，目的在于：研究出一種操作簡單、易于工業化生產、能夠高效率利用水解水提取符合工業需求的氯化鋁，并在提取過程中對副產物稀鹽酸進行處理，避免材料浪費的同時清潔環保、變廢為寶、增加企業的經濟效益。

本發明的目的是通過如下途徑實現的：

一種制備結晶氯化鋁的工藝，其特征在于：包括如下步驟：第一步、對水解水進行一次濃縮，所述一次濃縮時，真空控制在-0.082～-0.078mpa，升溫采出直至釜溫達到70℃，此時得到濃度＞12%的副產物鹽酸、主產物水解水濃縮粗品①；

第二步、對第一步處理后得到的水解水濃縮粗品①進行二次濃縮，所述二次濃縮時，真空控制在-0.032～-0.028mpa，升溫采出直至釜溫達到100℃，此時得到濃度為7-10%的副產物鹽酸、主產物水解水濃縮粗品②；

第三步、對第二步處理后得到的水解水濃縮粗品②進行三次濃縮，常壓下，升溫采出直至釜溫達到115℃，濃縮得到濃度＜5%的副產物鹽酸、主產物水解水濃縮粗品③；

第四步、主產物水解水濃縮粗品③溫度降至≤45℃，在此過程中緩慢開啟真空至-0.092～-0.088，閃蒸得到濃度＜5%的稀鹽酸，并將物料離心過濾5min，得到工業級結晶氯化鋁成品；

第五步、副產物鹽酸處理：將第三步中三次濃縮得到的濃度＜5%的稀鹽酸及第四步中閃蒸出的濃度＜5%的稀鹽酸轉至污水處理站進行調節ph使用；對一次濃縮和二次濃縮濃縮出的副產物鹽酸進行混合處理，處理步驟包括：①將一次濃縮和二次濃縮濃縮出的副產物鹽酸先進行混合，向混合后的副產物鹽酸中緩慢加入石灰石，直至混合物的ph達到6-6.5，過濾，得到第一過濾清液；②向步驟①得到的第一過濾清液中加石灰乳并調節ph至8.5-10，過濾，得到第二過濾清液；③將步驟②得到的第二過濾清液濃縮至釜內物料ph=8.5-10、密度=1.3-1.4g/ml，得到濃縮粗品；④將步驟③得到的濃縮粗品緩慢加入造粒機，逐漸升高溫度至400℃后干燥4h得到無水氯化鈣成品。

所述第四步中物料離心的濾布為400～600目，離心轉速為700～900轉/分鐘。

所述第五步中對一次濃縮和二次濃縮濃縮出的副產物鹽酸進行混合處理時，步驟②中的濃縮壓力為-0.092～-0.088mpa。

本發明的有益效果：本發明操作簡單、易于工業化生產、能夠高效率利用水解水提取符合工業需求的氯化鋁，并在提取過程中對副產物稀鹽酸進行處理，避免材料浪費的同時清潔環保、變廢為寶、增加企業的經濟效益。

具體實施方式

以下結合具體實施例對本發明做進一步說明。

實施例1

室溫下向1000ml圓底四口燒瓶中加入800g三氯化鋁水溶液，控制真空-0.080mpa、升溫采出直至釜溫達到70℃；降低真空至-0.030mpa，升溫采出直至釜溫達到100℃，濃縮出的副產物鹽酸①裝瓶待用；恢復常壓，逐漸升溫采出直至釜溫達到115℃；停止加熱，緩慢開啟真空至-0.090mpa，釜溫降至45℃，停真空，濃縮出的稀鹽酸②裝瓶待用；閃蒸物料離心過濾5min（500目濾布、800轉/分鐘），得到含量≥93%（滴定含量）的結晶氯化鋁，得到的濾液再與下批水解水一起濃縮處理；

室溫下向250ml圓底四口燒瓶中加入128.6g濃縮出的副產物鹽酸①，緩慢加入石灰石調節ph至6-6.5，攪拌10min，過濾，去除固體雜質，得到過濾清液①；向過濾清液①中加石灰乳調節ph至8.5-10，攪拌10min，過濾，去固體雜質，得到過濾清液②；過濾清液②減壓（-0.090mpa）濃縮至釜內物料ph=8.5-10、密度=1.3-1.4g/ml，停真空，得到濃縮粗品③；將濃縮粗品③緩慢加入造粒機，逐漸升高溫度至400℃后干燥4h，即得到含量≥94%（滴定含量）的無水氯化鈣。

實施例2

室溫下向1000ml圓底四口燒瓶中加入800g三氯化鋁水溶液，控制真空-0.080mpa、升溫采出直至釜溫達到70℃；降低真空至-0.030mpa，升溫采出直至釜溫達到100℃，濃縮出的副產物鹽酸①裝瓶待用；恢復常壓，逐漸升溫采出直至釜溫達到115℃；停止加熱，緩慢開啟真空至-0.090mpa，釜溫降至45℃，停真空，濃縮出的稀鹽酸②裝瓶待用；閃蒸物料離心過濾5min（400目濾布、700轉/分鐘），得到含量≥93%（滴定含量）的結晶氯化鋁，得到的濾液再與下批水解水一起濃縮處理；

室溫下向250ml圓底四口燒瓶中加入128.2g濃縮出的副產物鹽酸①，緩慢加入石灰石調節ph至6-6.5，攪拌10min，過濾，去除固體雜質，得到過濾清液①；向過濾清液①中加石灰乳調節ph至8.5-10，攪拌10min，過濾，去固體雜質，得到過濾清液②；過濾清液②減壓（-0.090mpa）濃縮至釜內物料ph=8.5-10、密度=1.3-1.4g/ml，停真空，得到濃縮粗品③；將濃縮粗品③緩慢加入造粒機，逐漸升高溫度至400℃后干燥4h，即得到含量≥94%（滴定含量）的無水氯化鈣。

實施例3

室溫下向1000ml圓底四口燒瓶中加入800g三氯化鋁水溶液，控制真空-0.080mpa、升溫采出直至釜溫達到70℃；降低真空至-0.030mpa，升溫采出直至釜溫達到100℃，濃縮出的副產物鹽酸①裝瓶待用；恢復常壓，逐漸升溫采出直至釜溫達到115℃；停止加熱，緩慢開啟真空至-0.090mpa，釜溫降至45℃，停真空，濃縮出的稀鹽酸②裝瓶待用；閃蒸物料離心過濾5min（600目濾布、700轉/分鐘），得到含量≥93%（滴定含量）的結晶氯化鋁，得到的濾液再與下批水解水一起濃縮處理；

室溫下向250ml圓底四口燒瓶中加入127.9g濃縮出的副產物鹽酸①，緩慢加入石灰石調節ph至6-6.5，攪拌10min，過濾，去除固體雜質，得到過濾清液①；向過濾清液①中加石灰乳調節ph至8.5-10，攪拌10min，過濾，去固體雜質，得到過濾清液②；過濾清液②減壓（-0.090mpa）濃縮至釜內物料ph=8.5-10、密度=1.3-1.4g/ml，停真空，得到濃縮粗品③；將濃縮粗品③緩慢加入造粒機，逐漸升高溫度至400℃后干燥4h，即得到含量≥94%（滴定含量）的無水氯化鈣。

對實施例1～3中制得的工業級結晶氯化鋁中的結晶氯化鋁及氧化鋁含量進行檢測，其結果如表1所示，實施例1～3中物料的投入產出量如表2所示，采用本發明制備方法的車間處理產出及銷售額如表3所示。

由表1至表3可以看出，采用本發明制備結晶氯化鋁的工藝，每天可處理50噸的水解水，得到高達20噸的工業級結晶氯化鋁成品，結晶氯化鋁含量可高達96.31%，且產出高達10噸稀鹽酸用于污水站調節ph，產出的高達8噸10%--15%鹽酸用于生產得到高達1.6噸的無水氯化鈣，可創造高達756萬/年的銷售額，其中高達480噸/年無水氯化鈣可為企業新增36萬/年的銷售額。

表1為工業級結晶氯化鋁指標及實施例1～3中制得的

結晶氯化鋁及氧化鋁含量

表2為實施例1～3物料投入產出量

表3為采用本發明制備方法的車間處理產出及銷售