本發明屬于電催化，涉及一種制備fenb2s4的方法，尤其涉及一種用三氯化鈮制備fenb2s4的方法。

背景技術：

1、fenb2s4是一種高效的電催化劑，可用于電催化合成氨。目前該種材料的制備方法主要形式是將鈮與鐵制備成鈮鐵合金，然后將零價態的鈮和鐵經硫化過程轉變成fenb2s4。中國專利文獻cn?113930789?a公開了應用于電催化合成氨的新型鐵鈮基超細納米顆粒催化劑，將鐵源、鈮源混合冷凍干燥形成鐵鈮氣凝膠，然后將此氣凝膠點燃獲得鐵鈮氧化物，然后硫化進而得到fenb2s4超細納米顆粒，該申請文件中是將高價的鐵和鈮經還原制備成fenb2s4。目前現有fenb2s4的制備方法需先制備中間產物后硫化的過程，具有操作繁瑣且生產周期長等問題。中國專利文獻cn119372492a公開了一種從含鈮礦中分離鈮的方法，將鈮粗精礦與硫化劑混合得到混合料，再將混合料進行還原熔煉得到還原礦，從還原礦中直接獲得富鈮產物，或對還原礦進行后處理后獲得富鈮產物，制備過程中需要使用硫化劑和還原劑且煅燒溫度較高。

技術實現思路

1、為了克服現有技術中的問題，本發明提供一種制備fenb2s4的方法，以三氯化鈮為原料，一步法制備獲得fenb2s4，工藝方法可操作性強，工藝簡單，不需要使用還原劑和硫化劑。

2、為解決上述技術問題，本發明提出的技術方案為：

3、本發明提供一種制備fenb2s4的方法，包括以下步驟：

4、將三氯化鈮與硫化亞鐵在保護氣氛下混合均勻后得到混合物，然后將混合物放入反應釜中，調整反應釜中為保護氣氛下或真空條件下進行高溫反應，反應后得到fenb2s4。

5、本發明中采用三氯化鈮和硫化亞鐵進行高溫反應，技術思路是利用一步法直接制備得到fenb2s4，鈮和鐵的價態都沒有發生變化，與現有技術中將鈮鐵合金從零價態進行硫化制備獲得fenb2s4的思路不同，也不需要進行還原反應，即可一步反應得到相同價態的fenb2s4。

6、作為一種可選的實施方式，在本發明提供的方法中，所述保護氣氛下為氬氣或氮氣中的一種或兩種。

7、作為一種可選的實施方式，在本發明提供的方法中，所述三氯化鈮和硫化亞鐵的摩爾質量比為1：2-4。

8、作為一種可選的實施方式，在本發明提供的方法中，所述保護氣氛下高溫反應的溫度為700-950℃，反應時間大于30min。

9、本發明中由于不需要將鐵和鈮還原，在反應釜中700-950℃，原料會被汽化，即可發生反應生成fenb2s4，不需要更高的溫度。

10、作為一種可選的實施方式，在本發明提供的方法中，真空度小于或等于0.01?pa。

11、作為一種可選的實施方式，在本發明提供的方法中，所述鐵硫化物選自硫化亞鐵、三硫化二鐵、膠黃鐵礦、磁黃鐵礦、黃鐵礦、二硫化亞鐵中的一種或幾種。

12、作為一種可選的實施方式，在本發明提供的方法中，將三氯化鈮與硫化亞鐵混合后制成預制品，然后再進行高溫反應。

13、作為一種可選的實施方式，在本發明提供的方法中，所述預制品的制備方法為造粒或壓片。

14、在本發明中，制成預制品有利于提高反應效率。

15、與現有技術相比，本發明的有益效果為：

16、本發明提供一種利用三氯化鈮制備fenb2s4的方法，與兩步法制備fenb2s4相比，實現一步以三氯化鈮為原料制備獲得fenb2s4，本發明中不需要使用硫化劑和還原劑即可制備得到fenb2s4，工藝方法可操作性強，工藝簡單、對制備設備要求不高，易工業化推廣應用。

技術特征：

1.一種制備fenb2s4的方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據權利要求1所述的制備fenb2s4的方法，其特征在于，所述保護氣氛下為氬氣或氮氣中的一種或兩種。

3.根據權利要求1所述的制備fenb2s4的方法，其特征在于，所述三氯化鈮和硫化亞鐵的摩爾質量比為1：2-4。

4.根據權利要求1所述的制備fenb2s4的方法，其特征在于，所述保護氣氛下高溫反應的溫度為700-950℃，反應時間大于30min。

5.?根據權利要求1所述的制備fenb2s4的方法，其特征在于，真空度小于或等于0.01pa。

6.根據權利要求1所述的制備fenb2s4的方法，其特征在于，將三氯化鈮與硫化亞鐵混合后制成預制品，然后再進行高溫反應。

7.根據權利要求6所述的制備fenb2s4的方法，其特征在于，所述預制品的制備方法為造粒或壓片。

技術總結
本發明公開一種制備FeNb<subgt;2</subgt;S<subgt;4</subgt;的方法，將三氯化鈮與硫化亞鐵在保護氣氛下混合均勻后得到混合物，然后將混合物放入反應釜中，調整反應釜中為保護氣氛下或真空條件下進行高溫反應，反應后得到FeNb<subgt;2</subgt;S<subgt;4</subgt;。本發明的方法以三氯化鈮為原料制備獲得FeNb<subgt;2</subgt;S<subgt;4</subgt;，實現一步法制備，且工藝方法可操作性強，工藝簡單、對制備設備要求不高，易工業化推廣應用。

技術研發人員：陳雯,韓文生,冉孟杰,盧翔
受保護的技術使用者：長沙礦冶研究院有限責任公司
技術研發日：
技術公布日：2025/4/24