本申請涉及石墨制品，特別是涉及一種石墨坩堝及其制備方法與應用。

背景技術：

1、碳化硅（sic）晶體具有非常廣泛的應用前景。碳化硅粉體合成是制備碳化硅晶體的一個重要環節，其包括如下步驟：將高純碳粉與高純硅粉裝入至石墨坩堝內，然后放置于電阻爐內持續加熱提供其自蔓延反應所需要的能量。

2、由于硅粉在高溫下運動異常劇烈，會與石墨坩堝基體發生反應，使得合成的碳化硅粉體和石墨坩堝粘連成一體，難以從坩堝中分離出來；如果采用機械力將石墨坩堝和碳化硅粉體震開，則會使石墨坩堝遭到物理性的破壞。同時，硅和石墨坩堝發生反應會腐蝕石墨坩堝，影響石墨坩堝的使用壽命。

3、因此，傳統的石墨坩堝仍需改進。

技術實現思路

1、基于此，本申請提供了一種與碳化硅粉料不易粘連、且使用壽命較長的石墨坩堝及其制備方法與應用。

2、根據本申請實施例的第一方面，提供了一種石墨坩堝的制備方法，包括如下步驟：

3、在加熱條件下將碳源、一元醇與水混合，制備混合漿料；所述加熱的溫度為30℃~95℃；

4、將所述混合漿料轉移至石墨坩堝基體的內壁表面，經干燥處理制備所述石墨坩堝；

5、其中，所述碳源、所述一元醇和所述水的添加量之比為（200?g~1500?g）：（200?ml~1200?ml）：（0~500ml）。

6、在其中一些實施例中，所述一元醇包括甲醇和乙醇中的一種或多種。

7、在其中一些實施例中，所述碳源包括葡萄糖、檸檬酸、蔗糖、淀粉、氨基酸、麥芽糖、乳糖、聚乙二醇和尿素中的一種或多種。

8、在其中一些實施例中，所述加熱包括：以0.1℃/min~5℃/min的升溫速率升溫至所述加熱的溫度。

9、在其中一些實施例中，所述干燥處理為真空冷凍干燥。

10、在其中一些實施例中，所述真空冷凍干燥的步驟包括：以0.5℃/min~5℃/min的降溫速率降溫至-10℃~-90℃，保溫1?h~20?h。

11、在其中一些實施例中，所述真空冷凍干燥的氣壓值為0.6?pa~70?pa。

12、在其中一些實施例中，所述混合的方式為攪拌；所述攪拌的轉速為100?rpm~3000rpm。

13、根據本申請實施例的第二方面，提供了一種石墨坩堝，采用上述的制備方法制備得到。

14、根據本申請實施例的第三方面，提供了如上述的石墨坩堝在制備碳化硅中的應用。

15、在其中一個實施例中，本申請具有如下有益效果：

16、本申請的制備方法中，在加熱條件下碳源與一元醇中的c-h鍵和o-h鍵基于氫鍵的作用通過自組裝形成有序的超分子結構；再將包含該超分子結構的混合漿料涂覆至石墨坩堝基體內，干燥后形成隔離層；如此制得的石墨坩堝用于合成碳化硅粉體時，能夠隔離石墨坩堝和碳化硅粉體，使二者之間不易粘連和發生反應。

17、進一步地，通過真空冷凍干燥的方式能夠使混合漿料中殘余的水分和醇直接以冰態升華為水蒸氣被去除，減少了硅蒸氣的產生及其對石墨坩堝造成的腐蝕，從而提升了石墨坩堝的使用壽命。

技術特征：

1.一種石墨坩堝的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

2.根據權利要求1所述的石墨坩堝的制備方法，其特征在于，所述一元醇包括甲醇和乙醇中的一種或多種。

3.根據權利要求1所述的石墨坩堝的制備方法，其特征在于，所述碳源包括葡萄糖、檸檬酸、蔗糖、淀粉、氨基酸、麥芽糖、乳糖、聚乙二醇和尿素中的一種或多種。

4.根據權利要求1所述的石墨坩堝的制備方法，其特征在于，所述加熱包括：以0.1℃/min~5℃/min的升溫速率升溫至所述加熱的溫度。

5.根據權利要求1至權利要求4中任一項所述的石墨坩堝的制備方法，其特征在于，所述干燥處理為真空冷凍干燥。

6.根據權利要求5所述的石墨坩堝的制備方法，其特征在于，所述真空冷凍干燥的步驟包括：以0.5℃/min~5℃/min的降溫速率降溫至-10℃~-90℃，保溫1?h~20?h。

7.根據權利要求5所述的石墨坩堝的制備方法，其特征在于，所述真空冷凍干燥的氣壓值為0.6?pa~70?pa。

8.根據權利要求1至權利要求4和權利要求6至權利要求7中任一項所述的石墨坩堝的制備方法，其特征在于，所述混合的方式為攪拌；所述攪拌的轉速為100?rpm~3000?rpm。

9.一種石墨坩堝，其特征在于，采用權利要求1至權利要求8中任一項所述的制備方法制備得到。

10.如權利要求9所述的石墨坩堝在制備碳化硅中的應用。

技術總結
本申請提供了一種石墨坩堝及其制備方法與應用。所述制備方法包括如下步驟：在加熱條件下將碳源、一元醇與水混合，制備混合漿料；所述加熱的溫度為30℃~95℃；將所述混合漿料轉移至石墨坩堝基體的內壁表面，經干燥處理制備所述石墨坩堝；其中，所述碳源、所述一元醇和所述水的添加量之比為（200g~1500g）：（200mL~1200mL）：（0mL~500mL）。上述制備方法，在高溫條件下碳源與一元醇中的C?H鍵和O?H鍵基于氫鍵的作用通過自組裝形成有序的超分子結構；將包含該超分子結構的混合漿料轉移至石墨坩堝基體內，干燥后形成隔離層；在合成碳化硅粉體時，其能夠隔離石墨坩堝和碳化硅粉體，使二者之間不易粘連。

技術研發人員：歐陽鵬根,胡建榮,汪傳勇,唐永剛,陳永峰
受保護的技術使用者：浙江晶盛機電股份有限公司
技術研發日：
技術公布日：2025/4/24