一種納米纖維狀薄水鋁石的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及納米材料的制備方法。更具體地說，本發明涉及一種納米纖維狀薄水鋁石的制備方法。
【背景技術】
[0002]納米顆粒具有的獨特性質使其在催化劑、功能材料、復合材料、光學材料及陶瓷材料等方面有著廣闊的現實與潛在的應用前景。例如，納米顆粒具有高的比表面積和高的表面活性，將其用于催化材料有顯著的催化效率。
[0003]一水軟鋁石U-Al2O3.H2O)也可以叫薄水鋁石或軟水鋁石，屬于斜方晶系，其形態各異，其形貌有多種。一水軟鋁石經常同三水鋁石和一水硬鋁石等一起存在，其用途與它們相同。具有高純度的一水軟鋁石孔容、孔徑大，是優質的石油化工催化劑載體原料。
[0004]水熱合成法，即以水作為溶劑，使化學反應在水溶液中進行。首先把原料溶于水，然后置于密閉的高壓反應釜中，在特定的溫度及壓力下使化學反應進行。目前利用水熱法已經合成了稀土摻雜的氧化物一維納米材料。水熱法制備的納米材料具有成本低、結晶度高且晶型可控、純度高的特點但仍然存在著團聚、孔體積不可控制以及比表面積不高的問題。
[0005]鑒于以上，本發明提供了一種納米纖維狀薄水鋁石的制備方法。

【發明內容】

[0006]本發明針對上述問題，提供了一種采用水熱法制備納米纖維狀薄水鋁石的方法。
[0007]本發明的一個目的是通過水熱法制備的納米纖維狀薄水鋁石的顆粒大小更均勻，解決了團聚的問題。
[0008]為此，本發明提供了一種納米纖維狀薄水鋁石的制備方法，包括以下步驟:
[0009]步驟一、稱取一定量的硝酸鋁，將其溶于去離子水中配制成濃度為0.5?0.7mol/L的硝酸鋁溶液；
[0010]步驟二、在500?800r/min的攪拌速度下，將5mol/L的氫氧化鈉以I?3mL/min的滴加速度滴加到10mL所述硝酸鋁溶液中，至溶液的pH值為7.5?9.5，待滴加完后，在室溫下以1200r/min的攪拌速度繼續攪拌20?40min，獲得白色懸浮液；
[0011]步驟三、對所述白色懸浮液進行180?200kHz頻率的超聲波處理，將超聲后白色懸浮液置于溫度為30?40°C，攪拌速度為300r/min條件下老化I?5h，獲得白色沉淀物；
[0012]步驟四、將所述白色沉淀物加入到聚氧化乙烯的水溶液中，并在室溫下以300r/min的攪拌速度攪拌60min，得到混合物；
[0013]步驟五、將所述混合物轉移至高壓反應釜中并置于70?90°C下晶化6?10h，獲得前驅體；
[0014]步驟六、將所述前驅體冷卻至室溫后進行過濾洗滌，至濾液的pH值為7.0±0.5 ;將過濾后前驅體置于60?80°C的烘箱中進行烘干，獲得納米纖維狀薄水鋁石。
[0015]上述制備納米纖維狀薄水鋁石的過程中分成了晶核的形成和晶核的生長兩個階段，由于低溫有利于成核，因此選擇了低溫攪拌成核方式，在成核完成后加入了適量的表面活性劑，表面活性劑能夠有效的包裹納米微粒，可以防止微粒的聚集長大，也就是避免了微粒的團聚，因此不僅使得制備的納米纖維狀薄水鋁石的顆粒大小更均勻，而且也解決了團聚的問題。同時選擇180?200kHz頻率的超聲波處理，也確保了納米纖維的孔徑均勻。
[0016]優選的是，其中，所述步驟六中過濾洗滌具體為:
[0017]將去離子水加熱到40?60°C，得到加熱后去離子水；用所述加熱后去離子水對所述前驅體進行多次過濾，至濾液的PH為7.0±0.5，最后用無水乙醇進行過濾。硝酸鹽離子在不同的溫度下，其溶解度不同，為了更好的溶解硝酸鹽離子，選擇一定溫度的去離子水進行洗滌，提高了洗滌效率。
[0018]優選的是，其中，所述硝酸鋁的濃度為0.6mol/Lo
[0019]優選的是，其中，所述步驟二中攪拌30min。
[0020]優選的是，其中，所述步驟三中超聲時間為I?2min。
[0021]優選的是，其中，所述步驟三中老化時間為3h。
[0022]優選的是，其中，所述聚氧化乙烯的水溶液中，所述聚氧化乙烯的物質的量為0.25 ?0.50mol ο
[0023]優選的是，其中，所述聚氧化乙烯的水溶液中，聚氧化乙烯和水的物質的量之比為1:10 ?1:20。
[0024]優選的是，其中，所述聚氧化乙烯的水溶液中，聚氧化乙烯和水的物質的量之比為1:15ο
[0025]優選的是，其中，所述步驟五中晶化溫度為80°C，晶化時間為8h。
[0026]本發明至少包括以下有益效果:
[0027]1、本發明制備納米纖維狀薄水鋁石的過程中分成了晶核的形成和晶核的生長兩個階段，由于低溫有利于成核，因此選擇了低溫攪拌成核方式，在成核完成后加入了適量的表面活性劑，表面活性劑能夠有效的包裹納米微粒，可以防止微粒的聚集長大，也就是避免了微粒的團聚，因此不僅使得制備的納米纖維狀薄水鋁石的顆粒大小更均勻，而且也解決了團聚的問題。
[0028]2、本發明制備的納米纖維狀薄水鋁石的比表面積為400?500m2/g，粒徑均一且粒徑的大小為3?5nm。
[0029]3、在本發明中，由于硝酸鹽離子在不同的溫度下，其溶解度不同，因此為了更好的溶解硝酸鹽離子，選擇一定溫度的去離子水進行洗滌，因此提高了洗滌效率。
[0030]4、本發明中，選擇180?200kHz頻率的超聲波處理，也確保了納米纖維的孔徑均勻。
[0031]本發明的其它優點、目標和特征將部分通過下面的說明體現，部分還將通過對本發明的研究和實踐而為本領域的技術人員所理解。
【具體實施方式】
[0032]下面對本發明做進一步的詳細說明，以令本領域技術人員參照說明書文字能夠據以實施。
[0033]<實施例1>
[0034]—種納米纖維狀薄水鋁石的制備方法，包括以下步驟:
[0035]步驟一、稱取一定量的硝酸鋁，將其溶于去離子水中配制成濃度為0.5mol/L的硝酸鋁溶液；
[0036]步驟二、在500?800r/min的攪拌速度下，將5mol/L的氫氧化鈉以I?3mL/min的滴加速度滴加到10mL硝酸鋁溶液中，至溶液的pH值為7.5，待滴加完后，在室溫下以1200r/min的攪拌速度繼續攪拌20min，獲得白色懸浮液；
[0037]步驟三、對所述白色懸浮液進行180?200kHz頻率的超聲波處理，超聲處理I?2min，將超聲后白色懸浮液置于溫度為30?40°C，攪拌速度為300r/min條件下老化lh，獲得白色沉淀物；
[0038]步驟四、將所述白色沉淀物加入到聚氧化乙烯的水溶液中，并在室溫下以300r/min的攪拌速度攪拌60min，得到混合物；其中，聚氧化乙稀和水的物質的量之比為1:10，聚氧化乙烯的物質的量為0.25mol ；
[0039]步驟五、將所述混合物轉移至高壓反應釜中并置于70°C下晶化6h，獲得前驅體；
[0040]步驟六、將所述前驅體冷卻至室溫后進行過濾洗滌，至濾液的pH值為7.0±0.5 ;將過濾后前驅體置于60?80°C的烘箱中進行烘干，獲得納米纖維狀薄水鋁石。洗滌的具體方法為:將去離子水加熱到40?60°C，得到加熱后去離子水；用所述加熱后去離子水對所述前驅體進行多次過濾，至濾液的PH為7.0±0.5，最后用無水乙醇進行過濾。
[0041]制備的納米纖維狀薄水鋁石的比表面積為452m2/g，粒徑均一，無團聚現象，粒徑的大小為3n