一種金剛石單晶生長腔體溫度控制裝置的制造方法
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及一種用于對HPHT(高溫高壓)條件下溫度梯度法人工生長金剛石單晶的腔體內溫度進行準確控制的裝置，屬于金剛石晶體生長技術領域。
【背景技術】
[0002]人工生長大顆粒金剛石單晶通常是在HPHT(高溫高壓)條件下采取溫度梯度法生長，具體的說是通過人工生長金剛石專用的超高壓設備(國內普遍采用六面頂油壓機，國外也有采用其它形式的壓機，國內普遍采用六面頂油壓機)，將生長腔體加壓至5_6GPa，通過發熱元件的導電，加熱至金剛石生長要求的溫度1400°C-1450°C，同時油壓機的兩個錘頭也加熱至該溫度。
[0003]圖1給出了現有人工生長大顆粒金剛石單晶的生長腔體的結構，包括一個具有良好傳壓、密封性能的絕熱傳壓元件1、一個具有良好導電性能的發熱元件2(石墨片)、一個具有良好導熱和高電絕緣性能的絕緣組件3、一個晶種4、一個金屬觸媒5和一個碳源(石墨塊)6，此外還需要一個能夠產生高壓(5-6GPa)的設備。在碳源6和晶種4之間產生溫差AT，形成碳源6和晶種4之間的溫度梯度ΛΤ/Η(Η為金屬觸媒5的厚度)。金屬觸媒5上下部位的溫度差AT即為晶體生長動力，晶體不斷長大后，晶體的生長面處的溫度會發生變化，并且因金剛石晶體的導熱性能不同于金屬觸媒5和碳源6，腔體內的溫度場也發生變化。如圖2所示，生長過程中的晶體7長大后，其生長面(外表面)與初始晶種4所處的溫度場位置相比較會發生較大變化，生長面處的溫度、碳源濃度及生長動力AT的改變足以導致晶體的生長失去控制。因此應在晶體生長過程中根據晶體的生長狀況隨時調整加熱功率或加熱電壓。
[0004]生長腔體高達5_6GPa壓力和1400°C_1450°C溫度的條件下，溫度和壓力的測量和控制非常困難。小粒徑的金剛石晶體生長時間短，僅有幾十分鐘，最長也不過幾十小時，晶體生長后對腔體內的溫度場分布影響較小，通過不同的加熱功率或加熱電壓試驗，根據試驗產品分析確認需要的加熱功率或加熱電壓，就能滿足工藝要求。大顆粒金剛石單晶生長時間一般為200-300小時，甚至更長。因金剛石晶體的導熱性能與生長腔體內的其它材料(主要是石墨和金屬觸媒)相差較大，在金剛石晶體的生長過程中，隨著金剛石晶體的不斷長大，腔體內的溫度場分布會發生較大的變化。
[0005]HPHT(高溫高壓)條件下溫度梯度法人工生長大顆粒金剛石單晶的工藝條件十分苛刻，在200-300小時的晶體生長過程中，要求晶體生長面的溫度始終為1400°C_1410°C，碳源處溫度1460°C，保證生長的溫度梯度AT始終為50-60°C。
[0006]因此對生長腔體內溫度的控制至關重要，目前還沒有能夠滿足要求的理想控制手段。

【發明內容】

[0007]本實用新型針對大顆粒金剛石單晶生長腔體溫度的工藝要求，提供一種結構簡單、能夠實時精確控制的金剛石單晶生長腔體溫度的控制裝置。
[0008]本實用新型的金剛石單晶生長腔體溫度控制裝置，采用以下技術方案:
[0009]該溫度控制裝置，包括控制器、電流測量模塊、電壓測量模塊、變壓器和可控硅調壓器，可控硅調壓器一方面與電源連接，一方面與變壓器的初級側連接，變壓器的初級側和次級側均連接有電流測量模塊和電壓測量模塊，可控硅調壓器、電流測量模塊和電壓測量模塊均與控制器連接。
[0010]應用時，變壓器的次級側與油壓機的兩個加熱錘頭連接，根據工藝要求的加熱功率或加熱電壓，通過電流測量模塊和電壓測量模塊測量的實際值反饋至控制器，控制器經過PID(比例積分微分)計算后通過可控硅調壓器實時調整電壓/功率輸出至變壓器，變壓器將可控硅調壓器輸出的電壓變壓至6-10V后施加到油壓機的兩個加熱錘頭，發熱元件導電后產生熱量，從而保證金剛石晶體生長腔體內符合工藝要求的溫度。
[0011]本實用新型結構簡單、能夠實時精確控制，采用了兩級PID運算，變壓器次級側為實際施加到金剛石晶體生長腔體的電壓和電流，初級側為可控硅調壓器輸出至變壓器的值。根據變壓器次級側反饋值進行的PID運算為主PID值，根據初級側反饋值進行的PID運算為次PID值，次PID對主PID進行微調后輸出至可控硅調壓器，可控硅調壓器根據接收到的控制器控制電壓/電流輸出相應的電壓，從而實現金剛石晶體生長腔體的電壓或功率的實時控制。
【附圖說明】
[0012]圖1是現有金剛石單晶生長腔體的結構原理示意圖。
[0013]圖2是金剛石單晶生長過程中的溫度場變化示意圖。
[0014]圖3是本實用新型金剛石單晶生長腔體溫度控制裝置的原理示意圖。
[0015]圖中:1、絕熱傳壓元件，2、發熱元件，3、絕緣元件，4、晶種，5、金屬觸媒，6、碳源，7、生長過程中的晶體，8、可控硅調壓器，9、變壓器，10、控制器。
【具體實施方式】
[0016]如圖3所示，本實用新型的金剛石單晶生長腔體溫度控制裝置，包括控制器10、電流測量模塊、電壓測量模塊、變壓器9和可控硅調壓器8。可控硅調壓器8—方面與外部電源(380伏)連接，一方面與變壓器9的初級側連接，變壓器9的次級側與油壓機的兩個加熱錘頭連接，變壓器9的初級側和次級側均連接有電流測量模塊和電壓測量模塊，可控硅調壓器8、兩個電流測量模塊和兩個電壓測量模塊均與控制器10連接。
[0017]該溫度控制裝置根據工藝要求的加熱功率或加熱電壓，通過電流測量模塊和電壓測量模塊測量的實際值反饋至控制器10，控制器10經過PID計算后通過可控硅調壓器8實時調整電壓/功率輸出至變壓器9，變壓器9將可控硅調壓器8輸出的電壓變壓至6-10V后施加到油壓機的兩個加熱錘頭，發熱元件2導電后產生熱量，從而保證金剛石晶體生長腔體內符合工藝要求的溫度。
[0018]上述溫度控制裝置采用了兩級PID運算，其中V2和A2為實際施加到金剛石晶體生長腔體的電壓和電流，Vl和Al為可控硅調壓器8輸出至變壓器9的值。根據V2和A2反饋值進行的PID運算為主PID值，根據Vl和Al反饋值進行的PID運算為次PID值，次PID對主PID進行微調后輸出至可控硅調壓器8，可控硅調壓器8根據接收到的控制器10控制電壓/電流輸出相應的電壓，從而實現金剛石晶體生長腔體的電壓或功率的實時控制。
【主權項】
1.一種金剛石單晶生長腔體溫度控制裝置，包括控制器、電流測量模塊、電壓測量模塊、變壓器和可控硅調壓器，其特征是:可控硅調壓器一方面與電源連接，一方面與變壓器的初級側連接，變壓器的初級側和次級側均連接有電流測量模塊和電壓測量模塊，可控硅調壓器、電流測量模塊和電壓測量模塊均與控制器連接。
【專利摘要】一種金剛石單晶生長腔體溫度的控制裝置，包括控制器、電流測量模塊、電壓測量模塊、變壓器和可控硅調壓器，可控硅調壓器一方面與電源連接，一方面與變壓器的初級側連接，變壓器的初級側和次級側均連接有電流測量模塊和電壓測量模塊，可控硅調壓器、電流測量模塊和電壓測量模塊均與控制器連接。該裝置結構簡單，能夠實時精確控制，采用了兩級PID運算，根據變壓器次級側反饋值進行的PID運算為主PID值，根據初級側反饋值進行的PID運算為次PID值，次PID對主PID進行微調后輸出至可控硅調壓器，可控硅調壓器根據接收到的控制器控制電壓/電流輸出相應的電壓，從而實現金剛石晶體生長腔體的電壓或功率的實時控制。
【IPC分類】C30B1/12, C30B29/04
【公開號】CN205275790
【申請號】CN201620008436
【發明人】王盛林, 王篤福, 王希江, 王希瑋, 徐昌
【申請人】濟南中烏新材料有限公司, 山東貝斯特環境技術有限公司
【公開日】2016年6月1日
【申請日】2016年1月6日