專利名稱：紅景天苷類化合物的富集方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從藥用植物中提取有效成分的方法，具體的說(shuō)，是涉及從紅景天中富集苷類化合物的方法。
背景技術(shù)：
紅景天來(lái)源于景天科紅景天屬多種景天的花及粗皮、根。景天科紅景天屬植物為多年生草本或亞灌木植物，生于海拔3000-5000米的高山石縫、山坡草地。主要分布在海北、海西、海南、黃南、玉樹(shù)、果洛等州縣，品種有大花紅景天、大株紅景天、長(zhǎng)鞭紅景天、唐古紅景天等10余種。
每到六七月采花，陰干；九、十月挖根，切片晾干。性涼，味甘、苦、澀，有養(yǎng)肺、清熱、滋補(bǔ)元?dú)狻⑼藷⒗沃πВ畏窝住⑸窠?jīng)麻痹癥、氣管炎等。藏醫(yī)認(rèn)為，以根如人肺色，皮厚，氣味大有銀色露珠狀斑痕，秋天變紅，及花、果實(shí)、種子皆紅者為佳。
紅景天藥物深受國(guó)內(nèi)外醫(yī)藥界重視，前蘇聯(lián)學(xué)者認(rèn)為紅景天在抗缺氧、抗疲勞、抗寒、調(diào)節(jié)人體免疫等方面均優(yōu)于人參、刺五加；清代紅景天就作為貢品和皇帝賞賜給封疆大臣的珍品。
現(xiàn)代醫(yī)學(xué)研究證明，紅景天主要含多種黃酮甙及二帖類成分、甙元酪醇等，可作為飛行員、宇航員、潛水員、高山工作者以及一切處在不正常環(huán)境中的工作人員增強(qiáng)抵抗力的良藥。它對(duì)提高體力和腦力勞動(dòng)效率均有明顯的雙向調(diào)節(jié)和“適應(yīng)源”樣作用，是理想的強(qiáng)壯劑。
高山紅景天是名貴的藥用植物，我國(guó)主要生長(zhǎng)在西藏、四川、云南、新疆、甘肅和吉林的高山之中。它是景天科，紅景天屬、多年生草本植物，主要以根和莖入藥。
主要成份有紅景天甙及對(duì)甙元酪醇，此外有淀粉、蛋白質(zhì)、脂肪、鞣質(zhì)、黃酮類化合物及微量揮發(fā)油，以及鐵、鋅、錫、鉬、錳等微量元素。
據(jù)研究，紅景天系″全能性″新型藥物，具有養(yǎng)肺、清熱、滋補(bǔ)元?dú)狻⑼藷⒗沃πВ髦涡詸C(jī)能衰退、糖尿病、低血壓肺炎、神經(jīng)麻痹癥、氣管炎等癥。國(guó)外把高山紅景天作為″適應(yīng)原″樣藥，廣泛應(yīng)用于抗疲勞，抗衰老和提高腦力和體力機(jī)能等方面。可作為飛行員、宇航員、潛水員、高山工作者以及一切處在不正常環(huán)境中的工作人員增強(qiáng)抵抗力的良藥。它對(duì)提高體力和腦力勞動(dòng)效率均有明顯的雙向調(diào)節(jié)作用，是理想的強(qiáng)壯劑。
紅景天中所含的紅景天甙和甙元酪醇具有抗疲勞、抗缺氧、抗微波幅射、抗毒以及對(duì)神經(jīng)系統(tǒng)和新陳代謝的雙向調(diào)節(jié)作用。而且還是一種環(huán)境適應(yīng)藥。千多年前，生活在西藏高原上的藏族人民就以紅景天入藥，用以健身壯體，抵抗不良環(huán)境的影響。紅景天作為一種環(huán)境適應(yīng)藥物在軍事醫(yī)學(xué)、航天醫(yī)學(xué)上有十分重要的意義。
除以上作用外，據(jù)《西藏常用中草藥》上記載，紅景天還具有活血止血、清肺止咳、解熱，并止帶下的功效。主治咳血、咯血、肺炎咳嗽、婦女白帶等癥。紅景天為什么會(huì)有止血作用呢？從紅景天的成分來(lái)看，具有各種生理活性的成分近幾十余種。其中所含的紅景天甙和甙元酪醇為人參型興奮劑，所含的沒(méi)食子酸、傘形花辦酯、東莨菪素、山萘酚等具有抗菌消炎作用，同時(shí)山萘酚、東莨菪素還有止咳祛痰作用。同時(shí)紅景天中含量最多的成分是鞣質(zhì)，也稱單寧或鞣酸。鞣質(zhì)是一類多元酚類的混全物，分子量較大、極性較強(qiáng)。鞣質(zhì)能與蛋白質(zhì)結(jié)全生成不溶于水的大分子沉淀物，從而具有收斂性，也能使皮膚發(fā)硬，在粘膜表面起保護(hù)作用，制止過(guò)多的分泌、停止過(guò)量的出血，所以醫(yī)療中用作止血藥。臨床上用于局部出血供外用，也可內(nèi)服以止胃潰瘍癥的胃出血，且對(duì)潰瘍面還有護(hù)膜作用。同時(shí)還可以治療水瀉，因?yàn)樽o(hù)膜作用能減少分泌。鞣質(zhì)還能凝固微生物的原生質(zhì)，所以有一定的抗菌作用。
陳紀(jì)軍等研究表明該屬植物主要含有脂肪、蠟質(zhì)、甾醇、酚性化合物、黃酮類等，尤以黃酮居多。藥理學(xué)研究表明，它們所含的紅景天苷(Salidroide)、酪醇(Tyrosol)以及二苯甲基六氫吡啶為有效成分。
按照國(guó)家衛(wèi)生部頒布的《食品安全性毒理學(xué)評(píng)價(jià)程序》，中國(guó)預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院、北京醫(yī)科大學(xué)、首都醫(yī)學(xué)院進(jìn)行了食品安全性毒理學(xué)試驗(yàn)，結(jié)果證明了紅景天無(wú)毒、無(wú)致突變和致畸變作用。藥理試驗(yàn)證明紅景天有如下主要功效1、抗衰老作用給14月齡的衰老早期小鼠灌服紅景天粉1-2g/Kg，每日一次，連續(xù)6周，可明顯降低血、肝和睪丸中的過(guò)氧化脂質(zhì)(LPO)和睪丸的脂褐素的八含量，其作用強(qiáng)度優(yōu)于人參，2、對(duì)免疫系統(tǒng)的影響紅景天可提高小鼠膜腔巨噬細(xì)胞吞噬功能；紅景天多糖對(duì)正常小鼠外周血白細(xì)胞數(shù)及胸腺重量無(wú)明顯影響，但能促進(jìn)正常小鼠脾臟淋細(xì)胞轉(zhuǎn)化及提高NK細(xì)胞殺傷活性。3、對(duì)心血管的影響在體蛙心實(shí)驗(yàn)證明皮下注射高山紅景天甙200mg/ml，可使蛙心收縮幅度明顯增大，比給藥前增加128.6％，說(shuō)明紅景天甙有明顯的強(qiáng)心作用；4、對(duì)血液系統(tǒng)的影響紅景天粗提物對(duì)血虛癥小鼠的造血祖細(xì)胞及外周血各血液成分有刺激增生、保護(hù)和修復(fù)功能；5、對(duì)內(nèi)分泌系統(tǒng)的影響紅景天能增強(qiáng)家兔腎上腺功能、興奮小鼠發(fā)情期及興奮小鼠及大鼠卵巢的內(nèi)分泌功能；6、抗輻射作用紅景天對(duì)X射線照射損傷的小鼠，有降低其骨髓嗜多染紅細(xì)胞微核產(chǎn)生率，抑制過(guò)氧化脂質(zhì)形成的作用；7、抗腫瘤的作用紅景天甙對(duì)白血病(K562)生長(zhǎng)有一定的抑制作用，紅景天可抑制體外培養(yǎng)人喉癌細(xì)胞的生長(zhǎng)速度和分裂能力，促進(jìn)糖原合成，起到一定的阻抑喉癌細(xì)胞的生長(zhǎng)及增殖作用；8、抗缺氧作用常氧及缺氧條件下，紅景開(kāi)浸膏口服，能明顯提高小鼠心肌的耐缺氧能力，紅景天粗提物注射給藥，可明顯提高小鼠常壓耐缺氧能力；9、抗疲勞作用臨床藥理研究表明，紅景天制劑均能改善志愿受試者的體力及智力、工作能力指數(shù)，特別是在疲勞情況下可使工作錯(cuò)誤率降低，能提高文字校對(duì)時(shí)的效率，降低心率開(kāi)使血壓恢復(fù)正常。
目前紅景天苷類化合物提取分離的方法主要有(1)取風(fēng)干的紅景天根莖，粉碎，在80℃恒溫水浴中70％乙醇回流提取4次，每次小提液在旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器上減壓濃縮回收乙醇，得濃縮提取液；(2)乙酸鉛沉淀分離向濃縮提取液中加10％的乙酸鉛水溶液，至沉淀出現(xiàn)，在4000r/min下離心20min，去除沉淀，取上清液；(3)正丁醇萃取用正丁醇將上清液萃取3次，棄去水層，減壓回收正丁醇，得到以紅景天苷為主的混合物。用此法從紅景天中提取紅景天苷富集物純度不高，且有有機(jī)溶劑殘留，對(duì)紅景天的使用形成了一定程度的限制；公知技術(shù)中還有采用微波破壁法從高山紅景天根莖中提取紅景天苷，但微波處理存在放大工藝流程困難以及是否影響紅景天苷的藥理作用尚待進(jìn)一步研究、探討。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是旨在克服上述現(xiàn)有技術(shù)缺限，提供一種無(wú)有機(jī)殘留、安全性高且工藝簡(jiǎn)單易行、操作簡(jiǎn)便的紅景天中提取苷類化合物的方法。
本發(fā)明所提供的紅景天中提取苷類化合物的方法包括以下步驟并按下述順序進(jìn)行a、紅景天浸膏的制備將60％乙醇和適當(dāng)粉碎后的紅景天按10-201置于提取器中，浸泡半小時(shí)后回流提取2次，每次1-3小時(shí)，經(jīng)回收乙醇后制得紅景天浸膏；
b、紅景天苷的制備將紅景天浸膏加水溶解、過(guò)濾，濾液濃縮至膏狀，用20％乙醇溶解，溶解液經(jīng)大孔吸附樹(shù)脂吸附，用1-5倍水沖至無(wú)色后，再用35％至45％乙醇進(jìn)行洗脫，洗脫液經(jīng)回收乙醇并濃縮、干燥后即得紅景天苷類化合物。
上述紅景天為市售紅景天，其紅景天苷含量不低于0.8％(wt)；所述的水為符合藥用標(biāo)準(zhǔn)的純凈水；所述的大孔吸附樹(shù)脂是粒度為20-60目的苯乙烯型或丙乙烯型樹(shù)脂；本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)1、無(wú)有機(jī)殘留、安全性高在整個(gè)工藝方法中除了加入乙醇，無(wú)需用另外的有機(jī)溶劑，乙醇很容易回收，無(wú)有機(jī)殘留，產(chǎn)品的安全性高。
2、提取率高紅景天苷提取率高，提取率在15-25％。
3、工藝簡(jiǎn)單易行、操作簡(jiǎn)便本工藝方法是在常溫常壓下進(jìn)行，并且方法簡(jiǎn)單操作便捷。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1將適當(dāng)粉碎后的大花紅景天1Kg置入提取器中，并加入重量為20Kg的、濃度為60％的乙醇，攪拌均勻充分混合，浸泡半小時(shí)后回流提取2次，每次回流時(shí)間3小時(shí)，經(jīng)回收乙醇后制得紅景天苷乙醇提取浸膏；將浸膏加純凈水溶解、過(guò)濾，再濃縮至膏狀，用濃度為20％的乙醇溶解，該溶解液經(jīng)20目的苯乙烯型吸附樹(shù)脂吸附，用2倍純凈水沖至無(wú)色后，再用濃度為35％乙醇進(jìn)行洗脫，洗脫液經(jīng)回乙醇并濃縮、真空干燥后即得紅景天苷富集物。
實(shí)施例2將適當(dāng)粉碎后的大花紅景天2Kg置入提取器中，并加入重量為20Kg的、濃度為60％的乙醇，攪拌均勻充分混合，浸泡半小時(shí)后回流提取2次，每次回流時(shí)間2小時(shí)，經(jīng)回收乙醇后制得紅景天苷乙醇提取浸膏；將浸膏加純凈水溶解、過(guò)濾，再濃縮至膏狀，用濃度為20％的乙醇溶解，該溶解液經(jīng)60目的丙乙烯型吸附樹(shù)脂吸附，用5倍純凈水沖至無(wú)色后，再用濃度為45％乙醇進(jìn)行洗脫，洗脫液經(jīng)回乙醇并濃縮、真空干燥后即得紅景天苷富集物。
實(shí)施例3將適當(dāng)粉碎后的大花紅景天1Kg置入提取器中，并加入重量為25Kg的、濃度為60％的乙醇，攪拌均勻充分混合，浸泡半小時(shí)后回流提取2次，每次回流時(shí)間3小時(shí)，經(jīng)回收乙醇后制得紅景天苷乙醇提取浸膏；將浸膏加純凈水溶解、過(guò)濾，再濃縮至膏狀，用濃度為20％的乙醇溶解，該溶解液經(jīng)50目的苯乙烯型吸附樹(shù)脂吸附，用3倍純凈水沖至無(wú)色后，再用濃度為35％乙醇進(jìn)行洗脫，洗脫液經(jīng)回乙醇并濃縮、真空干燥后即得紅景天苷富集物。
權(quán)利要求
1.一種紅景天苷類化合物的富集方法，其特征在于包括以下步驟并按下述順序進(jìn)行a、紅景天浸膏的制備將60％乙醇和適當(dāng)粉碎后的紅景天按10-20∶1置于提取器中，浸泡半小時(shí)后回流提取2次，每次1-3小時(shí)，經(jīng)回收乙醇后制得紅景天浸膏；b、紅景天苷的制備將紅景天浸膏加水溶解、過(guò)濾，濾液濃縮至膏狀，用20％乙醇溶解，溶解液經(jīng)大孔吸附樹(shù)脂吸附，用1-5倍水沖至無(wú)色后，再用35％至45％乙醇進(jìn)行洗脫，洗脫液經(jīng)回收乙醇并濃縮、干燥后即得紅景天苷類化合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紅景天苷類化合物的富集方法，其特征在于上述紅景天為市售紅景天，其紅景天苷含量不低于0.8％(wt)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紅景天苷類化合物的富集方法，其特征在于所述的水為符合藥用標(biāo)準(zhǔn)的純凈水。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紅景天苷類化合物的富集方法，其特征在于所述的大孔吸附樹(shù)脂是粒度為20-60目的苯乙烯型或丙乙烯型樹(shù)脂；
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種富集紅景天苷類化合物的方法；該方法特別適用于從中藥紅景天中提取高含量的苷類化合物，主要工藝步驟為用濃度為60％的乙醇浸提粉碎后的紅景天并制得含苷類化合物的浸膏，將浸膏溶于水過(guò)濾濃縮至膏狀并溶于濃度為20％的乙醇，經(jīng)大孔苯乙烯型或丙乙烯型樹(shù)脂吸附，經(jīng)35－45％的乙醇洗脫，洗脫液回收乙醇并濃縮干燥后即得標(biāo)的物，本發(fā)明無(wú)有機(jī)殘留、安全性高，工藝簡(jiǎn)單易行、操作簡(jiǎn)便。
文檔編號(hào)C07H15/18GK1597690SQ200410040268
公開(kāi)日2005年3月23日 申請(qǐng)日期2004年7月21日 優(yōu)先權(quán)日2004年7月21日
發(fā)明者葉利明, 尹宗寧 申請(qǐng)人:葉利明