專利名稱：含卵磷脂及異黃酮的大豆提取物及其制備方法
專利說明含卵磷脂及異黃酮的大豆提取物及其制備方法 本發(fā)明涉及一種植物提取物，具體地涉及含有卵磷脂及異黃酮的大豆提取物，以及該提取物的制備方法。大豆卵磷脂是美國食品及營養(yǎng)委員會(即RDA)推薦的每天應(yīng)補充的營養(yǎng)素之一。被醫(yī)學(xué)界稱之為生命的基礎(chǔ)物質(zhì)，細胞的保護神，血管的清道夫，腦的食品等。科學(xué)研究已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，卵磷脂是構(gòu)成細胞膜的重要成分，對人體細胞的生存、活化和臟器功能的維持起著重要作用。卵磷脂在人體水解為甘油、不飽和脂肪酸、膽堿和磷酸，其中的磷酸基基團是親水性的，脂肪酸基團是親油性的，這兩種基團使卵磷脂具有乳化性，從而可以調(diào)節(jié)血脂，降低血膽固醇，預(yù)防心腦血管疾病；其中的膽堿，進入體內(nèi)后與體內(nèi)的乙酰輔酶A反應(yīng)生成乙酰膽堿，而乙酰膽堿是大腦神經(jīng)重要的傳遞物質(zhì)，當(dāng)大腦中該物質(zhì)增加時，記憶力得以增強，大腦活力也明顯提高。大豆中磷脂含量尤其豐富，這些磷脂是卵磷脂、腦磷脂、肌醇磷脂、心磷脂、絲氨酸磷脂、神經(jīng)鞘磷脂等多種磷脂的復(fù)合混合物。其中卵磷脂的生物學(xué)名為磷脂酰膽堿，簡稱PC。大豆卵磷脂的作用和功能已經(jīng)得到全球的公認和關(guān)注，其功能和制備方法的文獻和專利已經(jīng)有大量報道和公開。
大豆是異黃酮(黃豆苷原、三羥異黃酮)的豐富來源。大豆異黃酮是主要的植物類雌激素之一，具有弱的雌激素樣作用。大豆異黃酮的雌激素樣活性僅為天然雌激素的1/100至1/1000，在活體內(nèi)起雌激素和抗雌激素的雙重調(diào)節(jié)作用，對女性有較好的保健作用。同時大豆異黃酮還具有許多生物活性，如1)抗癌作用動物和體外試驗證明，大豆異黃酮能抑制蛋白酪氨酸激酶(細胞信號轉(zhuǎn)異的關(guān)鍵酶)，可抑制癌細胞生長；可抑制DNA復(fù)制和轉(zhuǎn)錄所必需的拓撲異構(gòu)酶一型、二型；可抑制血管生成。異黃酮可調(diào)節(jié)細胞的細胞周期、分化和凋亡。異黃酮的抗癌作用在一些與激素有關(guān)的癌，例如乳腺癌、直腸癌、前列腺癌等表現(xiàn)更突出。2)預(yù)防冠心病異黃酮也是有力的抗氧化劑，特別是二羥異黃烷能保護低密度脂蛋白被氧化，有助于防冠心病；3)預(yù)防骨質(zhì)疏松雌激素水平下降，影響鈣的吸收是絕經(jīng)后婦女好發(fā)骨質(zhì)疏松的主要原因，大豆類黃酮具有雌激素樣作用，可以補充體內(nèi)雌激素的不足；4)緩解或減輕婦女更年期癥狀更年期癥狀也主要是由體內(nèi)雌激素水平下降造成的，大豆類黃酮可以補充體內(nèi)雌激素不足，改善更年期癥狀。大豆類黃酮作為最為著名的保健食品之一，其功能和制備方法的文獻和專利已經(jīng)有大量報道和公開。本項目提供一種應(yīng)用現(xiàn)代CO2超臨界流體萃取的方式提取同時含有大豆卵磷脂和大豆類黃酮的提取物，并提供該提取物的制備方法。該方法對傳統(tǒng)技術(shù)工藝路線而言，有較大的改進和簡化，同時產(chǎn)品質(zhì)量有較大提高。本發(fā)明用下述的技術(shù)方案來實現(xiàn)上述目的。
實施方法本方法是利用超臨界CO2萃取技術(shù)，分兩步直接從大豆粉中萃取出同時含有卵磷脂及異黃酮兩類活性物質(zhì)的新方法。第一步是在萃取壓力10-25Mpa，萃取溫度30-50條件下，萃取2小時，除去大豆粉中的大豆油及甾體固醇類物質(zhì)。第二步是除去大豆油后的萃取渣，先加5％夾帶劑(食用級乙醇、異丙醇等)循環(huán)30分鐘，使含有夾帶劑的流體與萃取物充分混合后，將夾帶劑加至10-25％，在萃取壓力20-35Mpa，萃取溫度40-60條件下，循環(huán)萃取4-6h，從分離釜中放出萃取物，除去萃取物中的溶劑，即得同時含有卵磷脂和異黃酮的大豆提取物。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)益性在于現(xiàn)有技術(shù)中未見用本發(fā)明的方法生產(chǎn)同時含有兩類活性物質(zhì)大豆卵磷脂和大豆類黃酮的大豆提取物的報道。現(xiàn)有技術(shù)主要以溶劑提取法為主，少數(shù)用超臨界CO2萃取也只是除去大豆中的油脂，而未直接萃取磷酯及異黃酮，操作復(fù)雜，工業(yè)廢棄去物多，雜質(zhì)含量高，最終提取物安全性差，且兩類活性物質(zhì)是分開制備的。而本發(fā)明的方法操作溫度低，不會使磷脂受熱變質(zhì)，產(chǎn)品質(zhì)量好；由于超臨界流體具有很好的傳質(zhì)性能，所以萃取效率高；整個操作過程安全不污染環(huán)境，并通過一次操作，即可得產(chǎn)品大豆提取物，經(jīng)高效液相色譜分析，其中卵磷脂(PC)含量達70％以上，總異黃酮含量達8％以上，且色澤淡黃，無溶劑殘留，產(chǎn)品雜質(zhì)少，活性物質(zhì)含量高，不含膽固醇和甘油三脂，完全符合當(dāng)前綠色產(chǎn)品發(fā)展的需求，是生產(chǎn)加工食品、保健食品的好原料。制備本發(fā)明產(chǎn)品的方法操作簡單，無工業(yè)廢水、廢棄物，安全、環(huán)保，具有廣闊的應(yīng)用前景。
下面結(jié)合本發(fā)明的試驗例和實施例來進一步說明本發(fā)明的實質(zhì)性內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容并不局限于此。一、[實驗方法]1、原料大豆干粉8000克2、設(shè)備5L X 2超臨界萃取流程為補充CO2，加入CO2貯罐，經(jīng)液化器、高壓泵、熱交換器、萃取器、熱交換器、加熱器、分離器得產(chǎn)品大豆提取物，然后CO2再經(jīng)緩沖回收器進入CO2貯罐，形成循環(huán)。
3、實驗條件溫度(A)30-50，(B)40-60；壓力(A)10-25Mpa，(B)20-35Mpa；CO2流量50-80L/h；4、操作步驟(1)稱取一定量的干燥大豆粉，放入萃取釜將蓋其旋緊。將萃取釜溫度設(shè)為30-50度，壓力設(shè)為10-25Mpa，分離釜溫度設(shè)為50度，壓力設(shè)為6-7Mpa。
(2)萃取開始，先開CO2氣瓶閥，使CO2由氣態(tài)冷凍成液態(tài)后加溫至萃取溫度，再經(jīng)高壓柱塞泵壓縮流體至設(shè)定的萃取壓力，進入萃取釜與物料接觸，循環(huán)2小時，溶解了大豆油的CO2流體經(jīng)減壓閥泄壓后進入分離釜，泄壓后的CO2氣體經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計后循環(huán)使用，從分離器中取出大豆油。
(3)除去大豆油后的萃取渣，在萃取溫度40-60度、壓力20-35Mpa和分離釜溫度50度，壓力6-7Mpa條件下，先用夾帶劑加5％食用級乙醇、異丙醇等循環(huán)30分鐘，使含有夾帶劑的流體與萃取物充分混合后，將夾帶劑加至10-25％進行循環(huán)4-6小時，邊循環(huán)邊從分離器中取出萃取物，萃取物經(jīng)脫溶后經(jīng)噴霧干燥，即可得到產(chǎn)品。
(4)實驗結(jié)束后，關(guān)閉高壓，將CO2從分離器中回灌于貯藏罐中，備用。
二、[實驗結(jié)果]本實驗對六個樣品進行了萃取實驗結(jié)果見表1。從表1的實驗數(shù)據(jù)可知利用超臨界CO2流體分兩步直接從大豆粉中萃取出磷脂及異黃酮兩類活性物質(zhì)是可行的，其產(chǎn)率達干原料的20％以上，產(chǎn)品中檢測到兩類活性物質(zhì)，其中卵磷脂含量高達70％以，而總異黃酮含量達8％以上。它同時具有大豆磷脂及大豆異黃酮兩類活性功能的產(chǎn)品，是生產(chǎn)加工食品、藥品和保健食品的好原料。
表1 本發(fā)明方法制備的大豆提取物中活性成分含量表 (1)稱取1000克干燥大豆粉，放入萃取釜將蓋其旋緊。將萃取釜溫度設(shè)定為30-50度，壓力設(shè)定為10-25Mpa，分離釜溫度設(shè)定為50度，壓力設(shè)定為6-7Mpa。
(2)先打開CO2氣瓶閥，使CO2由氣態(tài)冷凍成液態(tài)后加溫至萃取溫度，再經(jīng)高壓柱塞泵壓縮流體至設(shè)定的萃取壓力，進入萃取釜與物料接觸，循環(huán)2小時，溶解了大豆油的CO2流體經(jīng)減壓閥泄壓后進入分離釜，泄壓后的CO2氣體經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計后循環(huán)使用，從分離器中取出大豆油得120克。
(3)除去大豆油后的萃取渣，在萃取溫度40-60度、壓力20-35Mpa和分離釜溫度50度，壓力6-7Mpa條件下，加5％食用級乙醇、異丙醇等循環(huán)30分鐘，使含有夾帶劑的流體與萃取物充分混合后，將夾帶劑加至10-25％進行循環(huán)2-3小時，邊循環(huán)邊從分離器中取出萃取物，萃取物經(jīng)脫溶后減壓薄膜干燥，得到產(chǎn)品21.65克。
(4)實驗結(jié)束后，關(guān)閉高壓，將CO2從分離器中回灌于貯藏罐中，備用。(1)稱取1200克干燥大豆粉，放入萃取釜將蓋其旋緊。將萃取釜溫度設(shè)定為30-50度，壓力設(shè)定為30-25Mpa，分離釜溫度設(shè)定為50度，壓力設(shè)定為6-7Mpa。
(2)先打開CO2氣瓶閥，使CO2由氣態(tài)冷凍成液態(tài)后加溫至萃取溫度，再經(jīng)高壓柱塞泵壓縮流體至設(shè)定的萃取壓力，進入萃取釜與物料接觸，循環(huán)2小時，溶解了大豆油的CO2流體經(jīng)減壓閥泄壓后進入分離釜，泄壓后的CO2氣體經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計后循環(huán)使用，從分離器中取出大豆油得140克。
(3)除去大豆油后的萃取渣，在萃取溫度40-50度、壓力20-35Mpa和分離釜溫度50度，壓力6-7Mpa條件下，加5％食用級乙醇、異丙醇等循環(huán)30分鐘，使含有夾帶劑的流體與萃取物充分混合后，將夾帶劑加至10-25％進行循環(huán)4-6小時，邊循環(huán)邊從分離器中取出萃取物，萃取物經(jīng)脫溶后減壓薄膜干燥，得到產(chǎn)品24.06克。
(4)實驗結(jié)束后，關(guān)閉高壓，將CO2從分離器中回灌于貯藏罐中，備用。(1)稱取1400克干燥大豆粉，放入萃取釜將蓋其旋緊。將萃取釜溫度設(shè)定為30-50度，壓力設(shè)定為10-25Mpa，分離釜溫度設(shè)定為50度，壓力設(shè)定為6-7Mpa。
(2)先打開CO2氣瓶閥，使CO2由氣態(tài)冷凍成液態(tài)后加溫至萃取溫度，再經(jīng)高壓柱塞泵壓縮流體至設(shè)定的萃取壓力，進入萃取釜與物料接觸，循環(huán)2小時，溶解了大豆油的CO2流體經(jīng)減壓閥泄壓后進入分離釜，泄壓后的CO2氣體經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計后循環(huán)使用，從分離器中取出大豆油得168克。
(3)除去大豆油后的萃取渣，在萃取溫度40-60度、壓力20-35Mpa和分離釜溫度50度，壓力6-7Mpa條件下，加5％食用級乙醇、異丙醇等循環(huán)30分鐘，使含有夾帶劑的流體與萃取物充分混合后，將夾帶劑加至10-25％進行循環(huán)4-6小時，邊循環(huán)邊從分離器中取出萃取物，萃取物經(jīng)脫溶后減壓薄膜干燥，得到產(chǎn)品28.07克。
(4)實驗結(jié)束后，關(guān)閉高壓，將CO2從分離器中回灌于貯藏罐中，備用。(1)稱取1000克干燥大豆粉，放入萃取釜將蓋其旋緊。將萃取釜溫度設(shè)定為30-50度，壓力設(shè)定為10-25Mpa，分離釜溫度設(shè)定為50度，壓力設(shè)定為6-7Mpa。
(2)先打開CO2氣瓶閥，使CO2由氣態(tài)冷凍成液態(tài)后加溫至萃取溫度，再經(jīng)高壓柱塞泵壓縮流體至設(shè)定的萃取壓力，進入萃取釜與物料接觸，循環(huán)2小時，溶解了大豆油的CO2流體經(jīng)減壓閥泄壓后進入分離釜，泄壓后的CO2氣體經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計后循環(huán)使用，從分離器中取出大豆油得123克。
(3)除去大豆油后的萃取渣，在萃取溫度40-60度、壓力20-35Mpa和分離釜溫度50度，壓力6-7Mpa條件下，加5％食用級乙醇、異丙醇等循環(huán)30分鐘，使含有夾帶劑的流體與萃取物充分混合后，將夾帶劑加至10-25％進行循環(huán)4-6小時，邊循環(huán)邊從分離器中取出萃取物，經(jīng)脫溶后減壓薄膜干燥，得產(chǎn)品22.05克。
(4)實驗結(jié)束后，關(guān)閉高壓，將CO2從分離器中回灌于貯藏罐中，備用。(1)稱取1200克干燥大豆粉，放入萃取釜將蓋其旋緊。將萃取釜溫度設(shè)定為30-50度，壓力設(shè)定為10-25Mpa，分離釜溫度設(shè)定為50度，壓力設(shè)定為6-7Mpa。
(2)先打開CO2氣瓶閥，使CO2由氣態(tài)冷凍成液態(tài)后加溫至萃取溫度，再經(jīng)高壓柱塞泵壓縮流體至設(shè)定的萃取壓力，進入萃取釜與物料接觸，循環(huán)2小時，溶解了大豆油的CO2流體經(jīng)減壓閥泄壓后進入分離釜，泄壓后的CO2氣體經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計后循環(huán)使用，從分離器中取出大豆油得138克。
(3)除去大豆油后的萃取渣，在萃取溫度40-50度、壓力20-35Mpa和分離釜溫度50度，壓力6-7Mpa條件下，加5％食用級乙醇、異丙醇等循環(huán)30分鐘，使含有夾帶劑的流體與萃取物充分混合后，將夾帶劑加至10-25％進行循環(huán)4-6小時，邊循環(huán)邊從分離器中取出萃取物，經(jīng)脫溶后減壓薄膜干燥，得到產(chǎn)品23.37克。
(4)實驗結(jié)束后，關(guān)閉高壓，將CO2從分離器中回灌于貯藏罐中，備用。(1)稱取1400克干燥大豆粉，放入萃取釜將蓋其旋緊。將萃取釜溫度設(shè)定為30-50度，壓力設(shè)定為10-25Mpa，分離釜溫度設(shè)定為50度，壓力設(shè)定為6-7Mpa。
(2)先打開CO2氣瓶閥，使CO2由氣態(tài)冷凍成液態(tài)后加溫至萃取溫度，再經(jīng)高壓柱塞泵壓縮流體至設(shè)定的萃取壓力，進入萃取釜與物料接觸，循環(huán)2小時，溶解了大豆油的CO2流體經(jīng)減壓閥泄壓后進入分離釜，泄壓后的CO2氣體經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計后循環(huán)使用，從分離器中取出大豆油得165克。
(3)除去大豆油后的萃取渣，在萃取溫度40-50度、壓力20-35Mpa和分離釜溫度50度，壓力6-7Mpa條件下，加5％食用級乙醇、異丙醇等循環(huán)30分鐘，使含有夾帶劑的流體與萃取物充分混合后，將夾帶劑加至10-25％進行循環(huán)4-6小時，邊循環(huán)邊從分離器中取出萃取物，萃取物經(jīng)脫溶后減壓薄膜干燥，得到產(chǎn)品27.45克。
(4)實驗結(jié)束后，關(guān)閉高壓，將CO2從分離器中回灌于貯藏罐中，備用。
權(quán)利要求
1.含卵磷脂及異黃酮的大豆提取物，其特征是以大豆為原料用超臨界CO2萃取技術(shù)按下述方法制成取大豆，在萃取壓力10-25Mpa，萃取溫度30-50℃條件下，萃取2小時，除去大豆粉中的大豆油及甾體固醇類物質(zhì)；除去大豆油后的萃取渣，先加5％的食用級乙醇或異丙醇夾帶劑循環(huán)30分鐘，使含有夾帶劑的流體與萃取物充分混合后，將夾帶劑加至10-25％，在萃取壓力20-35Mpa，萃取溫度40-60℃條件下，循環(huán)萃取4-6h，從分離釜中放出萃取物，除去萃取物中的溶劑，即得同時含有卵磷脂和異黃酮的大豆提取物。
2.含卵磷脂及異黃酮的大豆提取物的制備方法，其特征是以大豆為原料用超臨界CO2萃取技術(shù)按下述步驟進行取大豆，在萃取壓力10-25Mpa，萃取溫度30-50℃條件下，萃取2小時，除去大豆粉中的大豆油及甾體固醇類物質(zhì)；除去大豆油后的萃取渣，先加5％的食用級乙醇或異丙醇夾帶劑循環(huán)30分鐘，使含有夾帶劑的流體與萃取物充分混合后，將夾帶劑加至10-25％，在萃取壓力20-35Mpa，萃取溫度40-60℃條件下，循環(huán)萃取4-6h，從分離釜中放出萃取物，除去萃取物中的溶劑，得到同時含有卵磷脂和異黃酮的大豆提取物。
全文摘要
提供一種同時含有卵磷脂及異黃酮的大豆提取物及其制備方法。本發(fā)明產(chǎn)品以大豆為原料用超臨界CO
文檔編號C07F9/00GK1861592SQ200510010998
公開日2006年11月15日 申請日期2005年8月31日 優(yōu)先權(quán)日2005年8月31日
發(fā)明者邱明華, 李忠榮, 張壯鑫 申請人:云南中科本草科技有限公司