專利名稱：氯化芐連續氯化生產工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及氯化芐的生產工藝，準確說是一種氯化芐連續氯化生產工藝。
技術背景氯化芐是一種重要的有機中間體，工業品是無色或淡黃色透明液體，有剌 激性氣味，腐蝕性較強，能溶于醚、氯仿、氯苯等有機溶劑。氯化芐在工業上 用途廣泛，主要用于農藥、醫藥、香料、染料助劑、合成助劑領域，用以開發 生產苯甲醛、鄰苯二甲酸丁芐酯、苯胺、辛硫磷、芐基青霉素、苯甲醇、苯乙 腈、苯乙酸等產品。目前，國內氯化芐氯化生產工藝均采用間歇生產方式，g卩從反應釜底部 進料、底部出料，使用的反應釜是搪瓷釜，這種生產工藝的不足在于由于是 間歇生產，搪瓷反應釜受物料的溫差影響較大，使反應釜的溫度變化較大，在 大溫度差下嚴重影響反應釜的使用壽命；由于是間歇生產，以每反應8500L 氯化芐為例，其反應時間需要30小時左右，同時需要停車清理物料再重啟， 使生產效率較低；同時設備利用率較低等。 發明內容本發明的目的是提供一種氯化芐連續氯化生產工藝，它針對現有工藝的不 足進行改進，將間歇式生產改為連續氯化生產，從而達到提高生產效率的目的。本發明為實現上述目的，通過以下技術方案實現氯化芐連續氯化生產工 藝，包括甲苯罐，甲苯罐通過管道與氯化塔上部連接，氯化塔頂部通過管道與水冷凝器連接，水冷凝器與鹽水冷凝器連接，水冷凝器與鹽水冷凝器分別與管 道連接，使回流液進入氯化塔內，氯化塔底部通過第一升氣管與第一反應釜連 接，氯化塔底部通過第二升氣管與第二反應釜連接，第一反應釜底部通過粗芐 流動管道與第二反應釜底部連接，第二反應釜底部通過粗芐管道與粗芐中間 罐連接。水冷凝器與鹽水冷凝器在頂部相互連通，水冷凝器在底部循環上水、 上部循環回水，鹽水冷凝器在底部冷凍上水，上部冷凍回水。第一反應釜和第二反應釜內的物料溫度分別為15(TC — 190'C。第二升氣管內安裝擋板，擋板 的面積是第二升氣管圓周容積的五分之一至三分之一，擋板上端與第二升氣管 之間留有空腔，該空腔與第二升氣管相通。管道中液體流量為100—300升/小 時。本發明的積極效果在于它徹底改變了氯化芐的氯化間歇生產工藝，使生 產效率得到了較大提高，它可以連續不斷的生產，不需要停車清理物料，有效 產量提高了25%左右；由于是連續生產工藝，使反應釜的溫度基本保持恒溫， 而當搪瓷反應釜受物料溫度影響不大時，從而可大幅度提高反應釜的使用壽 命，并降低了生產成本；由于采用氯化塔頂部進料的方式，所以可有效對系統 降溫，減少能量消耗等；用本發明工藝生產的氯化芐含量可達95%左右。


附圖1是本發明生產工藝流程簡圖；附圖2是附圖1中第二升氣管中I部 放大結構示意圖；附圖3是附圖1中第二升氣管中A—A剖視放大結構示意圖。
具體實施方式
本發明的生產工藝是在氯化芐的生產過程中采用連續氯化的生產工藝，除 正常維修以外，不需要停車。生產工藝中使用的各種設備及工藝為設置甲苯罐l，甲苯罐l內的甲苯由甲苯泵輸入，甲苯罐1通過管道2與氯化塔3上部 連接，氯化塔3頂部通過管道11與水冷凝器15連接，水冷凝器15與鹽水冷 凝器14連接，水冷凝器15與鹽水冷凝器14分別與管道2連接，使回流液進 入氯化塔3內，氯化塔3底部通過第一升氣管4與第一反應釜5連接，氯化塔 3底部通過第二升氣管9與第二反應釜8連接，第一反應釜5底部通過粗芐流 動管道6與第二反應釜8底部連接，第二反應釜8底部通過粗芐管道13與粗 節中間罐7連接。水冷凝器15與鹽水冷凝器12在頂部相互連通，水冷凝器 15在底部循環上水、上部循環回水，鹽水冷凝器14在底部冷凍上水，上部冷 凍回水。第一反應釜5和第二反應釜8內的物料溫度分別為15(TC — 1卯'C。 第二升氣管9內安裝擋板10，擋板10的面積是第二升氣管9圓周容積的五分 之一至三分之一，擋板10上端與第二升氣管9之間留有空腔，該空腔與第二 升氣管9相通。管道2中液體流量為100—300升/小時。具體的生產工藝為開車前的準備工作是將甲苯分別置入第一反應釜5 和第二反應釜8內，置入量為8500L，等量分布在兩反應釜內，該反應釜中的 容量可根據生產工藝能力大小確定。將甲苯置入甲苯罐l內，對第一反應釜5 和第二反應釜8加熱，反應釜采用搪瓷制作，用導熱油加熱，加熱溫度緩慢上 升，緩慢升溫至150—19(TC，待氯化塔3的塔板上物液量正常時向氯化塔3 內通氯氣，通氯氣量為10—30立方米/小時直至達到正常通氯氣量為50 — 100 立方米/小時。開車后將甲苯連續不斷的置入甲苯罐l內，甲苯通過管道2由氯化塔3上 部流入，同時，氯化氫和甲苯的混合氣體通過氯化塔3頂部管道11進入水冷 凝器15內，將甲苯冷凝后回流至管道2內，由于水冷凝器15與鹽水冷凝器14通過管道12連接，所以，氯化氫和甲苯的混合氣體在鹽水冷凝器14內進 一步將甲苯冷凝，使其回流至管道2內，氯化氫通過尾氣吸收管道進入回收裝 置。甲苯在管道2內的流量為100—300升/小時，這能夠保持較好的反應，并 使產率保持在較好水平，這種流量是正常生產時需保持的流量，即是甲苯罐 1向氯化塔3內輸入的流量，不包括水冷凝器15和鹽水冷凝器14回流量。氯 化塔3在光照狀態下工作，氯化塔3內的液體通過第一升氣管4進入第一反應 釜5內，此時氯化塔3內的液體是氯化芐和甲苯的混合物，第一反應釜5內經 過反應后的氯化芐粗品通過氯化芐管道6流入第二反應釜8內，然后再通過粗 芐管道13進入粗芐中間罐7內。由于第二升氣管9內安裝擋板10，擋板10 將第二升氣管9內一部分空腔封堵，封堵管道圓周方向的容積為五分之一至三 分之一，以保證液體不能流入第二反應釜8內，同時，第二反應釜8內的氣體 能順暢回流氯化塔3內。由于氯化塔3內的液體不能流入第二反應釜8內，所 以物料從第一反應釜5內向第二反應釜8內流動，氯化芐粗品只能從第二反應 釜8內流出，可以得到含量較高的氯化芐。第一升氣管4內的氣體同樣回流至 氯化塔3內。氯化芐粗品進入粗芐中間罐7后再通過真空精餾得到氯化節產品。 所述真空精餾方法采用公知技術完成。 本發明工藝未詳述內容為公知技術。
權利要求
1、氯化芐連續氯化生產工藝，包括甲苯罐(1)，其特征在于甲苯罐(1)通過管道(2)與氯化塔(3)上部連接，氯化塔(3)頂部通過管道(11)與水冷凝器(15)連接，水冷凝器(15)與鹽水冷凝器(14)連接，水冷凝器(15)與鹽水冷凝器(14)分別與管道(2)連接，使回流液進入氯化塔(3)內，氯化塔(3)底部通過第一升氣管(4)與第一反應釜(5)連接，氯化塔(3)底部通過第二升氣管(9)與第二反應釜(8)連接，第一反應釜(5)底部通過粗芐流動管道(6)與第二反應釜(8)底部連接，第二反應釜(8)底部通過粗芐管道(13)與粗芐中間罐(7)連接。
2、 根據權利要求1所述的氯化芐連續氯化生產工藝，其特征在于水冷 凝器(15)與鹽水冷凝器(12)在頂部相互連通，水冷凝器(15)在底部循環 上水、上部循環回水，鹽水冷凝器(14)在底部冷凍上水，上部冷凍回水。
3、 根據權利要求1所述的氯化芐連續氯化生產工藝，其特征在于第一 反應釜(5)和第二反應釜(8)內的物料溫度分別為15(TC — l卯nC。
4、 根據權利要求1所述的氯化芐連續氯化生產工藝，其特征在于第二 升氣管(9)內安裝擋板(10)，擋板(10)的面積是第二升氣管(9)圓周容 積的五分之一至三分之一，擋板(10)上端與第二升氣管(9)之間留有空腔， 該空腔與第二升氣管(9)相通。
5、 根據權利要求1所述的氯化芐連續氯化生產工藝，其特征在于管道 (2)中液體流量為100—300升/小時。
全文摘要
本發明公開了一種氯化芐連續氯化生產工藝，包括甲苯罐，甲苯罐通過管道與氯化塔上部連接，氯化塔頂部通過管道與水冷凝器連接，水冷凝器與鹽水冷凝器連接，水冷凝器與鹽水冷凝器分別與管道連接，使回流液進入氯化塔內，氯化塔底部通過第一升氣管與第一反應釜連接，氯化塔底部通過第二升氣管與第二反應釜連接，第一反應釜底部通過粗芐流動管道與第二反應釜底部連接，第二反應釜底部通過粗芐管道與粗芐中間罐連接。本發明的積極效果在于它徹底改變了氯化芐的氯化間歇生產工藝，使生產效率得到了較大提高，它可以連續不斷的生產，不需要停車清理物料，有效產量提高了25％左右；用本發明工藝生產的氯化芐含量可達95％左右。
文檔編號C07C17/14GK101250085SQ20081001437
公開日2008年8月27日 申請日期2008年3月13日 優先權日2008年3月13日
發明者于佰勝, 李道杰, 李銀河, 軍 牛, 胡樹國, 董書國, 藺清軍 申請人:山東聊城中盛藍瑞化工有限公司