專利名稱：運用超聲波輔助制備抗壞血酸酯的制作方法
技術領域：
本發明提供一種運用超聲波輔助制備抗壞血酸酯，屬于食品工藝和化學合成領域。
技術背景抗壞血酸酯是目前研究及食品，醫藥等工業應用較廣泛的一類物質。其中最常見的抗壞 血酸酯主要是抗壞血酸棕櫚酸甲酯和抗壞血酸硬脂酸甲酯。抗壞血酸棕櫚酸甲酯和抗壞血酸 硬脂酸甲酯是最強的脂溶性抗氧化劑之一，可有效的防止各類過氧化物的形成，延緩動植物 油、牛奶、類胡蘿卜素等氧化變質，而且兩者的水解產物抗壞血酸和棕櫚酸或硬脂酸在自然 界中廣泛存在，且無毒，是易被人體吸收的營養物質。抗壞血酸棕櫚酸甲酯和抗壞血酸硬脂酸甲酯的傳統制備方法，主要是化學催化合成法和 生物酶催化合成法兩大類。這兩種方法的缺點如孫濤在2005年第2期《唐山師范學院學報》 發表的《L-抗壞血酸-6-棕櫚酸酯的抗氧化性及其合成》中所述，不是價格昂貴，成本高，就 是合成時間長。而超聲波方法是一種新興的提取方法，其原理是對物質通過空化作用加強了 物質酯化速度。然而，目前對于超聲波輔助制備抗壞血酸酯的工藝方法的研究，尚未有報道。 發明內容本發明的目的是提供一種能克服上述缺陷，且高效、得率高、耗時短、操作簡單、生產 成本低的超聲波輔助制備抗壞血酸酯工藝。其技術方案為一種運用超聲波輔助制備抗壞血酸酯的工藝方法，其特征在于采用如下步驟(l)用濃度為95%~100%、體積為抗壞血酸質量克數3 5倍毫升的酸溶解抗壞血酸，形成溶液；(2)向溶液中慢慢加入質量是抗壞血酸質量1 3倍的脂肪酸或脂肪酸酯，形成待反應溶液；(3)將待反應溶液放入功率為150 300W、溫度為20 35口超聲波設備中，以50~150r/min的攪拌速度超聲波反應4 8h; (4)反應完畢后，將反應物傾入冰水中，過濾得濾餅，洗滌至中性，干燥得抗壞血酸酯固體。所述的運用超聲波輔助制備抗壞血酸酯的工藝方法，步驟l中所用的酸為濃硫酸。 所述的運用超聲波輔助制備抗壞血酸酯的工藝方法，歩驟2中脂肪酸酯采用棕櫚酸甲酯、硬脂酸甲酯、棕櫚酸乙酯、硬脂酸乙酯、其他直鏈脂肪酸甲酯或其他直鏈脂肪酸乙酯的一種；脂肪酸則是棕櫚酸或硬脂酸等直鏈脂肪酸的一種。所述的運用超聲波輔助制備抗壞血酸酯的工藝方法，歩驟3中所用的攪拌設備為機械攪 拌，用三口燒瓶或類似可以連接冷凝水循環管、溫度計、攪拌器的裝置盛放待反應溶液。所述的運用超聲波輔助制備抗壞血酸酯的工藝方法，步驟4中過濾采用抽濾，洗滌用冷 水沖洗。所述的運用超聲波輔助制備抗壞血酸酯的工藝方法，步驟4中干燥用真空干燥或冷凍干 燥，其中冷凍干燥效果最好。本發明與現有技術相比，由于采用了超聲波技術、待反應溶液在超聲波設備中攪拌反應， 大大降低了反應時間，且得率高、易操作、生產成本低，適應于工業化生產。
具體實施方式
實施例1:步驟l:用10mL濃度為100。/。的濃硫酸溶解3g的抗壞血酸，形成溶液； 步驟2:向溶液中慢慢加入5g棕櫚酸甲酯，形成待反應溶液；歩驟3:將待反應溶液放入功率為300W、溫度為20口超聲波設備中，以100r/min的攪拌速度超聲波反應5h;步驟4:反應完畢后，將反應物傾入冰水中，過濾得濾餅，再用冷水洗滌至中性，最后 冷凍干燥得抗壞血酸棕櫚酸甲酯 實施例2:步驟1:用15mL濃度為96%的濃硫酸溶解3g的抗壞血酸，形成溶液； 步驟2:向溶液中慢慢加入9g棕櫚酸，形成待反應溶液；步驟3:將待反應溶液放入功率為200W、溫度為35口超聲波設備中，以150r/min的攪拌速度超聲波反應7h;歩驟4:反應完畢后，將反應物傾入冰水中，過濾得濾餅，再用冷水洗滌至中性，最后冷凍干燥得抗壞血酸棕櫚酸甲酯。
權利要求
1、一種運用超聲波輔助制備抗壞血酸酯的工藝方法，其特征在于采用如下步驟(1)用濃度為95％～100％、體積為抗壞血酸質量克數3～5倍毫升的酸溶解抗壞血酸，形成溶液；(2)向溶液中慢慢加入質量是抗壞血酸質量1～3倍的脂肪酸或脂肪酸酯，形成待反應溶液；(3)將待反應溶液放入功率為150～300W、溫度為20～35□超聲波設備中，以50～150r/min的攪拌速度超聲波反應4～8h；(4)反應完畢后，將反應物傾入冰水中，過濾得濾餅，洗滌至中性，干燥得抗壞血酸酯固體。
2、 如權利要求1所述的運用超聲波輔助制備抗壞血酸酯的工藝方法，其特征在于步驟 1中所用的酸為濃硫酸。
3、 如權利要求1所述的運用超聲波輔助制備抗壞血酸酯的工藝方法，其特征在于步驟2中脂肪酸酯采用棕櫚酸甲酯、硬脂酸甲酯、棕櫚酸乙酯、硬脂酸乙酯、其他直鏈脂肪酸甲 酯或其他直鏈脂肪酸乙酯的一種；脂肪酸則是棕櫚酸或硬脂酸等直鏈脂肪酸的一種。
4、 如權利要求1所述的運用超聲波輔助制備抗壞血酸酯的工藝方法，其特征在于歩驟 3中所用的攪拌設備為機械攪拌，用三口燒瓶或類似可以連接冷凝水循環管、溫度計、攪拌器的裝置盛放待反應溶液。
5、 如權利要求1所述的運用超聲波輔助制備抗壞血酸酯的工藝方法，其特征在于步驟4中過濾采用抽濾，洗滌用冷水沖洗。
6、 如權利要求1所述的運用超聲波輔助制備抗壞血酸酯的工藝方法，其特征在于步驟 4中干燥用真空干燥或冷凍干燥。
全文摘要
本發明提供一種運用超聲波輔助制備抗壞血酸酯的工藝方法，其特征在于采用如下步驟(1)用濃度為95％～100％、體積為抗壞血酸質量克數3～5倍毫升的酸溶解抗壞血酸，形成溶液；(2)向溶液中慢慢加入質量是抗壞血酸質量1～3倍的脂肪酸或脂肪酸酯，形成待反應溶液；(3)將待反應溶液放入功率為150～300W、溫度為20～35口超聲波設備中，以50～150r/min的攪拌速度超聲波反應4～8h；(4)反應完畢后，將反應物傾入冰水中，過濾得濾餅，洗滌至中性，干燥得抗壞血酸酯固體。本發明由于采用了超聲波技術、待反應溶液在超聲波設備中攪拌反應，大大降低了反應時間，且得率高、易操作、生產成本低，適應于工業化生產。
文檔編號C07D307/62GK101255144SQ20081001488
公開日2008年9月3日 申請日期2008年3月25日 優先權日2008年3月25日
發明者冉億川, 周泉城, 盛桂華 申請人:山東理工大學