專利名稱：一種黃姜皂甙漿的高壓酸水解制備皂素工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種皂甙漿的水解工藝，特別是一種對用催化溶劑法從黃姜提取皂素的 生產(chǎn)工藝中所得皂甙漿,進(jìn)行高壓酸水解制備皂素工藝。
背景技術(shù)：
長期以來，黃姜皂素提取一直采用Rothrock法的改進(jìn)方法，即直接將黃姜高壓酸水 解其中所含的皂甙，然后用有機(jī)溶劑提取皂素(簡稱高壓酸水解-有機(jī)溶劑萃取法)。由 于黃姜皂甙的甙鍵是縮醛結(jié)構(gòu)的一部分，它對堿穩(wěn)定并易為酸所水解。酸水解法是目前 工業(yè)上應(yīng)用最多的方法，在酸解過程中為了使甙鍵斷裂，必須保證一定的酸濃度和溫度， 后續(xù)工藝中還要對水解物進(jìn)行水洗。這種水解工藝中中硫酸或鹽酸的用量很大，造成大 量廢酸液排放，嚴(yán)重污染環(huán)境，該工業(yè)廢水的污染問題已經(jīng)成為該產(chǎn)業(yè)發(fā)展的重要制約 因素。
降低酸用量和減少廢酸液排放的途徑之一，是在酸水解工藝之前將黃姜中大量的淀 粉和纖維素分離出去，獲得的皂甙漿再進(jìn)行酸水解，這樣就減少了參與酸水解的物料量， 即降低了酸的消耗。如國內(nèi)專利(申請?zhí)?00610125197.7)的酶解法，國內(nèi)專利(申 請?zhí)?00410060777)的研磨篩分法，以及本文所提到的用催化溶劑法從黃姜提取皂 素的生產(chǎn)工藝，都是先分離淀粉和纖維素，剩下皂甙漿再進(jìn)行酸水解。通常，黃姜的酸 水解條件為壓力0.2MPa，所需[H+;hl.2-1.3M。但是由于分離的皂甙漿與黃姜原料差 異較大，因此其酸水解工藝和條件也有所差別。中國專利CN1730487介紹了一種利用 黃姜加工皂素的水解工藝，該工藝采用高濃度的皂甙混合物(20-50%)為原料，在 0.18-0.2MPa壓力條件下進(jìn)行酸水解，得到糊狀的水解物，該法仍然是采用傳統(tǒng)黃姜水 解的普通壓力條件。本發(fā)明針對用催化溶劑法從黃姜提取皂素的生產(chǎn)工藝中所得的皂甙 漿(固含量10-20%)，提出了一種黃姜皂甙漿的高壓(0.3-0.9MPa)酸水解工藝。研究 表明，隨著水解壓力的提高，皂甙衆(zhòng)水解所需[H+]逐漸降低，水解效率提高，因此高壓 酸水解工藝可以降低酸用量，從而減少廢酸液的排放，減輕環(huán)境污染。同時，黃姜皂甙 槳的高壓酸水解工藝也是對用催化溶劑法從黃姜提取皂素的生產(chǎn)工藝的重要補(bǔ)充，為進(jìn) 一步完善該清潔生產(chǎn)工藝具有十分重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容
3本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足之處，而提供一種黃姜皂甙漿的高壓 酸水解制備皂素工藝，
本發(fā)明的目的可以通過如下措施來實(shí)現(xiàn) 一種黃姜皂甙漿的高壓酸水解工藝，是將 黃姜皂甙槳在高壓情況下進(jìn)行酸水解，高壓酸水解壓力為0.3-0.9MPa,水解40-120分鐘 后過濾，得含皂素的水解物,用清水洗滌至中性，然后在105t:烘干,當(dāng)不分離木質(zhì)素時， 其皂素含量為40-50%;或者,當(dāng)分離木質(zhì)素時，其皂素含量為60-90%。
所述的黃姜皂甙漿原料來自于與本發(fā)明同一天申請專利，發(fā)明名稱為用催化溶劑法 從黃姜提取皂素的生產(chǎn)工藝，即黃姜經(jīng)清洗、粉碎，用添加催化劑的有機(jī)溶劑提取皂甙， 然后過濾得提取液，再經(jīng)濃縮后得黃姜皂甙漿，固含量為10-20%。該皂甙漿經(jīng)過或不 經(jīng)過分離木質(zhì)素，其固含量均為10-20%。
所述的無機(jī)酸為HC1或H2S04，優(yōu)選H2S04，且酸7K解[H+]-0.4-1.0 M。
所述的高壓酸水解的壓力為0.6MPa。
本發(fā)明工藝與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點(diǎn)現(xiàn)有黃姜皂甙漿的水解工藝，都是采 用傳統(tǒng)黃姜的水解條件，其水解壓力僅為0.2MPa，需要[H+;hl.2-1.3M。而采用該發(fā)明 技術(shù)，由于高壓(0.3-0.9MPa)條件，提高了水解效率，黃姜皂甙漿的水解[H+]可以降 低至IJ 0.4-1.OMPa,這樣就減少了酸用量和縮短了水解時間，酸用量最大可節(jié)約67%，并 減少了廢酸液排放，具有很好的經(jīng)濟(jì)和環(huán)境效益。
具體實(shí)施例方式
下面列舉2個實(shí)施例，對本發(fā)明加以進(jìn)一步說明，但本發(fā)明并不限于這些實(shí)施例。 實(shí)施例l
準(zhǔn)確稱量200g皂甙漿(來自于與本發(fā)明同一天申請專利，發(fā)明名稱為用催化溶劑法 從黃姜提取皂素的生產(chǎn)工藝,下面實(shí)施例相同)，其固含量為10%，然后置于帶有攪拌槳 的高壓釜中，加入濃硫酸(98%) 2.7ml (即水解體系[H+;h0.5M)，然后設(shè)定水解壓力為 0.6MPa，攪拌(150轉(zhuǎn)/分)情況下水解50分鐘。然后過濾并用清水洗漆含皂素的水解 物至中性，水解物于105t:烘干后稱重為6.3g，其中皂素含量為42.5%。 實(shí)施例2
準(zhǔn)確稱量200g皂甙漿，該皂甙漿經(jīng)分離木質(zhì)素，且皂甙漿固含量為15%，然后置于 帶有攪拌槳的高壓釜中，加入濃硫酸(98%) 4.3ml (即水解體系[H+;H).8M)，然后設(shè)定 水解壓力為0.4MPa，攪拌(150轉(zhuǎn)/分)情況下水解90分鐘。然后過濾并用清水洗滌含 皂素的水解物至中性，水解物于105'C烘干后稱重為9g，其中皂素含量為72%。
權(quán)利要求
1、一種黃姜皂甙漿的高壓酸水解制備皂素工藝，其特征在于將黃姜皂甙漿在高壓情況下進(jìn)行酸水解，高壓酸水解壓力為0.3-0.9MPa，水解40-120分鐘后過濾，得含皂素的水解物，用清水洗滌至中性，然后在105℃烘干，當(dāng)不分離木質(zhì)素時，其皂素含量為40-50％；或者，當(dāng)分離木質(zhì)素時，其皂素含量為60-90％。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種黃姜皂甙漿的高壓酸水解制備皂素工藝，其特征在 于所述的黃姜皂甙漿原料來自于與本發(fā)明同一天申請專利，發(fā)明名稱為用催化溶劑法 從黃姜提取皂素的生產(chǎn)工藝，即黃姜經(jīng)清洗、粉碎，用添加催化劑的有機(jī)溶劑提取皂甙， 然后過濾得提取液，再經(jīng)濃縮后得黃姜皂甙漿，經(jīng)過或不經(jīng)過分離木質(zhì)素，固含量均為 10-20%。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種黃姜皂甙漿的高壓酸水解制備皂素工藝，其特征在 于所述的無機(jī)酸為HC1或H2S04，優(yōu)選H2S04,且酸水解[H+:h0.4-1.0M。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種黃姜皂甙漿的高壓酸水解制備皂素工藝，其特征在 于所述的高壓酸水解的壓力為0.6MPa。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種黃姜皂甙漿的高壓酸水解制備皂素工藝。該工藝將黃姜皂甙漿在高壓情況下進(jìn)行酸水解，高壓酸水解壓力為0.3-0.9MPa，水解40-120分鐘后過濾，得含皂素的水解物，用清水洗滌至中性，然后在105℃烘干，當(dāng)不分離木質(zhì)素時，其皂素含量為40-50％；或者，當(dāng)分離木質(zhì)素時，其皂素含量為60-90％；黃姜皂甙漿原料來自于與本發(fā)明同一天申請專利，發(fā)明名稱為用催化溶劑法從黃姜提取皂素的生產(chǎn)工藝而獲得，該皂甙漿經(jīng)過(或不經(jīng)過)分離木質(zhì)素，其固含量均為10-20％。本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)是隨著酸水解壓力的提高，所需[H⁺]逐漸降低，大大減少了酸用量和排放量，減輕了后續(xù)廢水處理的壓力。
文檔編號C07J71/00GK101565447SQ20091008484
公開日2009年10月28日 申請日期2009年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月25日
發(fā)明者付東康, 倪晉仁, 美 劉, 吳廣安, 吳紹祖, 周國輝, 王玉枝 申請人:北京大學(xué)