專利名稱：一種從高皂素含量水解物中提取皂素方法
技術領域：
本發明涉及提取方法，具體地說是一種從高皂素含量水解物中提取皂素方法，針對 水解物中皂素含量高的特點，采用簡單溶解的方式代替傳統的索式提取進行皂素提取， 以縮短提取時間和降低提取能耗。
背景技術：
黃姜作為一種藥源植物，其中最有價值的成分是薯蕷皂甙及其配基薯蕷皂素。皂素 外觀呈輕質白色粉末，無異嗅，不溶于水，在有機溶劑中溶解性好，純品熔點在 204-207'C。皂素結構與甾體激素類藥物相近，因此是合成甾體激素藥物的重要起始原 料。
傳統的黃姜皂素生產工藝，是將黃姜粉碎和自然發酵后，直接加酸在高溫高壓下水 解，得到皂素含量在10%左右的水解產物，然后采用索氏提取的方法用汽油抽提皂素， 由于提取過程中汽油與水解物不能充分接觸，因此采用這一方法提取皂素存在提取時間
長和能耗大的問題。而分別根據以下步驟與本發明同一天申請專利,發明名稱為"用
催化溶劑法從黃姜提取皂素的生產工藝"、"一種從黃姜皂甙漿中分離木質素的方法"和
"一種黃姜皂甙漿的高壓酸水解工藝"獲得的水解物，其皂素含量高達60-90%。皂素 含量的大大提高，為皂素的提取帶來極大便利，若仍然采用傳統的索式提取方式，則不 能體現高皂素含量的特點，更重要的是在提取時間和能耗方面是一種極大浪費。因此、 迄今為止，急需研制一種髙效、簡便的提取方法，以滿足目前的需要。

發明內容
本發明的目的在于克服現有技術中存在的不足之處，而提供一種方法簡便、效果 好的從高皂素含量水解物中提取皂素方法。
本發明目的是通過如下方式來實現高皂素含量的水解物，通過以下步驟獲得， 即先從與本發明同一天申請專利,發明名稱為"用催化溶劑法從黃姜提取皂素的生產工 藝"獲得黃姜皂甙漿，再利用與本發明同一天申請專利，發明名稱為"一種從黃姜皂甙 漿中分離木質素的方法"分離出皂甙漿中的木質素，從而獲得純度達90-93%的皂甙漿， 然后利用與本發明同一天申請專利，發明名稱"一種黃姜皂甙漿的高壓酸水解制備皂素
工藝"獲得高皂素含量的水解物，其皂素含量60-90%。將120#汽油與該水解物按照體
3積/重量比8-15ml/g混合，直接加熱至70-80'C，攪拌20-40分鐘，然后趁熱過濾，收集 提取液，提取渣再重復如上提取1-2次，合并以上提取液并濃縮回收汽油，余下的皂素 濃縮液，在室溫下結晶2小時，過濾烘干得皂素產品,純度為96-98%。
所述的汽油與黃姜水解物在反應器中直接加熱攪拌，高皂素含量的水解物與汽油充 分接觸混合，皂素能夠從水解物中高效快速的溶出。
本發明120#汽油與水解物是簡單溶解.溫度較低，溶劑量小，主要對于皂素含量高 的水解物。本發明中由于皂甙漿中木質素的分離，所得水解物皂素含量高達60-90%。本 發明方法可以節約能耗和減少溶劑用量。
所述的皂素提取方法，也適合于現有的用催化溶劑法從黃姜提取皂素的生產工藝。
本發明工藝與現有技術相比，具有如下優點
(1) 水解物與抽提汽油直接接觸，皂素提取效率較高；
(2) 針對高皂素含量的水解物，能大大縮短皂素提取時間和降低提取能耗；
(3) 提取過程簡單，操作較為方便，生產成本較低。
具體實施例方式
下面通過3個實施例，對本發明加以進一步說明，但本發明不只限于這些實施例。 實施例l
稱取高皂素含量水解物(分別通過與本發明同一天申請專利，發明名稱為"用催化溶 劑法從黃姜提取皂素的生產工藝"、"一種從黃姜皂甙漿中分離木質素的方法"和"一種 黃姜皂甙漿的高壓酸水解工藝"等方法獲得，下同)2g，置于反應器中，然后加入20ml 120#汽油，120#汽油與該水解物按照體積/重量比10ml/g，之后加熱至7(TC，充分攪拌 混合30min，然后趁熱過濾收集提取液，提取渣仍按照上述方法提取1次，合并以上2 次的提取液，并濃縮回收溶劑汽油，剩余的皂素濃縮液在室溫下放置結晶2h，最后過濾 得到皂素產品重約1.4g，皂素純度為97%。 實施例2
稱取高皂素含量水解物4g，置于反應器中，然后加入32ml 120#汽油，120#汽油與 該水解物按照體積/重量比8ml/g，之后加熱至80。C，充分攪拌混合40min，然后趁熱過 濾收集提取液，提取渣仍按照上述方法提取1次，合并以上2次的提取液，并濃縮回收 溶劑汽油，剩余的皂素濃縮液在室溫下放置結晶2h，最后過濾得到皂素產品重約3.2g， 皂素純度為98%。 實施例3
稱取高皂素含量水解物10g，置于反應器中，然后加入90ml 120#汽油，120#汽油與該水解物按照體積/重量比9ml/g，之后加熱至75。C，充分攪拌混合30min，然后趁熱 過濾收集提取液，提取渣仍按照上述方法提取2次，合并以上3次的提取液，并濃縮回 收溶劑汽油，剩余的皂素濃縮液在室溫下放置結晶2h，最后過濾得到皂素產品重約7.6g， 皂素純度為96%。
權利要求
1、一種從高皂素含量水解物中提取皂素方法，其特征在于將120#汽油與高皂素含量的水解物按照體積/重量比8-15ml/g混合，直接加熱至70-80℃，攪拌20-40分鐘，然后趁熱過濾，收集提素含量的水解取液，提取渣再重復如上提取1-2次，合并以上提取液并濃縮回收汽油，余下的皂素濃縮液，在室溫下結晶2小時，過濾烘干得皂素產品，純度為96-98％。
2、根據權利要求1所述的一種從高皂素含量水解物中提取皂素方法，其特征在于所述的高皂物，通過以下步驟獲得，即先從與本發明同一天申請專利，發明名稱為"用催化溶劑法從黃姜提取皂素的生產工藝"獲得黃姜皂甙漿，再利用與本發明同一天申請專利，發明名稱為"一種從黃姜皂甙漿中分離木質素的方法"分離出皂甙漿中的木質素， 從而獲得純度較高的皂甙漿，然后利用與本發明同一天申請專利，發明名稱為"一種黃姜皂甙漿的高壓酸水解制備皂素工藝"獲得高皂素含量的水解物，其皂素含量60-90%。
全文摘要
本發明公開了一種從高皂素含量水解物中提取皂素方法，該水解物皂素含量60-90％，并分別通過“用催化溶劑法從黃姜提取皂素的生產工藝”、“一種從黃姜皂甙漿中分離木質素的方法”和“一種黃姜皂甙漿的高壓酸水解制備皂素工藝”方法獲得。將120#汽油與該水解物混合，加熱等，詳細方法見說明書。本發明優點是能在保障皂素得率的前提下，縮短了皂素提取時間(索式提取需5-6h，本發明1-2h)，減少了溶劑用量(索式提取液固比為40-100ml/g，本發明提取液固比8-15ml/g)，降低了提取能耗(索式提取不斷回流，溫度100℃，本發明70-80℃)，因此降低了皂素提取的生產成本。
文檔編號C07J71/00GK101575358SQ20091008484
公開日2009年11月11日 申請日期2009年5月25日 優先權日2009年5月25日
發明者付東康, 倪晉仁, 美 劉, 吳廣安, 吳紹祖, 周國輝, 王玉枝 申請人:北京大學