專利名稱：四溴雙酚a-雙(烯丙基)醚的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種四溴雙酚A-雙(烯丙基)醚的制備方法。
技術(shù)背景
高分子合成材料在電子、電器、化工、交通、建材、紡織、石油、采礦等領(lǐng)域的應(yīng)用越 來(lái)越廣泛，但與此同時(shí)，由于高聚物易燃而導(dǎo)致的火災(zāi)也在大大增加，給人類生命財(cái)產(chǎn)帶來(lái) 巨大損失。為此許多西方發(fā)達(dá)國(guó)家相繼制定了各種阻燃法規(guī)，以約束和監(jiān)督合成材料制品 的生產(chǎn)和使用。克服高聚物易燃問題最有效的措施則是在合成材料中加入阻燃劑，使材料 具有難燃性和自熄性。由于溴系阻燃劑阻燃性能好，添加量少，對(duì)材料的物理和機(jī)械性能影 響小，價(jià)格/性能比有市場(chǎng)優(yōu)勢(shì)，所以這類阻燃劑在國(guó)內(nèi)外應(yīng)用最為廣泛。目前無(wú)鹵阻燃劑 呼聲雖高，但由于溴系阻燃劑優(yōu)異的機(jī)械性能，無(wú)鹵化進(jìn)程不會(huì)太快，在我國(guó)相當(dāng)長(zhǎng)一段時(shí) 間內(nèi)仍是溴系阻燃劑的天下。
四溴雙酚A-雙(烯丙基)醚是一種重要的反應(yīng)型阻燃劑，也是合成高分子材料的 阻燃交聯(lián)劑，主要用于發(fā)泡聚苯乙烯、不飽和聚脂、發(fā)泡聚氨脂、ABS等的阻燃。它還可作為 合成其它阻燃劑的中間體。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種四溴雙酚A-雙(烯丙基)醚的制備方法。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)
在配有溫度計(jì)、回流冷凝管、攪拌器的燒瓶中投入一定量的四溴雙酚A、氫氧化鈉， 滴加一定量的水，待其完全溶解后，滴加一定量的甜菜堿溶液，維持溫度在40 50°C，繼續(xù) 攪拌10 30min。緩慢滴加一定量的3-氯丙烯后，升溫保持回流2 8h，反應(yīng)體系內(nèi)不斷 有白色晶體析出。反應(yīng)完畢，冷卻至室溫過濾，濾餅用水洗滌至中性，烘干后，得到四溴雙酚 A-雙(烯丙基)醚。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的描述。
實(shí)施例1
在配有溫度計(jì)、回流冷凝管、攪拌器的燒瓶中投入四溴雙酚A 100g、氫氧化鈉 16g，滴水300g，待其完全溶解后，滴加椰油酰胺丙基甜菜堿2 %溶液100ml，維持溫度在 50°C，繼續(xù)攪拌20min。緩慢滴加3-氯丙烯32g后，升溫保持回流8h，反應(yīng)體系內(nèi)不斷有 白色晶體析出。反應(yīng)完畢，冷卻至室溫過濾，濾餅用水洗滌至中性，烘干后，得到四溴雙酚 A-雙(烯丙基)醚112. 4g，收率98%。
實(shí)施例2
在配有溫度計(jì)、回流冷凝管、攪拌器的燒瓶中投入四溴雙酚A 100g、氫氧化鈉 18g，滴水350g，待其完全溶解后，滴加椰油酰胺丙基甜菜堿1 %溶液150ml，維持溫度在40°C，繼續(xù)攪拌30min。緩慢滴加3-氯丙烯30g后，升溫保持回流6h，反應(yīng)體系內(nèi)不斷有 白色晶體析出。反應(yīng)完畢，冷卻至室溫過濾，濾餅用水洗滌至中性，烘干后，得到四溴雙酚 A-雙(烯丙基)醚109g，收率95 %。
實(shí)施例3
在配有溫度計(jì)、回流冷凝管、攪拌器的燒瓶中投入四溴雙酚A 100g、氫氧化鈉 18g，滴水350g，待其完全溶解后，滴加三甲胺乙內(nèi)酯1 %溶液180ml，維持溫度在40°C，繼續(xù) 攪拌30min。緩慢滴加3-氯丙烯30g后，升溫保持回流5h，反應(yīng)體系內(nèi)不斷有白色晶體析 出。反應(yīng)完畢，冷卻至室溫過濾，濾餅用水洗滌至中性，烘干后，得到四溴雙酚A-雙(烯丙 基)醚 111. 8g，收率 97.5%。
權(quán)利要求
1.四溴雙酚A-雙(烯丙基)醚的制備方法包括以下步驟在配有溫度計(jì)、回流冷凝管、攪拌器的燒瓶中投入一定量的四溴雙酚A、氫氧化鈉，滴加 一定量的水，待其完全溶解后，滴加一定量的甜菜堿溶液，維持溫度在40 50°C，繼續(xù)攪拌 10 30min。緩慢滴加一定量的3-氯丙烯后，升溫保持回流2 8h，反應(yīng)體系內(nèi)不斷有白色 晶體析出。反應(yīng)完畢，冷卻至室溫過濾，濾餅用水洗滌至中性，烘干后，得到四溴雙酚A-雙 (烯丙基)醚；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四溴雙酚A-雙(烯丙基)醚的制備方法，其特征在于所用原 料四溴雙酚A NaOH 氯丙烯的摩爾比為1 2 3 2 3;
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四溴雙酚A-雙(烯丙基)醚的制備方法，其特征在于所述的 甜菜堿為椰油酰胺丙基甜菜堿、三甲胺乙內(nèi)酯(甜菜堿)，濃度為0.5 l%wt，用量為四溴 雙酚A質(zhì)量的0.2 2% ；
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四溴雙酚A-雙烯丙基醚的制備方法，其特征在于滴加一定量 的3-氯丙烯的時(shí)間為0. 5 1. 5小時(shí)，溫度控制在40 50°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種四溴雙酚A-雙(烯丙基)醚的制備方法，在配有溫度計(jì)、回流冷凝管、攪拌器的燒瓶中投入一定量的四溴雙酚A、氫氧化鈉，滴加一定量的水，待其完全溶解后，滴加一定量的甜菜堿溶液，維持溫度在40～50℃，繼續(xù)攪拌10～30min。緩慢滴加一定量的3-氯丙烯后，升溫保持回流2～8h，反應(yīng)體系內(nèi)不斷有白色晶體析出。反應(yīng)完畢，冷卻至室溫過濾，濾餅用水洗滌至中性，烘干后，得到四溴雙酚A-雙(烯丙基)醚。
文檔編號(hào)C07C43/225GK102030620SQ20101057653
公開日2011年4月27日 申請(qǐng)日期2010年12月7日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月7日
發(fā)明者尹華芳 申請(qǐng)人:尹華芳