專利名稱：季戊四醇生產的磷酸水解方法
技術領域：
本發明涉及一種新型磷酸水解技術，具體涉及一種季戊四醇生產過程中磷酸水解的方法。
背景技術：
季戊四醇傳統水解工藝主要采用甲酸加壓水解。通過往溶料釜加入甲酸來完成水解過程有兩大不足一、甲酸屬于低沸點酸，易揮發，往高溫溶料釜加入甲酸易造成甲酸揮發，進而影響水解效果，增加甲酸消耗；二、甲酸具有強烈的腐蝕性，使用時操作不當極易引發安全事故。發明內容
本發明提供一種新型季戊四醇生產過程中磷酸水解的方法，通過采用高沸點酸磷、單耗低的季戊四醇加壓水解技術，通過低廉活性炭脫色過濾出雜質從而得到高純度季戊四醇產品，達到市場標準。
本發明的目的是這樣實現的一種季戊四醇生產的磷酸水解方法，包括以下步驟1)在溶料釜內加入超醇濾液和雙季濾液，攪拌，并逐漸升溫至96 98°C；2)在熔料釜逐漸的攪拌的情況下，將95%的季戊四醇粗品結晶液倒入結晶液緩沖槽， 用泵打到A帶式機上抽濾進行母液分離，然后進入B帶式機上用純水洗滌至季戊四醇濕料量達98 99. 5%后進入溶料釜；3)將磷酸儲槽內加入50%的90°C磷酸水溶液，用泵打到磷酸高位槽后緩慢滴加到溶料釜內，調節pH值彡2，磷酸所占比重為1.089 1. 091，繼續攪拌；4)溶料釜物料經液位差進入水解塔，通過控制水解塔中部溫度在113 115°C，水解塔壓力< O. 20MPa，進行加壓水解；5)將4)中水解塔的水解物料投入到含有2%活性炭的脫色槽中，控制脫色槽的溫度在 ^ 100°c，通過脫色板框過濾，濾除有色雜質；6)將5)中物料倒入脫色中間槽，控制溫度>104°C進一步脫色過濾，完成季戊四醇水角，得到季戊四醇。
步驟4)中通過控制熔料釜的液位在釜身2/3處來穩定向水解塔的進料，水解塔通過循環泵將結晶液混合水解。
步驟6)中待脫色中間槽物料液位達槽身3/4處，通過泵打往超純結晶灌。
本發明提供的季戊四醇生產的磷酸水解方法，是一種使用高沸點酸、單耗低的季戊四醇水解技術，無須對設備和裝置進行改造，項目將原來的甲酸換為磷酸， 在同等工藝指標的控制之下生產出合格的季戊四醇。


下面結合附圖和實施例對本發明進一步說明。
圖1是季戊四醇生產的磷酸水解的流程圖。
具體實施方式
圖1中，在溶料釜內加入超醇濾液和雙季濾液，攪拌，并逐漸升溫至96 98°C ；在熔料釜逐漸的攪拌的情況下，將95%的季戊四醇粗品結晶液倒入結晶液緩沖槽，用泵打到A帶式機上抽濾進行母液分離，然后進入B帶式機上用純水洗滌至季戊四醇濕料量達98 99. 5%后進入溶料釜；將磷酸儲槽內加入50%的90°C磷酸水溶液，用泵打到磷酸高位槽后緩慢滴加到溶料釜內，調節pH值彡2，磷酸所占比重為1. 089 1.091，繼續攪拌2011^11 ；控制水解塔中部溫度在113 115°C，水解塔壓力< O. 20MPa，控制熔料釜的液位在釜身2/3處來穩定水解塔的進料，水解塔通過循環泵將結晶 液混合加壓水解；將水解塔的水解物料采入含有2%活性炭的脫色槽中，控制脫色槽的溫度在> IOO0C, 通過脫色板框過濾，濾除有色雜質。
物料倒入脫色中間槽，控制溫度> 104°C進一步脫色過濾，待脫色中間槽物料液位達槽身3/4處，通過泵打往超純結晶灌，得出超純季戊四醇。
權利要求
1.一種季戊四醇生產的磷酸水解方法，其特征在于包括以下步驟 1)在溶料釜內加入超醇濾液和雙季濾液，攪拌，并逐漸升溫至96 98°C； 2)在熔料釜逐漸的攪拌的情況下，將95%的季戊四醇粗品結晶液倒入結晶液緩沖槽，用泵打到A帶式機上抽濾進行母液分離，然后進入B帶式機上用純水洗滌至季戊四醇濕料量達98 99. 5%后進入溶料釜； 3)將磷酸儲槽內加入50%的90°C磷酸水溶液，用泵打到磷酸高位槽后緩慢滴加到溶料釜內，調節pH值彡2，磷酸所占比重為1.089 1. 091，繼續攪拌； 4)溶料釜物料經液位差進入水解塔，通過控制水解塔中部溫度在113 115°C，水解塔壓力< O. 20MPa，進行加壓水解； 5)將4)中水解塔的水解物料投入到含有2%活性炭的脫色槽中，控制脫色槽的溫度在 100°c，通過脫色板框過濾，濾除有色雜質； 6)將5)中物料倒入脫色中間槽，控制溫度>104°C進一步脫色過濾，完成季戊四醇水角，得到季戊四醇。
2.根據權利要求1所述的一種季戊四醇生產的磷酸水解方法，其特征在于 步驟4)中通過控制熔料釜的液位在釜身2/3處來穩定向水解塔的進料，水解塔通過循環泵將結晶液混合水解。
3.根據權利要求1所述的一種季戊四醇生產的磷酸水解方法，其特征在于步驟6)中待脫色中間槽物料液位達槽身3/4處，通過泵打往超純結晶灌。
全文摘要
一種季戊四醇生產過程中磷酸水解的方法，在溶料釜內加入超醇濾液和雙季濾液，將95%的季戊四醇粗品結晶液倒入結晶液緩沖槽，通過抽濾進行母液分離，然后用純水洗滌季戊四醇濕料后進入溶料釜；將磷酸儲槽內加入磷酸水溶液，用泵打到磷酸高位槽后緩慢滴加到溶料釜內，水解塔通過循環泵將結晶液混合加壓水解；將水解塔的水解物料采入含有活性炭的脫色槽中，通過脫色板框過濾，濾除有色雜質；將物料倒入脫色中間槽，進一步脫色過濾，待脫色中間槽物料液位達槽身3/4處，通過泵打往超純結晶灌，得出超純季戊四醇。本發明采用高沸點酸磷、單耗低的季戊四醇加壓水解技術，通過低廉活性炭脫色過濾出雜質從而得到高純度季戊四醇產品，達到市場標準。
文檔編號C07C29/10GK103044199SQ20121054261
公開日2013年4月17日 申請日期2012年12月15日 優先權日2011年12月17日
發明者熊業晶, 張敬元, 李強 申請人:湖北宜化化工股份有限公司