專利名稱：苯混合物的合成、分離方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種苯混合物的合成、分離方法及相關(guān)設(shè)備，屬于化工領(lǐng)域技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)的生產(chǎn)苯混合物其催化劑采用鐵環(huán)，在生產(chǎn)苯混合物的過程中，催化劑為不消耗品，但傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法催化劑占總物料的比例較小，相對(duì)的苯和氯所占的比例較大，其合成率較低、產(chǎn)能不高，且反應(yīng)物剩下的原料較難處理，不但提高了生產(chǎn)成本，而且可能對(duì)環(huán)境造成污染，提高環(huán)境治理成本；同時(shí)本發(fā)明采用間歇分級(jí)結(jié)晶法和離心分離法得到各種苯化合物，在結(jié)晶過程中能量消耗率高，從前級(jí)結(jié)晶釜到后級(jí)結(jié)晶釜中由于中間裝置的存在，其溫度變化劇烈，當(dāng)需要重新提高溫度時(shí)，由于溫差較大，所需的熱量較大，提高了苯混合物的分離成本；同時(shí)采用間歇分級(jí)結(jié)晶法其結(jié)晶效果不甚理想，需要后續(xù)精餾塔的再次分離，這無(wú)疑給后續(xù)精餾提出了更高的要求，提高了精餾成本；同時(shí)傳統(tǒng)的結(jié)晶和精餾所用到的供熱方式其用水量、用電量均較大，給生產(chǎn)企業(yè)造成了極大的生產(chǎn)成本，降低了企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)上述缺陷，目的在于提供一種能提高各種苯化合物產(chǎn)能的苯混合物的合成、分離方法及相關(guān)設(shè)備。為此本發(fā)明采用的技術(shù)方案是本發(fā)明由以下物料反應(yīng)而成包括苯、氯氣、催化劑，各物料的重量百分比為苯氯氣催化劑=0. 7-0. 72 01-0. 2 0. 7-0. 8，反應(yīng)溫度為100-13(TC，所述催化劑為鐵環(huán)和氟石的混合物。所述鐵環(huán)和氟石的重量百分比為鐵環(huán)氟石=1:1-1. 2。本發(fā)明苯混合物的合成及分離方法，按照以下步驟進(jìn)行
1)原料包括苯、氯氣、催化劑，各物料的重量百分比為苯氯氣催化劑 =0. 7-0. 72 ::01-0. 2:0. 7-0. 8，反應(yīng)溫度為100_130°C，所述催化劑為鐵環(huán)和氟石的混合物，兩者的重量百分比為鐵環(huán)氟石=1:1-1. 2 ；
2)連續(xù)結(jié)晶包括多個(gè)串聯(lián)的結(jié)晶釜，將1)步驟制得的物料導(dǎo)入至1號(hào)結(jié)晶釜，1號(hào)結(jié)晶釜的結(jié)晶溫度為-10°C，結(jié)晶出的對(duì)二氯苯導(dǎo)出進(jìn)入存儲(chǔ)罐，其它的物料導(dǎo)入至2號(hào)結(jié)晶釜；2號(hào)結(jié)晶釜的結(jié)晶溫度為_15°C，結(jié)晶出的對(duì)二氯苯導(dǎo)出進(jìn)入存儲(chǔ)罐，其它的物料導(dǎo)入至3號(hào)結(jié)晶釜；3號(hào)結(jié)晶釜的結(jié)晶溫度為-20°C，結(jié)晶出的對(duì)二氯苯導(dǎo)出進(jìn)入存儲(chǔ)罐，其它的物料導(dǎo)入至4號(hào)結(jié)晶釜；依次連續(xù)直至導(dǎo)出的對(duì)二氯苯提純至99. 8%以上；
3)將2)步驟得到的其它物料導(dǎo)入至精餾裝置，所述精餾裝置包括多個(gè)串聯(lián)的精餾塔， 先將2)步驟得到的物料導(dǎo)入至1號(hào)精餾塔，精餾塔的溫度控制在130-150°C，經(jīng)過多次相同溫度的多級(jí)精餾，提純得到99. 8%以上的氯化苯；精餾塔的溫度控制在170-200°C，經(jīng)過多次相同溫度的多級(jí)精餾，提純得到99. 8%以上的鄰二氯苯；然后將上述得到的剩余物料經(jīng)過多次精餾溫度200-230°C的多級(jí)精餾，提純得到99. 8%以上的1，2，4三氯苯。
所述精餾塔包括多級(jí)填料，各級(jí)填料浮動(dòng)設(shè)置在精餾塔內(nèi)。所述精餾塔包括可拆卸連接的上精餾塔和下精餾塔。所述精餾塔外設(shè)保溫罩。所述結(jié)晶釜外設(shè)保溫罩。所述供熱源為熱蒸汽。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是1)采用鐵環(huán)和氟石作為催化劑，相比傳統(tǒng)的合成方法，在生產(chǎn)相同的苯混合物的情況下，其所用的消耗原料降低，且合成率較高，提高了企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益； 2)本發(fā)明采用連續(xù)結(jié)晶法和連續(xù)分離法，提高了各種苯化合物的純度，大大提高了產(chǎn)能；3) 本發(fā)明進(jìn)一步的因?yàn)椴捎眠B續(xù)結(jié)晶法和連續(xù)分離法，其能耗低，且其供熱的熱源采用其他設(shè)備輸水器的殘余蒸汽進(jìn)行再利用，將其他輸水器排放的熱量重新利用，提高經(jīng)濟(jì)效益，而且避免了因其排放造成對(duì)環(huán)境的污染，達(dá)到了雙重效果。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一
本發(fā)明由以下物料反應(yīng)而成包括苯、氯氣、催化劑，各物料的重量百分比為苯氯氣催化劑=0.7 01 0.7，反應(yīng)溫度為100°C，所述催化劑為鐵環(huán)和氟石的混合物。所述鐵環(huán)和氟石的重量百分比為鐵環(huán)氟石=1:1。本發(fā)明苯混合物的合成及分離方法，按照以下步驟進(jìn)行
1)原料包括苯、氯氣、催化劑，各物料的重量百分比為苯氯氣催化劑 =0.7 ::01:0. 7，反應(yīng)溫度為100°C，所述催化劑為鐵環(huán)和氟石的混合物，兩者的重量百分比為鐵環(huán)氟石=1:1 ；
2)連續(xù)結(jié)晶包括多個(gè)串聯(lián)的結(jié)晶釜，將1)步驟制得的物料導(dǎo)入至1號(hào)結(jié)晶釜，1號(hào)結(jié)晶釜的結(jié)晶溫度為-10°C，結(jié)晶出的對(duì)二氯苯導(dǎo)出進(jìn)入存儲(chǔ)罐，其它的物料導(dǎo)入至2號(hào)結(jié)晶釜；2號(hào)結(jié)晶釜的結(jié)晶溫度為-15°C，結(jié)晶出的對(duì)二氯苯導(dǎo)出進(jìn)入存儲(chǔ)罐，其它的物料導(dǎo)入至3號(hào)結(jié)晶釜；3號(hào)結(jié)晶釜的結(jié)晶溫度為-20°C，結(jié)晶出的對(duì)二氯苯導(dǎo)出進(jìn)入存儲(chǔ)罐，其它的物料導(dǎo)入至4號(hào)結(jié)晶釜；依次連續(xù)直至導(dǎo)出的對(duì)二氯苯提純至99. 8%以上；
3)將2)步驟得到的其它物料導(dǎo)入至精餾裝置，所述精餾裝置包括多個(gè)串聯(lián)的精餾塔， 先將2)步驟得到的物料導(dǎo)入至1號(hào)精餾塔，精餾塔的溫度控制在130°C，經(jīng)過多次相同溫度的多級(jí)精餾，提純得到99. 8%以上的氯化苯；精餾塔的溫度控制在170°C，經(jīng)過多次相同溫度的多級(jí)精餾，提純得到99. 8%以上的鄰二氯苯；然后將上述得到的剩余物料經(jīng)過多次精餾溫度200°C的多級(jí)精餾，提純得到99. 8%以上的1，2，4三氯苯。所述精餾塔包括多級(jí)填料，各級(jí)填料浮動(dòng)設(shè)置在精餾塔內(nèi)。所述精餾塔包括可拆卸連接的上精餾塔和下精餾塔。所述精餾塔外設(shè)保溫罩。所述結(jié)晶釜外設(shè)保溫罩。所述供熱源為熱蒸汽。實(shí)施例二
本發(fā)明由以下物料反應(yīng)而成包括苯、氯氣、催化劑，各物料的重量百分比為苯氯氣催化劑=0.72 0.2 0.8，反應(yīng)溫度為130°C，所述催化劑為鐵環(huán)和氟石的混合物。
所述鐵環(huán)和氟石的重量百分比為鐵環(huán)氟石=1: 1.2。本發(fā)明苯混合物的合成及分離方法，按照以下步驟進(jìn)行
1)原料包括苯、氯氣、催化劑，各物料的重量百分比為苯氯氣催化劑=0.72:02: 0.8，反應(yīng)溫度為130°C，所述催化劑為鐵環(huán)和氟石的混合物，兩者的重量百分比為鐵環(huán) 氟石=1: 1.2;
2)連續(xù)結(jié)晶包括多個(gè)串聯(lián)的結(jié)晶釜，將1)步驟制得的物料導(dǎo)入至1號(hào)結(jié)晶釜，1號(hào)結(jié)晶釜的結(jié)晶溫度為-10°C，結(jié)晶出的對(duì)二氯苯導(dǎo)出進(jìn)入存儲(chǔ)罐，其它的物料導(dǎo)入至2號(hào)結(jié)晶釜；2號(hào)結(jié)晶釜的結(jié)晶溫度為_15°C，結(jié)晶出的對(duì)二氯苯導(dǎo)出進(jìn)入存儲(chǔ)罐，其它的物料導(dǎo)入至3號(hào)結(jié)晶釜；3號(hào)結(jié)晶釜的結(jié)晶溫度為-20°C，結(jié)晶出的對(duì)二氯苯導(dǎo)出進(jìn)入存儲(chǔ)罐，其它的物料導(dǎo)入至4號(hào)結(jié)晶釜；依次連續(xù)直至導(dǎo)出的對(duì)二氯苯提純至99. 8%以上；
3)將2)步驟得到的其它物料導(dǎo)入至精餾裝置，所述精餾裝置包括多個(gè)串聯(lián)的精餾塔， 先將2)步驟得到的物料導(dǎo)入至1號(hào)精餾塔，精餾塔的溫度控制在150°C，經(jīng)過多次相同溫度的多級(jí)精餾，提純得到99. 8%以上的氯化苯；精餾塔的溫度控制在200°C，經(jīng)過多次相同溫度的多級(jí)精餾，提純得到99. 8%以上的鄰二氯苯；然后將上述得到的剩余物料經(jīng)過多次精餾溫度230°C的多級(jí)精餾，提純得到99. 8%以上的1，2，4三氯苯。所述精餾塔包括多級(jí)填料，各級(jí)填料浮動(dòng)設(shè)置在精餾塔內(nèi)。所述精餾塔包括可拆卸連接的上精餾塔和下精餾塔。所述精餾塔外設(shè)保溫罩。所述結(jié)晶釜外設(shè)保溫罩。所述供熱源為熱蒸汽。
權(quán)利要求
1.一種苯混合物，其特征在于，由以下物料反應(yīng)而成包括苯、氯氣、催化劑，各物料的重量百分比為苯氯氣催化劑=0.7-0. 72 01-0.2 0.7-0.8，反應(yīng)溫度為100-1301， 所述催化劑為鐵環(huán)和氟石的混合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的苯混合物，其特征在于，鐵環(huán)和氟石的重量百分比為鐵環(huán) 氟石=1:1-1. 2。
3.苯混合物的合成及分離方法，其特征在于，按照以下步驟進(jìn)行1)原料包括苯、氯氣、催化劑，各物料的重量百分比為苯氯氣催化劑 =0. 7-0. 72 =:01-0. 2:0. 7-0. 8，反應(yīng)溫度為100_130°C，所述催化劑為鐵環(huán)和氟石的混合物，兩者的重量百分比為鐵環(huán)氟石=1:1-1. 2 ；2)連續(xù)結(jié)晶包括多個(gè)串聯(lián)的結(jié)晶釜，將1)步驟制得的物料導(dǎo)入至1號(hào)結(jié)晶釜，1號(hào)結(jié)晶釜的結(jié)晶溫度為-10°C，結(jié)晶出的對(duì)二氯苯導(dǎo)出進(jìn)入存儲(chǔ)罐，其它的物料導(dǎo)入至2號(hào)結(jié)晶釜；2號(hào)結(jié)晶釜的結(jié)晶溫度為_15°C，結(jié)晶出的對(duì)二氯苯導(dǎo)出進(jìn)入存儲(chǔ)罐，其它的物料導(dǎo)入至3號(hào)結(jié)晶釜；3號(hào)結(jié)晶釜的結(jié)晶溫度為-20°C，結(jié)晶出的對(duì)二氯苯導(dǎo)出進(jìn)入存儲(chǔ)罐，其它的物料導(dǎo)入至4號(hào)結(jié)晶釜；依次連續(xù)直至導(dǎo)出的對(duì)二氯苯提純至99. 8%以上；3)將2)步驟得到的其它物料導(dǎo)入至精餾裝置，所述精餾裝置包括多個(gè)串聯(lián)的精餾塔， 先將2)步驟得到的物料導(dǎo)入至1號(hào)精餾塔，精餾塔的溫度控制在130-150°C，經(jīng)過多次相同溫度的多級(jí)精餾，提純得到99. 8%以上的氯化苯；精餾塔的溫度控制在170-200°C，經(jīng)過多次相同溫度的多級(jí)精餾，提純得到99. 8%以上的鄰二氯苯；然后將上述得到的剩余物料經(jīng)過多次精餾溫度200-230°C的多級(jí)精餾，提純得到99. 8%以上的1，2，4三氯苯。
4.一種制備如權(quán)利要求3所述的苯混合物的精餾塔，其特征在于，所述精餾塔包括多級(jí)填料，各級(jí)填料浮動(dòng)設(shè)置在精餾塔內(nèi)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的苯混合物的精餾塔，其特征在于，所述精餾塔包括可拆卸連接的上精餾塔和下精餾塔。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的苯混合物的精餾塔，其特征在于，所述精餾塔外設(shè)保溫罩。
7.一種制備如權(quán)利要求3所述的苯混合物結(jié)晶釜，其特征在于，所述結(jié)晶釜外設(shè)保溫罩。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的苯混合物的精餾塔，其特征在于，所述供熱源為熱蒸汽。
9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的苯混合物結(jié)晶釜，其特征在于，供熱源為熱蒸汽。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種苯混合物的合成、分離方法及相關(guān)設(shè)備，包括苯、氯氣、催化劑，各物料的重量百分比為苯氯氣催化劑=0.7-0.72∶01-0.2∶0.7-0.8，所述催化劑為鐵環(huán)和氟石的混合物。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是1)采用鐵環(huán)和氟石作為催化劑，相比傳統(tǒng)的合成方法，在生產(chǎn)相同的苯混合物的情況下，其所用的消耗原料降低，且合成率較高，提高了企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益；2)本發(fā)明采用連續(xù)結(jié)晶法和連續(xù)分離法，提高了各種苯化合物的純度，大大提高了產(chǎn)能；3)本發(fā)明因?yàn)檫M(jìn)一步的采用連續(xù)結(jié)晶法和連續(xù)分離法，其能耗低，且其供熱的熱源采用其他設(shè)備輸水器的殘余蒸汽進(jìn)行再利用，將其他輸水器排放的熱量重新利用，提高經(jīng)濟(jì)效益，而且避免了因其排放造成能源流失，達(dá)到了再次利用的效果。
文檔編號(hào)C07C17/383GK102351638SQ201110230109
公開日2012年2月15日 申請(qǐng)日期2011年8月12日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月12日
發(fā)明者沈正陽(yáng), 沈波, 高翔 申請(qǐng)人:江蘇鵬宇化工有限公司