專利名稱：水相合成法制備異硫氰酸甲酯的工藝的制作方法
技術領域：
本發明屬于化工合成領域，特別涉及一種水相合成法制備異硫氰酸甲酯的工藝。背景技術：
異硫氰酸甲酯，分子式=C2H3NS,是一種白色結晶，微溶于水，易溶于醇、醚等。異硫氰酸甲酯是合成一些頭孢類抗生素側鏈的重要中間體，這些側鏈主要用于合成頭孢孟多、頭孢哌酮、頭孢甲肟、頭孢匹胺等多種頭孢類抗生素產品；異硫氰酸甲酯還是聯合國規劃署推薦使用的用于檢疫和船運前消毒的熏蒸劑；據報道異硫氰酸甲酯酯對真菌、線蟲及多種害蟲均有較好的滅殺效果，也是農藥棉隆、威百畝的主要活性成分。據文獻報道，異硫氰酸甲酯的制備方法主要有以下幾種
(1)二溴代三苯基磷法
權利要求
1.一種水相合成法制備異硫氰酸甲酯的工藝，以甲胺和二硫化碳為原料，其特征為，主要包括如下步驟(1)將二硫化碳、堿液和水加入反應瓶內，在(T20°c下攪拌滴加甲胺溶液，在3(T60min 內將甲胺滴加完，繼續反應廣3小時，得到N-甲基氨基二硫代甲酸鹽水溶液；(2)將N-甲基氨基二硫代甲酸鹽水溶液直接加熱至回流，9(T120°C下滴加雙氧水，pH 控制在5 10，邊滴加邊蒸餾，餾出液降溫析出固體，抽濾得到異硫氰酸甲酯產品。
2.根據權利要求1所述的水相合成法制備異硫氰酸甲酯的工藝，其特征在于所述堿液為氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀、三乙胺中的一種或兩種的混合物。
3.根據權利要求1或2所述的水相合成法制備異硫氰酸甲酯的工藝，其特征在于步驟(1)中，所述二硫化碳與堿的摩爾比為1:廣3，二硫化碳與甲胺的摩爾比為1:廣3。
4.根據權利要求1或2所述的水相合成法制備異硫氰酸甲酯的工藝，其特征在于步驟(2)中，所述二硫化碳與雙氧水的摩爾比為1:廣3。
全文摘要
本發明屬于化工合成領域，特別公開了一種水相合成法制備異硫氰酸甲酯的工藝。本發明以甲胺和二硫化碳為原料，在水相中反應得到甲基氨基二硫代甲酸鹽水溶液，再經雙氧水氧化得到異硫氰酸甲酯。整個工藝過程僅用水做溶劑，無需其它任何有機溶劑；反應體系中所用的雙氧水為綠色環保型氧化劑，不產生任何有毒廢棄物。發明工藝路線簡單，所用原料價廉易得，工藝條件合理，容易實現規模化生產，工藝技術使綠色化學的戰略思想在工業生產中得到了充分體現，符合國家清潔生產的要求。
文檔編號C07C331/20GK102351766SQ20111025194
公開日2012年2月15日 申請日期2011年8月30日 優先權日2011年8月30日
發明者盧文香, 楊宇, 王輝 申請人:山東睿鷹先鋒制藥有限公司