專利名稱：黃精低聚糖的提取方法
技術領域：
本發明涉及一種黃精低聚糖提取方法，特別是一種從黃精中提取黃精低聚糖的方法。
背景技術：
黃精為百合科黃精屬多年生草本植物，有黃精，滇黃精和多花黃精等，其干燥根莖入藥。根據傳統醫藥經典記載，黃精屬于名貴中藥，具有寬中益氣、益腎填精、滋陰潤肺，生津補脾之功效。主治肺燥干咳、體虛乏力、心悸氣短、久病津虧口干、糖尿病、高血壓等病癥。 對治療心血管疾病、結核病、慢性肝炎以及在抗菌、解毒、抗疲勞、抗衰老、降血糖、降血脂、 抗腫瘤等方面均有較好作用，即可入藥，又可作為保健食品，自古以來，人們把黃精作為延年益壽的佳品，是常用滋補中藥。近年來，人們對黃精屬植物的研究不斷深入，已從該屬植物中分離得到很多化學成分多糖、低聚糖、留體皂苷、黃酮等，其中低聚糖具有多種生理功能，主要有抑制內毒素、 保護肝臟功能，調節胃腸功能，防治便秘和腹瀉、合成維生素，促進鈣、鎂、鋅、鐵等礦物元素的吸收，降低血清膽固醇，降低血脂和血壓、激活免疫、延緩衰老和抗腫瘤、預防齲齒等作用，因而對黃精低聚糖的需求量很大。對黃精低聚糖的提取，一般采用物理、化學方法，這些方法存在一個最大的問題是加工過程有高溫，容易造成對有效成分的破壞。專利號2008100501457公開了 “從黃精中提取增強免疫功能作用的黃精低聚糖”， 用超聲波及醇提法提取黃精低聚糖，這種方法雖然能夠提取黃精低聚糖，但由于效率不高， 造成了很多浪費。

發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種采用超聲波法從超細黃精顆粒中提取黃精低聚糖的方法，以提高黃精低聚糖的提取率、減少對黃精低聚糖的破壞，簡化操作步驟， 達到提高經濟效益的目的。為解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是一種黃精低聚糖提取方法，其工藝流程是原料精選、切片、粉碎、微粉碎、回流提取、濃縮、大孔樹脂吸附洗脫、活性炭柱層析、凝膠柱層析、干燥，具體步驟如下。⑴原料精選將檢驗合格的黃精洗滌、晾干。⑵切片將晾干后的黃精切成薄片，薄片厚度0. 3 0. 7mm。⑶粉碎將切好后的黃精薄片放入粉碎機中進行初粉碎，粉碎粒徑為0.05 0. Imm0⑷微粉碎將初粉碎后的黃精粉粒放入微粉碎機中再粉碎，粉碎粒徑為20 30umo( 回流提取將黃精粉粒加入12倍量80%的乙醇，在85°C水浴條件下回流提取180分鐘，過濾，濾渣加10倍量的80%乙醇在85°C水浴回流提取120分鐘，過濾，濾渣加7 倍量的80%乙醇在85°C水浴回流提取60分鐘，過濾，合并三次濾液。(6)濃縮將濾液旋轉蒸發濃縮10倍，濃縮液倒至蒸發皿中40°C水浴揮盡乙醇，得黃精小分子糖部位浸膏。(7)大孔樹脂吸附洗脫將黃精小分子糖部位浸膏，用蒸餾水溶解后再用大孔樹脂吸附，靜置過夜，使樹脂盡量將皂苷、黃酮等雜質完全吸附，再用蒸餾水洗脫，流速lmL/min， 合并水洗脫部位溶液，再旋轉蒸發減壓濃縮。⑶活性炭柱層析將水洗脫部位濃縮液上活性炭柱，靜置過夜，使其充分吸附，用蒸餾水、10%的乙醇、20%的乙醇梯度洗脫，再合并各部分洗脫液并減壓濃縮。⑶凝膠柱層析將濃縮液用同等蒸餾水溶解，上凝膠柱，于室溫下用蒸餾水進行洗脫，流速為0.5 mL/min，將洗脫液減壓濃縮。(10)干燥將濃縮液在-80°C _85°C真空中冷凍干燥2天，出現灰白色疏松粉末，即得黃精低聚糖。本方法獲得的黃精低聚糖為灰白色粉末，含糖量為90 93%，水解產物分析為為單糖，迅速脫水形成糠醛衍生物，然后與苯酚縮合為有色化合物，在490nm處有特征吸收。本發明的有益效果是提取全過程無需加熱，避免了高溫對有效成分的破壞；在超細微粒下提取，提高了有效成分的提取率。


附圖為黃精低聚糖提取方法流程圖。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明作進一步說明。實施例1。取黃精10kg，洗凈，晾干，切成厚度0.5mm的薄片；將黃精薄片放入粉碎機中進行初粉碎，粉碎粒徑為0. 05 0. 06mm ；然后再放入微粉碎機中再粉碎，粉碎粒徑為25 30um ；將黃精粉粒加入80%的乙醇120L，在85°C水浴條件下回流提取180分鐘，過濾，濾渣再加80%的乙醇100L，在85°C水浴回流提取120分鐘，過濾，濾渣加80%的乙醇70L，在85°C 水浴回流提取60分鐘，過濾，合并三次濾液；將濾液用旋轉蒸發器濃縮10倍，在蒸發皿中用40°C水浴揮盡乙醇，得到黃精小分子糖部位浸膏；然后用蒸餾水將黃精小分子糖部位浸膏溶解，再用大孔樹脂吸附，靜置過夜，再用蒸餾水洗脫，流速lmL/min，合并水洗脫部位溶液，再用旋轉蒸發器減壓濃縮；然后將濃縮液上活性炭柱，靜置過夜，使其充分吸附，用蒸餾水、10%的乙醇、20%的乙醇梯度洗脫，再合并各部分洗脫液并減壓濃縮；再將濃縮液用同等蒸餾水溶解，上凝膠柱，于室溫下用蒸餾水進行洗脫，流速為0. 5 mL/min，然后將洗脫液減壓濃縮并放在_82°C真空中冷凍干燥2天，出現灰白色疏松粉末，即得黃精低聚糖。實施例2。取黃精Mkg，洗凈，晾干，切成厚度0.3mm的薄片；將黃精薄片放入粉碎機中進行初粉碎，粉碎粒徑為0. 07 0. 08mm ；然后再放入微粉碎機中再粉碎，粉碎粒徑為20 25um ；將黃精粉粒加入80%的乙醇180L，在85°C水浴條件下回流提取180分鐘，過濾，濾渣再加80%的乙醇150L在85°C水浴回流提取120分鐘，過濾，濾渣加80%的乙醇105L，在85°C 水浴回流提取60分鐘，過濾，合并三次濾液；將濾液用旋轉蒸發器濃縮10倍，在蒸發皿中用40°C水浴揮盡乙醇，得到黃精小分子糖部位浸膏；然后用蒸餾水將黃精小分子糖部位浸膏溶解，再用大孔樹脂吸附，靜置過夜，再用蒸餾水洗脫，流速lmL/min，合并水洗脫部位溶液，再用旋轉蒸發器減壓濃縮；然后將濃縮液上活性炭柱，靜置過夜，使其充分吸附，用蒸餾水、10%的乙醇、20%的乙醇梯度洗脫，再合并各部分洗脫液并減壓濃縮；再將濃縮液用同等蒸餾水溶解，上凝膠柱，于室溫下用蒸餾水進行洗脫，流速為0. 5 mL/min，然后將洗脫液減壓濃縮并放在-80°C真空中冷凍干燥2天，出現灰白色疏松粉末，即得黃精低聚糖。
權利要求
1.黃精低聚糖的提取方法，其特征在于具體步驟如下 ⑴原料精選將檢驗合格的黃精洗滌、晾干； ⑵切片將晾干后的黃精切成薄片，薄片厚度0. 3 0. 7mm ； ⑶粉碎將切好后的黃精薄片放入粉碎機中進行初粉碎，粉碎粒徑為0. 05 0. Imm ； ⑷微粉碎將初粉碎后的黃精粉粒放入微粉碎機中再粉碎，粉碎粒徑為20 30um ； ( 回流提取將黃精粉粒加入12倍量80%的乙醇，在85°C水浴條件下回流提取180分鐘，過濾，濾渣加10倍量的80%乙醇在85°C水浴回流提取120分鐘，過濾，濾渣加7倍量的 80%乙醇在85°C水浴回流提取60分鐘，過濾，合并三次濾液；(6)濃縮將濾液旋轉蒸發濃縮10倍，濃縮液倒至蒸發皿中40°C水浴揮盡乙醇，得黃精小分子糖部位浸膏；(7)大孔樹脂吸附洗脫將黃精小分子糖部位浸膏，用蒸餾水溶解后再用大孔樹脂吸附， 靜置過夜，使樹脂盡量將皂苷、黃酮等雜質完全吸附，再用蒸餾水洗脫，流速lmL/min，合并水洗脫部位溶液，再旋轉蒸發減壓濃縮；⑶活性炭柱層析將水洗脫部位濃縮液上活性炭柱，靜置過夜，使其充分吸附，用蒸餾水、10%的乙醇、20%的乙醇梯度洗脫，再合并各部分洗脫液并減壓濃縮；⑶凝膠柱層析將濃縮液用同等蒸餾水溶解，上凝膠柱，于室溫下用蒸餾水進行洗脫， 流速為0. 5 mL/min，將洗脫液減壓濃縮；(10)干燥將濃縮液在-80°C _85°C真空中冷凍干燥2天，出現灰白色疏松粉末，即得黃精低聚糖。
全文摘要
黃精低聚糖提取方法，其工藝流程是原料精選、切片、粉碎、微粉碎、回流提取、濃縮、大孔樹脂吸附洗脫、活性炭柱層析、凝膠柱層析、干燥，最后獲得的黃精低聚糖為灰白色粉末，其含糖量為90～93%，其有益效果是在超細微粒下提取，提高了有效成分的提取率；提取全過程無需加熱，避免了高溫對有效成分的破壞，簡化操作步驟，達到提高經濟效益的目的。
文檔編號C07H3/06GK102491999SQ20111036004
公開日2012年6月13日 申請日期2011年11月15日 優先權日2011年11月15日
發明者何全慧, 向廷軍, 李曉娟, 祝利, 趙勇彪 申請人:重慶市秀山紅星中藥材開發有限公司