專利名稱：連續(xù)逆流轉(zhuǎn)盤萃取分離1,1,2-三氯乙烷—二甲基甲酰胺混合物的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化工的分離方法，特別是涉及一種1，1，2_三氯乙烷一二甲基甲酰胺混合物的連續(xù)逆流液液萃取分離方法。
背景技術(shù)：
三氯蔗糖(簡稱TGS)為白色或近白色結(jié)晶粉末，其甜味純正，極類似于天然蔗糖， 甜度是天然蔗糖的600 - 650倍。三氯蔗糖不參與人體代謝，無熱量，熱穩(wěn)定性好，抗酸水解穩(wěn)定性高于蔗糖10倍，安全性高，是迄今為止人類開發(fā)的最完美、最具競爭力的非營養(yǎng)型、 高甜度的甜味劑。其優(yōu)異的性能已引起各界廣泛關(guān)注，具備巨大的市場潛力。三氯蔗糖合成的基本化學(xué)過程為蔗糖一部分羥基的保護(hù)一選擇性氯化一三氯蔗糖，在選擇性氯化過程中，多用到1，1，2-三氯乙烷和二甲基甲酰胺(簡稱DMF)為溶劑，必然帶來這兩種物質(zhì)的混合體系分離回收的問題。1，1，2_三氯乙烷沸點為114°C，不溶于水，相對密度1.44。二甲基甲酰胺沸點 152. 8°C，與水完全混溶，相對密度0. 94。目前工業(yè)上多采用精餾法分離該混合體系，但由于工業(yè)混合物中，二甲基甲酰胺含量僅占5%左右，這就意味著精餾工藝需將大量的輕組分 1，1，2-三氯乙烷蒸出，設(shè)備投入與能耗均很大，這也在一定程度上影響了三氯蔗糖的生產(chǎn)成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是采用合適的萃取劑，以轉(zhuǎn)盤萃取塔為裝置，提供一種1，1，2_三氯乙烷一二甲基甲酰胺混合物的連續(xù)逆流液液萃取分離方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)中該體系分離上存在的困難。與傳統(tǒng)精餾工藝相比，本發(fā)明方法工藝簡單，設(shè)備投入低，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，尤其是能耗大大降低，原料液經(jīng)連續(xù)萃取后，可一次得到99. 9%以上的1，1,2-三氯乙烷。完成上述發(fā)明任務(wù)的技術(shù)方案是一種連續(xù)逆流轉(zhuǎn)盤萃取分離1，1，2_三氯乙燒一二甲基甲酰胺混合物的方法，其特征在于，包括如下步驟
(1)原料為1，1，2-三氯乙烷一二甲基甲酰胺混合物，以水為萃取劑(溶劑)，原料與萃取劑在一定配比下，以逆流形式進(jìn)入轉(zhuǎn)盤萃取塔，原料由轉(zhuǎn)盤塔上部進(jìn)入，萃取劑由轉(zhuǎn)盤塔下部進(jìn)入，兩相液體在轉(zhuǎn)盤塔中充分接觸，完成萃取過程，萃余相經(jīng)靜置沉積在塔釜，萃取相經(jīng)靜置富集在塔頂；
(2)轉(zhuǎn)盤塔分離后，塔釜萃余液為1，1，2-三氯乙烷，塔頂萃取相為二甲基甲酰胺的水溶液；
(3)萃取相經(jīng)脫水處理后可得到二甲基甲酰胺，水作為萃取劑循環(huán)回用。所述的1，1，2-三氯乙烷一二甲基甲酰胺混合物按質(zhì)量百分比計，包含90 98% 1，1,2-三氯乙烷、2 10% 二甲基甲酰胺。所述的萃取劑與原料的“一定配比”是指，萃取劑與原料的質(zhì)量比為1 2^1 10,其中，最佳比例為1 :5。所述的轉(zhuǎn)盤萃取塔由上部靜置段、下部靜置段、轉(zhuǎn)盤段組成，轉(zhuǎn)盤數(shù)為40 60。所述的萃余液為高純度1，1，2-三氯乙烷，質(zhì)量百分含量>99.9%，可直接作為產(chǎn)
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ΡΠ O本發(fā)明方法分離過程的工藝流程見圖1所示。本發(fā)明的優(yōu)點本發(fā)明方法采用圖1所示工藝流程和優(yōu)化的工藝參數(shù)，原料為 1，1，2_三氯乙烷一二甲基甲酰胺混合物(典型組成含95%wtl，1，2-三氯乙烷、5% wt 二甲基甲酰胺)，以水作為萃取劑，經(jīng)轉(zhuǎn)盤塔連續(xù)逆流萃取，萃余相產(chǎn)品為純度>99. 9%的 1，1，2-三氯乙烷，可直接作為產(chǎn)品，萃取相為二甲基甲酰胺的水溶液，該產(chǎn)物經(jīng)脫水后，可使萃取溶劑得以循環(huán)使用，同時得到高純度二甲基甲酰胺產(chǎn)品。與現(xiàn)有技術(shù)中常規(guī)使用的精餾分離方法相比，本發(fā)明方法脫二甲基甲酰胺效果更加明顯，產(chǎn)品純度更高，回收率更高 (>97%)，能耗更低。同時，用水做為萃取劑且可循環(huán)使用，生產(chǎn)成本更低，而且不會對環(huán)境造成污染。下面結(jié)合附圖，通過具體實施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述。


圖1為本發(fā)明的連續(xù)逆流轉(zhuǎn)盤萃取分離1，1，2-三氯乙烷一二甲基甲酰胺混合物的工藝流程示意圖。
具體實施例方式實施例1，1，1，2-三氯乙烷一二甲基甲酰胺混合體系的連續(xù)逆流轉(zhuǎn)盤萃取分離方法，參照圖1所示工藝流程和表1所示工藝參數(shù)，原料(流股②)為1，1，2-三氯乙烷與二甲基甲酰胺的混合液，其中1，1，2_三氯乙烷與二甲基甲酰胺的質(zhì)量含量分別為95%、5%，流量為100Kg/h，從上部進(jìn)入轉(zhuǎn)盤萃取塔，在轉(zhuǎn)盤萃取塔內(nèi)自上往下流；萃取劑(溶劑)(流股①) 為新鮮水，流量為20Kg/h，從下部進(jìn)入轉(zhuǎn)盤萃取塔，在轉(zhuǎn)盤萃取塔內(nèi)自下往上流。控制轉(zhuǎn)盤塔攪拌軸轉(zhuǎn)速為150轉(zhuǎn)/分鐘，兩相液體在轉(zhuǎn)盤攪拌作用下在轉(zhuǎn)盤塔中充分接觸，萃余液在塔釜下部靜置段沉積，萃取相在塔頂上部靜置段富集。待全塔穩(wěn)定后，開啟塔頂輕液閥門，控制輕液(流股③)出料流量約為2^g/h，這部分流股為萃取液，為二甲基甲酰胺的水溶液，送往脫水裝置，同時開啟塔釜重液閥門，控制塔釜重液(流股④)流量為％Kg/h，這部分流股為萃余相，為高純度1，1，2-三氯乙烷。塔頂流出的萃取相(流股③)送往脫水裝置，脫水后，得到高純度二甲基甲酰胺(流股⑥)，所脫水(流股⑤)送往轉(zhuǎn)盤塔下部作為新鮮水的補(bǔ)充循環(huán)使用。表1轉(zhuǎn)盤塔工藝條件
權(quán)利要求
1.一種連續(xù)逆流轉(zhuǎn)盤萃取分離1，1，2-三氯乙烷一二甲基甲酰胺混合物的方法，其特征在于，包括如下步驟(1)原料為1，1，2-三氯乙燒一二甲基甲酰胺混合物，以水為萃取劑(溶劑)，原料與萃取劑在一定配比下，以逆流形式進(jìn)入轉(zhuǎn)盤萃取塔，原料由轉(zhuǎn)盤塔上部進(jìn)入，萃取劑由轉(zhuǎn)盤塔下部進(jìn)入，兩相液體在轉(zhuǎn)盤塔中充分接觸，完成萃取過程，萃余相經(jīng)靜置沉積在塔釜，萃取相經(jīng)靜置富集在塔頂；(2)轉(zhuǎn)盤塔分離后，塔釜萃余液為1，1，2-三氯乙烷，塔頂萃取相為二甲基甲酰胺的水溶液；(3)萃取相經(jīng)脫水處理后可得到二甲基甲酰胺，水作為萃取劑循環(huán)回用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)逆流轉(zhuǎn)盤萃取分離1，1，2-三氯乙烷一二甲基甲酰胺混合物的方法，其特征在于所述的1，1,2-三氯乙燒一二甲基甲酰胺混合物按質(zhì)量百分比計，包含90 98% 1，1，2-三氯乙烷和2 10% 二甲基甲酰胺。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的連續(xù)逆流轉(zhuǎn)盤萃取分離1，1，2-三氯乙燒一二甲基甲酰胺混合物的方法，其特征在于所述的“一定配比”是指，萃取劑與原料的質(zhì)量比為1 :2 1 10。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的連續(xù)逆流轉(zhuǎn)盤萃取分離1，1，2-三氯乙燒一二甲基甲酰胺混合物的方法，其特征在于所述的萃取劑與原料的質(zhì)量比為1 :5。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的連續(xù)逆流轉(zhuǎn)盤萃取分離1，1，2-三氯乙燒一二甲基甲酰胺混合物的方法，其特征在于所述的萃余液1，1，2-三氯乙烷的質(zhì)量百分含量> 99. 9%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的連續(xù)逆流轉(zhuǎn)盤萃取分離1，1，2-三氯乙燒一二甲基甲酰胺混合物的方法，其特征在于所述的轉(zhuǎn)盤塔由上靜置段、下靜置段、轉(zhuǎn)盤段組成，轉(zhuǎn)盤數(shù)為 40 60。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種連續(xù)逆流轉(zhuǎn)盤萃取分離1,1,2-三氯乙烷—二甲基甲酰胺混合物的方法，以水為萃取劑，1,1,2-三氯乙烷—二甲基甲酰胺混合物與萃取劑以逆流形式進(jìn)入轉(zhuǎn)盤萃取塔，兩相液體在轉(zhuǎn)盤塔中充分接觸，完成萃取過程，萃余相經(jīng)靜置沉積在塔釜，萃取相經(jīng)靜置富集在塔頂；塔釜萃余液直接作為1,1,2-三氯乙烷產(chǎn)品；萃取相經(jīng)脫水處理后可得到二甲基甲酰胺，水作為萃取劑循環(huán)回用。本發(fā)明方法工藝簡單，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，能耗更低，原料液經(jīng)連續(xù)萃取后，可一次得到純度≥99.9%的1,1,2-三氯乙烷，同時得到高純度二甲基甲酰胺。
文檔編號C07C19/05GK102491870SQ20111036550
公開日2012年6月13日 申請日期2011年11月17日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月17日
發(fā)明者華健軍, 朱晶晶, 林軍, 顧正桂 申請人:南京師范大學(xué)