專利名稱：一種苯甲酰氯反應結束液的提純方法
技術領域：
本發明涉及苯甲酰氯的生產工藝，特別是涉及一種苯甲酰氯反應結束液的提純方法，屬于有機化學吸附分離技術領域。
背景技術：
苯甲酰氯，分子式為C7H5ClO,分子量為140. 57，中文名稱為苯甲酰氯，氯化苯甲酰，苯酰氯，無色透明易燃液體，暴露在空氣中即發煙。有特殊的刺激性臭味。蒸氣具有催淚性。凝固點-1. 0°c，熔點-1. 0°C，沸點 197. 2°C，71°C (1. 2kPa)，相對密度 1. 2120(20/4°C ), 折射率1.5537，閃點88°C。溶于乙醚、氯仿、苯和二硫化碳。遇水、氨或乙醇逐漸分解，生成苯甲酸、苯甲酰胺或苯甲酸乙酯和氯化氫。苯甲酰氯用作有機合成、染料和醫藥原料，制造引發劑過氧化二苯甲酰、過氧化苯甲酸叔丁酯、農藥除草劑等。在農藥方面，是新型的誘導型殺蟲劑異惡唑硫磷中間體。苯甲酰氯是重要的苯甲酰化和芐基化試劑。大部分苯甲酰氯用來生產過氧化苯甲酰，其次用于生產二苯酮、苯甲酸芐酯、芐基纖維素和苯甲酰胺等的重要化工原料。過氧化苯甲酰用于塑料單體的聚合引發劑，聚脂、環氧、丙烯酸樹脂生產的催化劑、玻璃纖維材料的自凝劑，硅氟橡膠的交聯劑，油脂精制、面粉漂白、纖維脫色等。苯甲酰氯目前工業上主要采用三氯甲苯和苯甲酸或者水為原料，用三氯化鐵作為催化劑來生產苯甲酰氯，生成的苯甲酰氯通過蒸餾塔蒸餾進行提純。但是該方法能耗大，收率低，操作不方便，同時由于反應結束液中存在催化劑三氯化鐵，導致到后期苯甲酰氯很難被完全蒸出，且容易易變為黃色，導致產品質量降低，并且產生大量的工業廢棄物(苯甲酰氯釜殘)，該廢物對環境污染很大，不易被處理，其中還含有大量的三氯化鐵和少量的苯甲酸沒有被循環利用。造成資源上的浪費。因此，對現有技術中苯甲酰氯反應結束液的后處理方法加以改進，具有巨大的經濟效益和社會效益，又符合綠色環保的要求。

發明內容
本發明主要解決的技術問題是提供一種簡便易行、體現經濟性和清潔化生產的苯甲酰氯反應結束液的提純方法。為解決上述技術問題，本發明采用的一個技術方案是一種制備苯甲酰氯的反應結束液的提純方法，將三氯甲苯為主原料與苯甲酸或水在三氯化鐵催化劑進行反應制備苯甲酰氯的反應結束液，在一定的溫度下，通過金屬過濾器中的活性炭進行精密過濾，得到苯甲酰氯成品，再將活性炭再生，收集三氯化鐵溶液和固體苯甲酸，重新回收利用。在本發明一個較佳實施例中，所述的金屬過濾器為耐酸性金屬合金材料。在本發明一個較佳實施例中，所述的金屬過濾器為鈦合金合金材料。在本發明一個較佳實施例中，所述的活性炭為球型或柱型活性炭，孔徑為10 μ m -100 μ m0在本發明一個較佳實施例中，所述的活性炭與反應結束夜的質量比為1-3 :100。
在本發明一個較佳實施例中，所述的金屬過濾器的濾袋的孔徑為Iym "50 μ HI0在本發明一個較佳實施例中，所述的金屬過濾器的濾袋的孔徑為4. 5μπι -5. 0 μ m。在本發明一個較佳實施例中，所述的溫度為20_50°C。本發明提供的技術方案采用金屬過濾器中的活性炭進行精密過濾，得苯甲酰氯成品，再將活性炭再生，分離出的催化劑三氯化鐵與苯甲酸重新利用，操作工藝簡單，整個生產過程中幾乎不產生“三廢”，產品的收率和質量高，是理想的綠色環保工藝。
具體實施例方式一種制備苯甲酰氯的反應結束液的提純方法，將三氯甲苯為主原料與苯甲酸或水在三氯化鐵催化劑進行反應制備苯甲酰氯的反應結束液，在一定的溫度下，通過金屬過濾器中的活性炭進行精密過濾，得苯甲酰氯成品，再將活性炭再生，收集三氯化鐵溶液和固體苯甲酸，重新回收利用。其中，所述的金屬過濾器為耐酸性金屬合金材料，優選鈦合金合金材料；所述的活性炭為球型或柱型活性炭，孔徑為 ο μ m -100 μ m ；所述的活性炭與反應結束夜的質量比為 1-3 :100 ；所述的金屬過濾器的濾袋的孔徑為Ιμπι -50μπι，優選孔徑為4.5μπι -5. 0 μ m ； 所述的溫度為20-50°C。施例1
先將Ikg孔徑為50um的球形活性炭填入帶有孔徑為Ium的濾袋的鈦合金的過濾器中， 然后將IOOkg已冷卻至20°C的苯甲酰氯反應結束液泵入填有球形活性炭的帶有孔徑為Ium 的濾袋的鈦合金的過濾器中，過濾后，得成品苯甲酰氯，含量為99. 6%。之后將球形活性炭再生，收集三氯化鐵溶液和固體苯甲酸。實施例2
先將3kg孔徑為IOOum的球形活性炭填入帶有孔徑為4. 5um的濾袋的鈦合金的過濾器中，然后將IOOkg已冷卻至50°C的苯甲酰氯反應結束液泵入填有柱形活性炭的帶有孔徑為
4.5um的濾袋的鈦合金的過濾器中，過濾后，得成品苯甲酰氯，含量為99. 5%。之后將柱形活性炭再生，收集三氯化鐵溶液和固體苯甲酸。實施例3
先將2kg孔徑為IOum的柱形活性炭填入帶有孔徑為5. Oum的濾袋的鈦合金的過濾器中，然后將IOOkg已冷卻至30°C的苯甲酰氯反應結束液泵入填有柱形活性炭的帶有孔徑為
5.Oum的濾袋的鈦合金的過濾器中，過濾后，得成品苯甲酰氯，含量為99. 7%。之后將柱形活性炭再生，收集三氯化鐵溶液和固體苯甲酸。實施例4
先將2kg孔徑為50um的球形活性炭填入帶有孔徑為5. Oum的濾袋的鈦合金的過濾器中，然后將IOOkg已冷卻至30°C的苯甲酰氯反應結束液泵入填有柱形活性炭的帶有孔徑為 5. Oum的濾袋的鈦合金的過濾器中，過濾后，得成品苯甲酰氯，含量為99. 9%。之后將柱形活性炭再生，收集三氯化鐵溶液和固體苯甲酸。實施例5
先將3kg孔徑為30um的柱形活性炭填入帶有孔徑為4. 5um的濾袋的鈦合金的過濾器中，然后將IOOkg已冷卻至30°C的苯甲酰氯反應結束液泵入填有柱形活性炭的帶有孔徑為 4. 5um的濾袋的鈦合金的過濾器中，過濾后，得成品苯甲酰氯，含量為99. 7%。之后將柱形活性炭再生，收集三氯化鐵溶液和固體苯甲酸。 以上所述僅為本發明的實施例，并非因此限制本發明的專利范圍，凡是利用本發明說明書內容所作的等效結構或等效流程變換，或直接或間接運用在其他相關的技術領域，均同理包括在本發明的專利保護范圍內。
權利要求
1.一種制備苯甲酰氯的反應結束液的提純方法，其特征在于，將三氯甲苯為主原料與苯甲酸或水在三氯化鐵催化劑進行反應制備苯甲酰氯的反應結束液，在一定的溫度下，通過金屬過濾器中的活性炭進行精密過濾，得苯甲酰氯成品，再將活性炭再生，收集三氯化鐵溶液和固體苯甲酸，重新回收利用。
2.根據權利要求1所述的苯甲酰氯的反應結束液的提純方法，其特征在于，所述的金屬過濾器為耐酸性金屬合金材料。
3.根據權利要求2所述的苯甲酰氯的反應結束液的提純方法，其特征在于，所述的金屬過濾器為鈦合金合金材料。
4.根據權利要求1所述的苯甲酰氯的反應結束液的提純方法，其特征在于，所述的活性炭為球型或柱型活性炭，孔徑為IOym -100 μ m。
5.根據權利要求1所述的苯甲酰氯的反應結束液的提純方法，其特征在于，所述的活性炭與反應結束夜的質量比為1-3 :100。
6.根據權利要求1所述的苯甲酰氯的反應結束液的提純方法，其特征在于，所述的金屬過濾器的濾袋的孔徑為1 μ m -50 μ m。
7.根據權利要求6所述的苯甲酰氯的反應結束液的提純方法，其特征在于，所述的金屬過濾器的濾袋的孔徑為4. 5 μ m -5. 0 μ m。
8.根據權利要求1所述的苯甲酰氯的反應結束液的提純方法，其特征在于，所述的溫度為 20-50°C。
全文摘要
本發明公開一種制備苯甲酰氯的反應結束液的提純方法，將三氯甲苯為主原料與苯甲酸或水在三氯化鐵催化劑進行反應制備苯甲酰氯的反應結束液，在一定的溫度下，通過金屬過濾器中的活性炭進行精密過濾，得苯甲酰氯成品，再將活性炭再生，收集三氯化鐵溶液和固體苯甲酸，重新回收利用。本發明操作工藝簡單，整個生產過程中幾乎不產生“三廢”，產品的收率和質量高，是理想的綠色環保工藝。
文檔編號C07C51/64GK102557923SQ201110394078
公開日2012年7月11日 申請日期2011年12月2日 優先權日2011年12月2日
發明者任舉, 司雙喜, 溫建華, 王建峰, 王敏文 申請人:江蘇遠洋藥業股份有限公司