專利名稱：2，2-二異丙基丙腈的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種涼味劑WS-23 (N，2，3-三甲基_2_異丙基丁酰胺)的前體原料2，2- 二異丙基丙腈制備方法，具體地說是一種便于工業(yè)化生產(chǎn)制備2，2- 二異丙基丙腈的方法。
背景技術(shù)：
2，2- 二異丙基丙腈是新型涼味劑WS-23的關(guān)鍵中間體，涼味劑WS-23廣泛用于食品、飲料、糖果、化妝品、煙制品、醫(yī)藥等。目前已知適合工業(yè)化生產(chǎn)的2，2_二異丙基丙腈的制備方法目前主要有兩種。方法一:專利文獻(xiàn)CN101823983A公開了一種2，2- 二異丙基丙腈的制備方法，具體步驟為:在液氨與氨基鈉混合體系中，在深度冷凍條件下加入丙腈和2-溴丙烷，并繼續(xù)在深冷條件下反應(yīng)至結(jié)束，反應(yīng)完全后蒸發(fā)回收液氣，隨后加入水反應(yīng)完剩余的氣基納，加入乙Ife乙酷卒取上一步得到的水相，將所得有機(jī)相用清水、食鹽水分別洗滌，將最終有機(jī)相干燥、過濾、脫溶后，真空蒸餾制得2，2-二異丙基丙腈。方法一的反應(yīng)式如下:
權(quán)利要求
1.一種2，2- 二異丙基丙腈的制備方法，其特征在于，依次包括如下步驟: 第一步，將有機(jī)溶劑加入反應(yīng)器中，隨后加入強(qiáng)堿，開啟攪拌使物料混合均勻，并升溫至一定溫度； 第二步，將丙腈和異丙基鹵代烴混合均勻； 第三步，將第二步獲得的混合液緩慢滴加至反應(yīng)器中，滴加完畢后繼續(xù)保溫反應(yīng)至結(jié)束,冷卻后加入水破壞強(qiáng)喊； 第四步，分液所得有機(jī)相用食鹽水分別洗滌，將有機(jī)相干燥回收溶劑套用，減壓蒸餾制得2, 2- 二異丙基丙臆； 其化學(xué)反應(yīng)式為:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2，2-二異丙基丙腈的制備方法，其特征在于第一步中的有機(jī)溶劑為甲苯或苯或C1-C4單醚或環(huán)醚或多元醚類惰性溶劑，溶劑用量為丙腈重量的5-15倍。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2，2-二異丙基丙腈的制備方法，其特征在于第一步中的強(qiáng)堿為金屬氫化物或金屬氨化物或金屬醇?jí)A，所述金屬為鋰或鈉或鉀或鈣。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2，2-二異丙基丙腈的制備方法，其特征在于第二步中所用的異丙基鹵代烴為異丙基氯或異丙基溴或異丙基碘。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2，2-二異丙基丙腈的制備方法，其特征在于所述第一步和第二步中丙腈:異丙基鹵代烴:強(qiáng)堿的摩爾比為1: 2 3: 2 3。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2，2-二異丙基丙腈的制備方法，其特征在于在第三步中，反應(yīng)溫度為30-120°C，滴加時(shí)間為3-10小時(shí)，保溫時(shí)間為5 30小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明公開一種2，2-二異丙基丙腈制備方法。本發(fā)明使用強(qiáng)堿在有機(jī)溶劑中與異丙基鹵代烴和丙腈共同作用，一步高效實(shí)現(xiàn)2，2-二異丙基丙腈的生產(chǎn)，是一種高效、綠色、低成本、低污染的方法，便于工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明公開的工藝中，使用有機(jī)溶劑代替原有工藝中的液氨，反應(yīng)條件也由超低溫改為普通的常規(guī)加熱反應(yīng)，大大降低了能耗，避免了液氨的強(qiáng)腐蝕性和刺激性，同時(shí)很大程度的提高了生產(chǎn)的安全系數(shù)。本發(fā)明公開的工藝中，有機(jī)溶劑既作為反應(yīng)介質(zhì)，在反應(yīng)結(jié)束后也作為萃取溶劑使用，有效地減少了操作步驟，提高了生產(chǎn)效率。
文檔編號(hào)C07C253/30GK103242194SQ20121002471
公開日2013年8月14日 申請(qǐng)日期2012年2月3日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月3日
發(fā)明者孟憲樂, 朱為宏, 李勁友 申請(qǐng)人:愛普香料集團(tuán)股份有限公司