專利名稱：一種甲叉法乙草胺的生產(chǎn)方法
技術領域：
本發(fā)明涉及化工技術領域，尤其涉及的是一種甲叉法乙草胺的生產(chǎn)方法。
背景技術：
乙草胺是酰胺類選擇型芽前除草劑，主要用于玉米、大豆、棉花等作物的化學除草劑，由于該產(chǎn)品毒性低，性價比高，市場前景廣闊。乙草胺的合成工藝目前主要是氯甲基醚法和甲叉法，由于氯甲基醚法對環(huán)境危害大，因此甲叉法代表了乙草胺合成技術發(fā)展方向。目前乙草胺合成的主流工藝是甲叉法路線。第一步，MEA(2-甲基-6乙基苯胺)與多聚甲醛在穩(wěn)定劑和催化劑的作用下縮合脫水生成甲叉，然后脫水脫醛得到成品甲叉；現(xiàn)有技術中，脫水脫醛的方法有兩種一是在反應釜內(nèi)直接抽真空，脫完后成品甲叉含醛< 1% ;二是脫完水后在降膜蒸發(fā)器內(nèi)真空脫醛，脫完后成品甲叉含醛< 0. 5%;第二步，甲叉和氯乙酰氯加成生成酰胺；第三步，酰胺再和乙醇醚化生成乙草胺。現(xiàn)有技術中，整個生產(chǎn)過程三步反應都采用間歇式反應釜操作。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術問題是針對現(xiàn)有技術的不足提供一種甲叉法乙草胺的生
產(chǎn)方法。本發(fā)明的技術方案如下一種甲叉法乙草胺的生產(chǎn)方法，包括以下步驟將計量的MEA、多聚甲醛投入甲叉反應釜內(nèi)，再投入穩(wěn)定劑和催化劑，攪拌升溫至60°C，抽真空-0. 098MPa開始脫水，當溫度升至90°C時開循環(huán)泵向甲叉反應釜內(nèi)噴霧，直至溫度升至100°C ;甲叉與氯乙酰氯分別由甲叉計量泵和酰氯計量泵打入靜態(tài)混合器，通過冷凍鹽水降溫使靜態(tài)混合器內(nèi)溫度控制在50°C _100°C，然后進入由兩段組成的管道反應器，兩段組成的管道反應器包括第一段管式反應器、第二段管式反應器，第一段管式反應器用循環(huán)水降溫，控制反應器內(nèi)溫度50°C-10(TC，第二段管式反應器7用熱水加熱，控制反應器內(nèi)溫度50°C-10(TC，可得含量彡95%的中間體。本發(fā)明把第二步加成酰化反應由間歇釜式反應改成管道連續(xù)式反應工藝，取得了較好的效果。管道式連續(xù)反應在化工生產(chǎn)中應用非常普遍，但主要都用在吸熱反應過程中。乙草胺的加成酰化反應是一個放熱反應，而且物料特殊，因此問題就較為復雜。首先甲叉溫度低于10°C就會發(fā)粘，流動性變差，不能采用低溫混合再提高溫度進行反應的方法。本發(fā)明在靜態(tài)混合器上增加換熱夾套，提高物料進入靜態(tài)混合器的溫度，同時用部分中間體(20%)稀釋氯乙酰氯，有利于改善反應傳質(zhì)傳熱狀態(tài)。管式反應器采用多段控溫，最終使管式反應器的溫度得到了有效控制。


圖I為本發(fā)明裝置結(jié)構示意I循環(huán)泵；2甲叉計量泵；3酰氯計量泵；4酰氯儲罐；5靜態(tài)混合器；6第一段管式反應器；7第二段管式反應器；8甲叉儲罐；9甲叉反應釜
具體實施例方式以下結(jié)合具體實施例，對本發(fā)明進行詳細說明。本發(fā)明的脫醛方法是在反應釜內(nèi)安裝一噴霧裝置，反應釜底安裝一臺循環(huán)泵，通過循環(huán)泵I循環(huán)，把物料噴成細小顆粒(< 10 μ m)，同時真空脫醛，脫完后成品甲叉含醛< O. 2%。實施例I 1356kg MEA、450kg多聚甲醛投入甲叉反應釜9內(nèi)，再投入穩(wěn)定劑和催化劑三乙胺5kg、苯醌8kg，攪拌升溫至60°C，抽真空-O. 098MPa開始脫水，當溫度升至90°C時開循環(huán)泵I噴霧，直至溫度升至100°C，取樣分析甲叉含量98. 5%，甲叉中醛含量0.13%。
含量>98%的甲叉與氯乙酰氯分別由甲叉計量泵2和酰氯計量泵3打入直徑^ 25mm的靜態(tài)混合器5，通過冷凍鹽水降溫使靜態(tài)混合器5內(nèi)(甲叉流量200kg/h，酰氯流量155kg/h，中間體70kg/h)溫度控制在50°C _100°C，然后進入由兩段組成的β 25mm的管道反應器(包括第一段管式反應器6、第二段管式反應器7)，第一段管式反應器6用循環(huán)水降溫，控制反應器內(nèi)溫度50°C -IOO0C，第二段管式反應器7用熱水加熱，控制反應器內(nèi)溫度500C _100°C，可得含量> 95%的中間體。實施例2在甲叉反應釜9內(nèi)投入1356MEA、450多聚甲醛、三乙胺5kg、苯醌8kg，攪拌升溫至85°C保溫I小時，然后抽真空-O. 095MPa脫水，當甲叉反應釜9溫升至95°C時開循環(huán)泵I噴霧，保持I小時，取樣分析甲叉含量98.8%，甲叉中甲醛含量O. 18%。含量彡98%的甲叉與氯乙酰氯分別由甲叉計量泵2和酰氯計量泵3打直徑β 25mm的靜態(tài)混合器(甲叉流量200kg/h，酰氯流量155kg/h，中間體70kg/h)，然后進入Φ 25mm的管道反應器，控制反應器內(nèi)溫度50°C -100°C，可得含量為95%以上的中間體。實施例3在甲叉反應釜9內(nèi)拖入1356MEA、450多聚甲醛、三乙胺5kg、苯8kg，攪拌升溫至30°C時，開真空-O. 092MPa脫水，當釜溫升至90°C時開循環(huán)泵I噴霧，釜溫升至100°C時，保持I小時，取樣分析甲叉中醛含量O. 15%。含量彡98%的甲叉與氯乙酰氯分別由計量泵打入一個f 25mm的靜態(tài)混合器(甲叉流量200kg/h，酰氯流量155kg/h，中間體70kg/h)，然后進入β 25mm的管道反應器，控制反應器內(nèi)溫度50°C _100°C，可取得含量為彡95%的中間體。管道式連續(xù)反應在化工生產(chǎn)中應用非常普遍，但主要都用在吸熱反應過程中。乙草胺的加成酰化反應是一個放熱反應，而且物料特殊，因此問題就較為復雜。首先甲叉溫度低于10°C就會發(fā)粘，流動性變差，不能采用低溫混合再提高溫度進行反應的方法。本發(fā)明在靜態(tài)混合器上增加換熱夾套，提高物料進入靜態(tài)混合器的溫度，同時可以用部分中間體(約為氯乙酰氯重量的20%)稀釋氯乙酰氯，有利于改善反應傳質(zhì)傳熱狀態(tài)。管式反應器采用多段控溫，最終使管式反應器的溫度得到了有效控制。應當理解的是，對本領域普通技術人員來說，可以根據(jù)上述說明加以改進或變換，而所有這些改進和變換都應屬于本發(fā)明所附權利要求的保護范圍。
權利要求
1.一種甲叉法乙草胺的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括以下步驟將計量的MEA、多聚甲醛投入甲叉反應釜內(nèi)，再投入穩(wěn)定劑和催化劑，攪拌升溫至60°C，抽真空-O. 098MPa開始脫水，當溫度升至90°C時開循環(huán)泵向甲叉反應釜內(nèi)噴霧，直至溫度升至100°C ;甲叉與氯乙酰氯分別由甲叉計量泵和酰氯計量泵打入靜態(tài)混合器，通過冷凍鹽水降溫使靜態(tài)混合器內(nèi)溫度控制在50°C -100°C，然后進入由兩段組成的管道反應器，兩段組成的管道反應器包括第一段管式反應器、 第二段管式反應器，第一段管式反應器用循環(huán)水降溫，控制反應器內(nèi)溫度50°C-10(TC，第二段管式反應器7用熱水加熱，控制反應器內(nèi)溫度50°C -100°C，可得含量彡95%的中間體。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種甲叉法乙草胺的生產(chǎn)方法，將計量的MEA、多聚甲醛投入甲叉反應釜內(nèi)，再投入穩(wěn)定劑和催化劑，攪拌升溫至60℃，抽真空-0.098MPa開始脫水，當溫度升至90℃時開循環(huán)泵向甲叉反應釜內(nèi)噴霧，直至溫度升至100℃；甲叉與氯乙酰氯分別由甲叉計量泵和酰氯計量泵打入靜態(tài)混合器，通過冷凍鹽水降溫使靜態(tài)混合器內(nèi)溫度控制在50℃-100℃，然后進入由兩段組成的管道反應器，兩段組成的管道反應器包括第一段管式反應器、第二段管式反應器，第一段管式反應器用循環(huán)水降溫，控制反應器內(nèi)溫度50℃-100℃，第二段管式反應器7用熱水加熱，控制反應器內(nèi)溫度50℃-100℃，可得含量≥95％的中間體。本發(fā)明把第二步加成酰化反應由間歇釜式反應改成管道連續(xù)式反應工藝，取得了較好的效果。
文檔編號C07C231/02GK102617385SQ20121005238
公開日2012年8月1日 申請日期2012年3月2日 優(yōu)先權日2012年3月2日
發(fā)明者孫俊玲 申請人:河南穎泰化工有限責任公司