專利名稱：3,5-n,n′-二咔唑苯的合成方法
技術領域：
本發明涉及一種用于有機電致發光器件制作中的主體材料的合成，特別是3，5-N，N' -二咔唑苯的合成方法。
背景技術：
有機電致發光平板顯示器以其輕薄、響應快、成本低廉及柔性顯示等優點吸引了人們越來越多的注意力。隨著柯達公司Tang等為有機電致發光領域引入三明治夾層結構以來，有機電致發光器件(OLEDs)進入了飛速發展的階段，器件的性能也得到了巨大的提升。研究發現，把熒光或磷光電致發光材料摻雜到主體材料中，可大幅度提高器件的內量子效率。主客體混合型的發光材料可提高器件發光效率和調節發光波長，減少非輻射衰退的產生。而對于指定的某種有機電致發光器件而言，其發光性能與所選用的主體材料密切相關，因而研究主-客體之間的匹配性、合成出好的主體材料對提高器件發光效率、優化器件性能具有重要作用。通常選用寬禁帶的發光材料作為主體材料。咔唑基材料是目前應用最廣泛的一類主體材料，許多咔唑基材料可以作為紅光、綠光磷光客體的主體材料,少部分可以作為藍光磷光客體的主體材料。通常需要主體材料的三線態能量大于2. 75eV。目前已有一些三線態能隙較高的咔唑小分子被設計合成出來，如3，5-N，N' - 二咔唑苯(2. 90eV)等，它高于常用的CBP的三線態能級。2003 年 Forrest 等將 3，5-N，N ' -二咔唑苯(2. 90eV)作為 Firpic 的主體，在器件結構與CBP作為主體相同時，器件效率、亮度均有提高，最大外量子效率達到(7. 5±0· 8) %，功率效率達(8. 9±0· 9) lm/W，最大亮度達到9500cd/m2 (摻雜CBP時最大亮度 6400cd/m2)。Thompson等人將具有平面四邊形的磷光Pt配合物摻雜到3，5-N，N' - 二咔唑苯主體中，利用Pt配合物單體和聚集體的發光制備白光器件。器件結構為IT0/NPB(40nm)/Irppz (20nm) /Pt :mcp (30nm) /BCP (15nm) /Alq3 (20nm) /LiF (Inm) /Al (IOOnm),當 Pt 化合物摻雜濃度為16%時，器件具有最大外量子效率6.4%，功率效率12. 21m/W，流明效率17cd/A0至今，能應用于有機電致器件中的效果較好的材料很多，但是相應性能較好的主體材料也只有幾個，國內外大多數企業及科研單位都在致力于有機電致器件的研究，而一般器件中主體材料所需量是客體材料的90多倍量，所以主體材料的需求量還是很大的，具有很大的經濟前景。而3,5-Ν,Ν' -二咔唑苯三線態能隙較高，應用前景較好。3, 5-Ν, N ' -二咔唑苯合成為 Ullmann 反應，例如 Won-SikHan [Journal ofPhysical Chemistry C，113 (45)，19686-19693 ;2009]公開了一種 3，5_N，N' -二咔唑苯的合成方法如下氮氣保護下，無溶劑，CuSO4作催化劑，K2CO3作堿，間二溴苯和咔唑在210°C條件下反應12h，正己烷柱層析分離得純品，收率為52%。對所得的3，5-N，N' -二咔唑苯純度未給出數據。但是該方法反應溫度較高，反應時間較長，反應收率較低。
發明內容
本發明主要解決的技術問題是克服現有技術不足和缺陷，提供一種反應溫度較低，反應時間較短，反應收率較高，純度較高的3，5-N，N' -二咔唑苯的合成方法。本發明的3，5-N，N' - 二咔唑苯合成路線
權利要求
1.一種3，5-N，N' - 二咔唑苯的合成方法，其結構式如(I)所示，以間二碘苯為原料，其結構式如(II)所示
2.根據權利要求I所述的3，5-N，N'-二咔唑苯合成方法，該方法包括如下步驟在氮氣保護下，將間二碘苯、咔唑、K2CO3> CuI和18-冠-6按摩爾比I : 2. 2 : 4 : O. 2 : O. 2以及溶劑鄰二氯苯加入到反應器中，攪拌下加熱升溫至180°C回流，在回流狀態下反應5h，冷卻至室溫，過濾反應液，將濾液減壓蒸除溶劑，濃縮得黑色粗品，經四氫呋喃重結晶得3，5-N，N' -二咔唑苯。
全文摘要
本發明公開了一種3，5-N，N′-二咔唑苯的合成方法，其結構式如(I)所示，包括如下步驟氮氣保護下，將間二碘苯、咔唑、K2CO3、CuI、18-冠-6按摩爾比1∶2.1～2.4∶2～6∶0.05～0.3∶0.05～0.3以及溶劑鄰二氯苯加入到反應器中，攪拌下加熱升溫至180℃回流，在回流狀態下反應4～6h，冷卻至室溫，過濾反應液，將濾液減壓蒸除溶劑，濃縮得黑色粗品，經四氫呋喃重結晶得3，5-N，N′-二咔唑苯。收率為85％。本發明主要用于合成3，5-N，N′-二咔唑苯。
文檔編號C07D209/86GK102617446SQ201210054310
公開日2012年8月1日 申請日期2012年3月5日 優先權日2012年3月5日
發明者周瑞, 安忠維, 張異光, 彌育華, 徐茂梁, 王歌揚 申請人:西安近代化學研究所