專利名稱：一種對苯甲基二乙氧基甲基硅烷及其制備方法
技術領域：
本發明涉及有機化學領域，具體是一種含硅元素的化合物對苯甲基二乙氧基甲基娃燒及其合成方法。
背景技術：
對位取代的苯甲基二乙氧基甲基硅烷(對苯甲基二乙氧基甲基硅烷)是一種重要的合成單體，它的性質比較活潑，可用來合成有機硅中間體及硅油、硅橡膠等高分子化合物，因其具有較高的摩爾折射率，可用于提高有機硅材料的折射率，在LED封裝、光波導器 件、光互連器件以及光學透鏡等領域具有重要用途。目前利用鈉縮法合成對位取代的苯甲基二乙氧基甲基硅烷的研究還處于起步階段。鈉縮法是目前構建有機硅化合物的一種經典方法，即利用鈉縮合法可以將苯基等高折射率的官能團引入有機硅分子中，提高有機硅化合物及其衍生的聚合物的折射率，改善有機硅產品的光學性質。但是鈉縮合法反應過程是一個固液反應過程，必須使用大量溶劑(甲苯等)，才能使得固體均勻分散在反應介質中，與介質充分反應，同時降低體系中的固含量，使得攪拌可以正常運行。但是，大量使用甲苯溶劑會面臨環境污染及溶劑回收利用的問題。

發明內容
為解決利用鈉縮法合成對位取代的苯甲基二乙氧基甲基硅烷時使用大量溶劑會面臨環境污染及溶劑回收利用的問題，本發明提出一種對苯甲基二乙氧基甲基硅烷及其合成方法，本方法不使用甲苯等溶劑，反應條件溫和，工藝簡單；非常適合于大規模工業生產。本發明是通過以下技術方案實現的一種對苯甲基二乙氧基甲基硅烷，所述的對苯甲基二乙氧基甲基硅烷以甲基三乙氧基硅烷和對氯甲苯為原料，通過鈉縮合法制成，其結構式為
權利要求
1.一種對苯甲基—乙氧基甲基娃焼，其特征在于所述的對苯甲基—乙氧基甲基娃焼以甲基三乙氧基硅烷和對氯甲苯為原料，通過鈉縮合法制成，其結構式為
2.一種對苯甲基二乙氧基甲基硅烷的制備方法，其特征在于，所述的制備方法按如下步驟進行 1)將甲基三乙氧基硅烷加入到容器中，攪拌升溫至9(Tl12°C，在持續攪拌下加入鈉片并將鈉片打成鈉砂； 2)滴加對氯甲苯，保持反應混合物回流并控制反應溫度低于114°C，滴加時間為O.5 10h，滴加完畢后維持反應O. I 20h ； 3)將反應混合物冷卻至(T50°C，在此溫度下滴加乙醇，乙醇的滴加時間為O.05^2h,并維持反應O. f4h，再滴加甲基氯硅烷，按照每摩爾金屬鈉加入O. 2^0. 6mol氯原子的比例確定甲基氯硅烷的用量，甲基氯硅烷的滴加時間為O. r4h,甲基氯硅烷滴加完畢后，反應維持時間l 8h ;然后采用減壓抽濾方式除去反應混合物中的固體雜質，同時收集濾液； 4)對濾液進一步分離提純后得到對苯甲基二乙氧基甲基硅烷； 所述的甲基三乙氧基硅烷用量與對氯甲苯用量的摩爾質量比為1.0飛.0 :1 ;鈉的用量與對氯甲苯用量的摩爾質量比為I. 9^2. 51； 所述的甲基氯硅烷選自甲基三氯硅烷或者二甲基二氯硅烷。
3.根據權利要求2所述的對苯甲基二乙氧基甲基硅烷的制備方法，其特征在于所述的甲基三乙氧基硅烷用量與對氯甲苯用量的摩爾質量比為1.51:1 ;鈉的用量與對氯甲苯用量的摩爾質量比為2. (Γ2. 15 :1。
4.根據權利要求2所述的對苯甲基二乙氧基甲基硅烷的制備方法，其特征在于步驟O中攪拌升溫至95 112°C。
5.根據權利要求2或3所述的對苯甲基二乙氧基甲基硅烷的制備方法，其特征在于步驟2)中所述的對氯甲苯的滴加時間為l 6h，維持反應時間為2 10h。
6.根據權利要求2所述的對苯甲基二乙氧基甲基硅烷的制備方法，其特征在于步驟3)中在15 35°C溫度下滴加乙醇，乙醇的滴加時間為O. f lh，并維持反應O. 5 2h。
7.根據權利要求2所述的對苯甲基二乙氧基甲基硅烷的制備方法，其特征在于甲基氯硅烷的滴加時間為O. 5^2h ;反應維持時間為2飛h。
全文摘要
本發明涉及有機化學領域，為解決利用鈉縮法合成對位取代的苯甲基二乙氧基甲基硅烷時使用大量溶劑會面臨環境污染及溶劑回收利用的問題，本發明提出一種對苯甲基二乙氧基甲基硅烷及其合成方法，所述的對苯甲基二乙氧基甲基硅烷以甲基三乙氧基硅烷和對氯甲苯為原料，通過鈉縮合法制成，本方法不使用甲苯等溶劑，反應條件溫和，工藝簡單；非常適合于大規模工業生產。
文檔編號C07F7/18GK102898455SQ201210075200
公開日2013年1月30日 申請日期2012年3月21日 優先權日2012年3月21日
發明者伍川, 曹健, 董紅, 蔣劍雄, 武俠, 程大海 申請人:杭州師范大學