專利名稱：一種在飽和鹽酸溶液中采用氯氣氧化hdca生產adc發泡劑的方法
技術領域：
本發明涉及發泡劑領域，主要是一種在飽和鹽酸溶液中采用氯氣氧化HDCA生產ADC發泡劑的方法。
背景技術：
ADC發泡劑學名偶氮二甲酰胺，其分子式為H2NC (0) N=NC (0) NH2，是一種性能優良、無毒的發泡劑，廣泛用于塑料、橡膠等發泡制品的加工中，也可用于某些食品的添加劑。ADC發泡劑由聯二脲(H2NC (0) N⑶-N⑶C (0) NH2氧化制得，其氧化方法較多，目前廣泛采用的有氯氣氧化法，雙氧水氧化法，氯酸鈉氧化法，其中氯氣氧化法在國內較為普、遍，是因為氯氣來源較豐富，同時對氯堿工業的氯平衡起到一定的調節作用。但氯氣氧化法由于在反應中產生稀鹽酸，夾帶一些無機鹽，無法得到利用，后續ADC發泡劑洗滌過程中有洗滌不干凈，造成產品品質不穩定的現象。

發明內容
本發明的目的正是要克服上述技術的不足，而提供一種在飽和鹽酸溶液中采用氯氣氧化HDCA生產ADC發泡劑的方法。該方法采用將聯二脲和飽和鹽酸配成漿料，氯氣氧化生產ADC發泡劑，反應副產物為氯化氫氣體，氯化氫通入水合肼的反應釜，生產鹽酸肼，鹽酸肼再和尿素反應生成聯二脲，聯二脲接著采用同樣的方法生產ADC發泡劑，這樣可實現原料的全部循環，同時可加快反應速率，產品利用率高，該方法可大大節約能源。本發明解決其技術問題采用的技術方案這種在飽和鹽酸溶液中采用氯氣氧化HDCA生產ADC發泡劑的方法，該方法包括以下幾個步驟a.首先按照聯二脲(HDCA)、水與飽和鹽酸溶液的質量比3:1:1的比例，稱量一定質量的聯二脲、水和飽和鹽酸溶液置于反應釜中，攪拌均勻，配成漿料；b.稱量聯二脲質量的3%_8%溴化鈉加入反應釜中，并將氯氣的管道連接到反應釜中；反應釜上有氣體出口，并連有管道使氣體通到水合肼反應釜。c.打開氯氣鋼瓶開關，氯氣流量以0. 1-0. 5mol/h的速度加入氯氣進行氧化，在反應過程中，不斷有氯化氫氣體溢出；d 反應溫度為25_75°C，直至反應完全。作為優選，所述的副產物氯化氫氣體和水合肼生產鹽酸肼，鹽酸肼和尿素反應生產聯二脲，聯二脲進而采用氯氣氧化成ADCA，實現原料及副產物的全部循環利用。作為優選，終點判定取少量釜內溶液加堿，能迅速溶解，即為已經反應完全。本發明有益的效果是I.采用飽和鹽酸溶液利用氯氣氧化HDCA生產ADCA，可避免傳統工藝中副產稀鹽酸無法利用的缺點。2.副產氯化氫氣體和水合肼生產氯化肼，可提高反應速率，節省資源。
3.氯化肼和尿素反應生產聯二脲，聯二脲進而采用氯氣氧化成ADCA，這樣可實現原料及副產物的全部循環利用。


圖I為本發明反應的流程圖。
具體實施例方式為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，下面結合舉例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的舉例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。本發明所述的這種在飽和鹽酸溶液中采用氯氣氧化HDCA生產ADC發泡劑的方法，該方法包括以下幾個步驟 a.首先按照聯二脲、水與飽和鹽酸溶液的質量比3:1:1的比例，稱量一定質量的聯二脲、水和飽和鹽酸溶液置于反應釜中，攪拌均勻，配成漿料；b.稱量聯二脲質量的3%_8%溴化鈉加入反應釜中，并將氯氣的管道連接到反應釜中；c.打開氯氣鋼瓶開關，氯氣流量以O. 1-0. 5mol/h的速度加入氯氣進行氧化，在反應過程中，不斷有氯化氫氣體溢出；d.反應溫度為25_75°C，終點判定取少量釜內溶液加堿，能迅速溶解，即為已經反應完全。所述的副產物氯化氫氣體和水合肼生產鹽酸肼，提高反應速率，節省資源。鹽酸肼和尿素反應生產聯二脲，聯二脲進而采用氯氣氧化成ADCA，實現原料及副產物的全部循環利用。實施例I稱量IOOg聯二脲和30g水于IL的反應釜中，并稱量30g飽和鹽酸溶液于反應 釜中，打開攪拌槳進行攪拌，使漿料攪拌均勻。稱量3gNaBr于反應釜中，反應溫度調整至25°C，通氯氣的管道打開，以O. lmol/h的速度通入氯氣，氣體出口處的管道通入水合肼的反應釜中生產鹽酸肼，待反應結束后，產品ADCA過濾洗滌干燥，稱量質量后可得得率為92%，鹽酸肼的反應速率可提高I倍。實施例2稱量IOOg聯二脲和30g水于IL的反應釜中，并稱量30g飽和鹽酸溶液于反應釜中，打開攪拌槳進行攪拌，使漿料攪拌均勻。稱量5gNaBr于反應釜中，反應溫度調整50°C，通氯氣的管道打開，以O. 3mol/h的速度通入氯氣，氣體出口處的管道通入水合肼的反應釜中生產鹽酸肼，待反應結束后，產品ADCA過濾洗滌干燥，稱量質量后可得得率為95%，鹽酸肼的反應速率可提高I倍。實施例3稱量IOOg聯二脲和30g水于IL的反應釜中，并稱量30g飽和鹽酸溶液于反應釜中，打開攪拌槳進行攪拌，使漿料攪拌均勻。稱量SgNaBr于反應釜中，反應溫度調整至75°C，通氯氣的管道打開，以O. 5mol/h的速度通入氯氣，氣體出口處的管道通入水合肼的反應釜中生產鹽酸肼，待反應結束后，產品ADCA過濾洗滌干燥，稱量質量后可得得率為98%，鹽酸肼的反應速率可提高I倍。
最后，應當指出，以上實例僅是本發明較有代表性的例子。顯然，本發明的技術方案并不限于上述實例，還可以有許多變形，本領域的普通技術人員能從本發明公開的內容直接導出或聯想到的所有變形，均應認為是本發明的保護范圍。
權利要求
1.一種在飽和鹽酸溶液中采用氯氣氧化HDCA生產ADC發泡劑的方法，其特征是該方法包括以下幾個步驟 a.首先按照聯二脲、水與飽和鹽酸溶液的質量比3:1:1的比例，稱量一定質量的聯二脲、水和飽和鹽酸溶液置于反應釜中，攪拌均勻，配成漿料； b.稱量聯二脲質量的3%-8%溴化鈉加入反應釜中，并將氯氣的管道連接到反應釜中； c.打開氯氣鋼瓶開關，氯氣流量以O.1-0. 5mol/h的速度加入氯氣進行氧化，在反應過程中，不斷有氯化氫氣體溢出； d.反應溫度為25-75°C，直至反應完全。
2.根據權利要求I所述的在飽和鹽酸溶液中采用氯氣氧化HDCA生產ADC發泡劑的方法，其特征是所述的副產物氯化氫氣體和水合肼生產鹽酸肼，鹽酸肼和尿素反應生產聯二脲，聯二脲進而采用氯氣氧化成ADCA，實現原料及副產物的全部循環利用。
3.根據權利要求I所述的在飽和鹽酸溶液中采用氯氣氧化HDCA生產ADC發泡劑的方法，其特征是終點判定取少量釜內溶液加堿，能迅速溶解，即為已經反應完全。
全文摘要
本發明涉及一種在飽和鹽酸溶液中采用氯氣氧化HDCA生產ADC發泡劑的方法，該方法包括以下幾個步驟首先按照聯二脲、水與飽和鹽酸溶液的質量比3:1:1的比例，稱量一定質量的聯二脲、水和飽和鹽酸溶液置于反應釜中，攪拌均勻，配成漿料；稱量聯二脲質量的3%-8%溴化鈉加入反應釜中，并將氯氣的管道連接到反應釜中；氯氣流量以0.1-0.5mol/h的速度加入氯氣進行氧化，在反應過程中，不斷有氯化氫氣體溢出；反應溫度為25-75℃，直至反應完全。本發明有益的效果是:采用飽和鹽酸溶液利用氯氣氧化HDCA生產ADCA，可避免傳統工藝中副產稀鹽酸無法利用的缺點。副產氯化氫氣體和水合肼生產氯化肼，可提高反應速率，節省資源?？蓪崿F原料及副產物的全部循環利用。
文檔編號C07C281/20GK102675158SQ201210142890
公開日2012年9月19日 申請日期2012年5月10日 優先權日2012年5月10日
發明者董梅, 陳海賢 申請人:杭州海虹精細化工有限公司