專利名稱：一種蒸發(fā)環(huán)己酮肟的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種通過(guò)氣相貝克曼重排制備e -己內(nèi)酰胺工藝中的環(huán)己酮肟蒸發(fā)的方法，更具體地說(shuō)，本發(fā)明涉及一種采用升膜蒸發(fā)器蒸發(fā)環(huán)己酮肟的方法。
背景技術(shù)：
￡ -己內(nèi)酰胺(以下簡(jiǎn)稱為己內(nèi)酰胺)是生產(chǎn)錦綸、工業(yè)簾子線以及尼龍工程塑料三大系列產(chǎn)品的主要原料。己內(nèi)酰胺的生產(chǎn)方法有多種，而環(huán)己酮肟的氣相貝克曼重排反應(yīng)制備己內(nèi)酰胺已成為近年來(lái)的研究熱點(diǎn)。在此工藝中，環(huán)己酮肟必須先汽化才能進(jìn)行氣相重排反應(yīng)，并且目前已經(jīng)有多種環(huán)己酮肟的汽化方法。例如，US 6482945 B2公開(kāi)了一種流化床汽化環(huán)己酮肟的方法，其中環(huán)己酮肟和溶劑在惰性氣體的輸送下與高溫惰性固體顆粒在流化床中接觸并汽化。這種方法的問(wèn)題是會(huì)由于局部過(guò)熱而導(dǎo)致環(huán)己酮肟在流化床中分解，并且固體顆粒無(wú)法進(jìn)行連續(xù)的燒焦再生，長(zhǎng)周期運(yùn)轉(zhuǎn)困難。CN1379021A中公開(kāi)了一種蒸發(fā)環(huán)己酮肟的方法，利用降膜蒸發(fā)器在壓力小于1060托下通過(guò)圍繞所述蒸發(fā)器最底部的蒸發(fā)器表面外周將所述蒸發(fā)器的蒸發(fā)表面用環(huán)己酮肟潤(rùn)濕，在整個(gè)蒸發(fā)器的蒸發(fā)表面形成環(huán)己酮肟薄膜，并且環(huán)己酮肟的液流速度不小于每米170千克/小時(shí)的情況下，在惰性氣體的環(huán)境下，對(duì)環(huán)己酮肟進(jìn)行蒸發(fā)。這種方法的問(wèn)題是液體在降膜蒸發(fā)管上的分配不容易做到均勻，局部存在潤(rùn)濕盲區(qū)，仍然有少量的環(huán)己酮肟受熱分解，形成焦油，需要增加專門(mén)設(shè)施處理焦油。并且這種方法不適用于加壓環(huán)境下的環(huán)己酮肟汽化
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種蒸發(fā)效率高、環(huán)己酮肟的熱分解微小，節(jié)省能量，適合于加壓環(huán)境長(zhǎng)周期運(yùn)轉(zhuǎn)的環(huán)己酮肟蒸發(fā)方法。本發(fā)明提供的環(huán)己酮肟蒸發(fā)方法，將環(huán)己酮肟料液加入升膜蒸發(fā)器內(nèi)，料液受熱蒸發(fā)沿蒸發(fā)管軸向形成密度差，促使其沿著蒸發(fā)管向上流動(dòng)，同時(shí)料液蒸發(fā)的蒸汽在管內(nèi)高速上升，帶動(dòng)料液沿管壁成膜狀向上流動(dòng)，升膜蒸發(fā)器蒸發(fā)表面被環(huán)己酮肟料液充分潤(rùn)濕，加熱介質(zhì)通入蒸發(fā)管另一側(cè)與料液換熱使料液部分汽化，料液和蒸汽向上流動(dòng)至閃蒸室進(jìn)行氣液分離，閃蒸室頂部得到環(huán)己酮肟氣體，未蒸發(fā)的料液由閃蒸室底部經(jīng)循環(huán)管返回升膜蒸發(fā)器底部繼續(xù)蒸發(fā)。本發(fā)明提供的環(huán)己酮肟蒸發(fā)方法的有益效果為本發(fā)明提供的方法采用升膜蒸發(fā)器蒸發(fā)環(huán)己酮肟，環(huán)己酮肟與溶劑的混合液以密度差為推動(dòng)力沿蒸發(fā)管向上流動(dòng)，未蒸發(fā)的混合液在重力作用下返回蒸發(fā)器底部，形成自循環(huán)，節(jié)省了設(shè)備投資并減低了能耗。本發(fā)明提供的方法環(huán)己酮肟液體能很好的潤(rùn)濕蒸發(fā)管表面，同時(shí)消除潤(rùn)濕盲區(qū)，可有效提高蒸發(fā)效率，并避免環(huán)己酮肟的熱分解。本發(fā)明提供的方法適用于加壓環(huán)境下的環(huán)己酮肟汽化，以便環(huán)己酮肟氣體直接進(jìn)入后續(xù)設(shè)備操作，并且汽化壓力可通過(guò)改變氣體或溶劑的進(jìn)料量進(jìn)行有效調(diào)節(jié)，滿足后續(xù)操作需要。


圖1為本發(fā)明提供的環(huán)己酮肟的蒸發(fā)方法的一種實(shí)施方式的流程示意圖；圖2為本發(fā)明提供的環(huán)己酮肟的蒸發(fā)方法的第二種實(shí)施方式的流程示意圖；圖3為本發(fā)明提供的環(huán)己酮肟的蒸發(fā)方法的第三種實(shí)施方式的流程示意圖；圖4為對(duì)比例中采用降膜蒸發(fā)器蒸發(fā)環(huán)己酮肟的流程示意圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明提供的環(huán)己酮肟的蒸發(fā)方法是這樣具體實(shí)施的本發(fā)明提供的環(huán)己酮肟蒸發(fā)方法，將環(huán)己酮肟料液加入升膜蒸發(fā)器內(nèi)，可以加入閃蒸室或閃蒸室至升膜蒸發(fā)器底部的循環(huán)管線上，環(huán)己酮肟料液受熱蒸發(fā)沿蒸發(fā)管軸向形成密度差，促使其沿著蒸發(fā)管向上流動(dòng)，同時(shí)料液蒸發(fā)產(chǎn)生的蒸汽高速上升，帶動(dòng)料液沿管壁成膜狀向上流動(dòng)，確保升膜蒸發(fā)器蒸發(fā)表面被環(huán)己酮肟料液充分潤(rùn)濕，加熱介質(zhì)通入蒸發(fā)管另一側(cè)與料液換熱使料液部分汽化，料液和蒸汽向上流動(dòng)至閃蒸室進(jìn)行氣液分離，閃蒸室頂部得到環(huán)己酮肟氣體，未蒸發(fā)的料液由閃蒸室底部經(jīng)循環(huán)管返回升膜蒸發(fā)器底部繼續(xù)蒸發(fā)。本發(fā)明提供的方法中，所述的環(huán)己酮肟的料液為環(huán)己酮肟液體，或者環(huán)己酮肟與溶劑的混合液。優(yōu)選為環(huán)己酮肟和溶劑的混合液，即將環(huán)己酮肟和溶劑混合后作為料液加入升膜蒸發(fā)器中，溶劑和環(huán)己酮肟一起蒸發(fā)。更優(yōu)選環(huán)己酮肟和溶劑混合液中，環(huán)己酮肟的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為50% 90%。所述的與環(huán)己酮肟混合和蒸發(fā)的溶劑是沸點(diǎn)低于環(huán)己酮肟的沸點(diǎn)，并能夠溶解環(huán)己酮肟的溶劑。所述的溶劑選自碳原子數(shù)為1-8的直鏈烷烴、飽和醇，例如甲醇、乙醇、丙醇、叔丁醇、1-己醇、1-辛醇和芳香族的碳?xì)浠衔锶绫健⒓妆健Ｔ谶@些混合物中，優(yōu)選為甲醇、乙醇和丙醇中的一種或幾種的混合物。環(huán)己酮肟與溶劑以混合物的形式一起蒸發(fā)，以便減少環(huán)己酮肟的熱分解。本發(fā)明提供的方法中，優(yōu)選的方案是，所述的升膜蒸發(fā)器底部通入氣體。所述的氣體與環(huán)己酮肟料液一起沿蒸發(fā)管向上流動(dòng)。優(yōu)選所述的氣體和環(huán)己酮肟料液在蒸發(fā)管內(nèi)，沿蒸發(fā)管內(nèi)壁向上流動(dòng)。加熱介質(zhì)在蒸發(fā)管外，與蒸發(fā)管內(nèi)的料液換熱使其蒸發(fā)。所述的氣體是溶劑氣體，或者是惰性氣體，或者是所述的溶劑氣體與惰性氣體的混合物。其中，所述的惰性氣體為氮?dú)?、氬氣、以及它們的混合物，?yōu)選氮?dú)?。氣體的加入有助于蒸發(fā)器管壁上形成液膜。另外，溶劑及惰性氣體的加入都可有效降低環(huán)己酮肟的汽化分壓，使其在較低的溫度下汽化，減少環(huán)己酮肟的熱分解反應(yīng)。降低環(huán)己酮肟分壓的方法也可以用于環(huán)己酮肟的加壓蒸發(fā)環(huán)境，并且汽化壓力可通過(guò)溶劑或惰性氣體的加入比例進(jìn)行有效調(diào)節(jié)，滿足不同操作壓力下環(huán)己酮肟的有效汽化。本發(fā)明提供的方法中，通過(guò)調(diào)節(jié)加入的所述溶劑和所述氣體中溶劑的量使蒸發(fā)的環(huán)己酮肟與進(jìn)料平衡，避免環(huán)己酮肟在升膜蒸發(fā)器內(nèi)不斷累積。本發(fā)明提供的方法中，所述的蒸發(fā)管內(nèi)氣體流速為10-50m/s，優(yōu)選為20_30m/S。升膜蒸發(fā)器內(nèi)部，所述的料液沿蒸發(fā)管向上流動(dòng)，形成環(huán)狀流流型，蒸發(fā)管內(nèi)的氣體和料液同向流動(dòng)。為保證較大的傳熱系數(shù)，蒸發(fā)管內(nèi)氣體流速為10-50m/s所述的蒸發(fā)管內(nèi)的氣體包括由蒸發(fā)器底部通入的溶劑氣體和/或惰性氣體，和料液蒸發(fā)產(chǎn)生的蒸氣。本發(fā)明提供的方法中，所述的升膜蒸發(fā)器中，控制環(huán)己酮肟的蒸發(fā)溫度為1200C -170°C。本發(fā)明提供的方法中，所述的升膜蒸發(fā)器的操作壓力為0. 01-0. 5MPa，優(yōu)選在加壓環(huán)境下采用本發(fā)明提供的方法蒸發(fā)環(huán)己酮肟，便于蒸發(fā)后的環(huán)己酮肟氣體直接引入反應(yīng)裝置。優(yōu)選的升膜蒸發(fā)器的操作壓力為O.l-o. 3MPa。本發(fā)明提供的方法中，所述的升膜蒸發(fā)器的汽化率為0. 1-0. 6，優(yōu)選0.2-0. 4。所述的汽化率是指料液蒸發(fā)產(chǎn)生的氣體的量在總的料液中的重量百分比。在不加入溶劑的情況下，所述的料液蒸發(fā)產(chǎn)生的氣體量為蒸發(fā)的環(huán)己酮肟的量；在加入溶劑的情況下，所述的料液蒸發(fā)產(chǎn)生的氣體量包括蒸發(fā)的環(huán)己酮肟的量和蒸發(fā)的溶劑的量。本發(fā)明提供的方法可控制升膜蒸發(fā)器的汽化率，確保有足夠的料液將加熱管道內(nèi)壁充分潤(rùn)濕，低的汽化率能保證有足夠的液體循環(huán)量將加熱管道內(nèi)壁完全潤(rùn)濕，使得蒸發(fā)器內(nèi)部不會(huì)出現(xiàn)干壁現(xiàn)象，避免蒸發(fā)器內(nèi)部產(chǎn)生硬皮(如焦油)等物質(zhì)堵塞管道，同時(shí)也降低了環(huán)己酮肟的熱分解反應(yīng)，保證了有效的傳熱面。本發(fā)明提供的方法中，所述的閃蒸室獨(dú)立于升膜蒸發(fā)器外部或者內(nèi)嵌于升膜蒸發(fā)器頂部。環(huán)己酮肟料液可加入閃蒸室或閃蒸室至升膜蒸發(fā)器底部循環(huán)管線上。所述的升膜蒸發(fā)器由蒸發(fā)管、閃蒸室和循環(huán)管組成，閃蒸室位于蒸發(fā)管之上，循環(huán)管連通閃蒸室底部和蒸發(fā)管底部，所述的閃蒸室可以內(nèi)嵌于升膜蒸發(fā)器的頂部，蒸發(fā)管位于升膜蒸發(fā)器的下部，如附圖1所示；也可以采用閃蒸室和蒸發(fā)管各自為獨(dú)立結(jié)構(gòu)，其中閃蒸室位于蒸發(fā)管的上部，如附圖2所示。采用位于蒸發(fā)管外部的閃蒸室獨(dú)立結(jié)構(gòu)時(shí)，可以采用一組或多組升膜蒸發(fā)管共用一個(gè)閃蒸室，采用多組升膜蒸發(fā)管時(shí)，可以經(jīng)切換不同組的升膜蒸發(fā)管而使整個(gè)裝置連續(xù)工作。本發(fā)明提供的方法中，所述的蒸發(fā)器中通入加熱介質(zhì)與料液換熱，加熱料液。所述的加熱介質(zhì)可以是水蒸汽等。含有環(huán)己酮肟的料液在蒸發(fā)管內(nèi)流動(dòng)，所述的加熱介質(zhì)通入蒸發(fā)管外部。優(yōu)選加熱介質(zhì)與含有環(huán)己酮肟的料液逆向流動(dòng)換熱。本發(fā)明提供的方法利用升膜蒸發(fā)器蒸發(fā)環(huán)己酮肟。環(huán)己酮肟與溶劑的混合液無(wú)須泵循環(huán)，依靠重力和密度差形成的推動(dòng)力在升膜蒸發(fā)器內(nèi)形成自循環(huán)，并且升膜蒸發(fā)器的無(wú)須液體分布器，節(jié)省了蒸發(fā)器循環(huán)回路的設(shè)備和能耗?？刂破时ＷC環(huán)己酮肟液體能很好的潤(rùn)濕蒸發(fā)管表面，通入氣體和控制混合液流速可以消除潤(rùn)濕盲區(qū)，有效減少環(huán)己酮肟的分解，避免了蒸發(fā)管道堵塞等工程問(wèn)題，保證了有效的傳熱面，提高了蒸發(fā)效率。本方法設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便，蒸發(fā)效率高，環(huán)己酮肟的熱分解少，本發(fā)明提供的方法適用于加壓環(huán)境，帶壓的環(huán)己酮肟氣體可直接進(jìn)入后續(xù)氣相重排反應(yīng)器，，節(jié)省了制備己內(nèi)酰胺工藝的設(shè)備和能耗。下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明，但本發(fā)明并不因此而受到任何限制圖1為本發(fā)明提供的環(huán)己酮肟的蒸發(fā)方法的一種實(shí)施方式流程示意圖。如圖1所示，環(huán)己酮肟和溶劑的混合液通過(guò)管線I引入升膜蒸發(fā)器6頂部的閃蒸室7中，新鮮進(jìn)料和循環(huán)液混合后經(jīng)循環(huán)管線3進(jìn)入升膜蒸發(fā)器6的底部。氣體可通過(guò)氣體引入管9引入蒸發(fā)器底部。環(huán)己酮肟的混合液在蒸發(fā)管8內(nèi)流動(dòng)，蒸發(fā)管8的外側(cè)被水蒸汽加熱，水蒸汽是從熱源輸送管4輸送到蒸發(fā)器殼程，熱量通過(guò)蒸發(fā)管8傳熱給混合液，混合液受熱后部分汽化，水蒸汽凝液通過(guò)凝液管5引出升膜蒸發(fā)器。在升膜蒸發(fā)器內(nèi)部加熱介質(zhì)水蒸汽走殼程，混合液走管程，并進(jìn)行逆流換熱。受熱部分蒸發(fā)的氣液混合物向上流動(dòng)引入閃蒸室7，在閃蒸室7中進(jìn)行氣液分離，分離得到的氣體通過(guò)蒸發(fā)室7頂部的管線2引出蒸發(fā)器，可直接與后續(xù)環(huán)己酮肟的氣相貝克曼重排反應(yīng)裝置連接，蒸發(fā)室7的底部得到未蒸發(fā)的液體，通過(guò)循環(huán)管線3循環(huán)至升膜蒸發(fā)器的底部繼續(xù)蒸發(fā)。在閃蒸室7的底部引出一條管線10，該管線主要是為了排出蒸發(fā)過(guò)程中可能產(chǎn)生的一些雜質(zhì)如焦油，及時(shí)除雜避免管道堵塞。圖2為本發(fā)明提供的環(huán)己酮肟的蒸發(fā)方法的第二種實(shí)施方式流程示意圖。該實(shí)施方案與圖1類似，所不同的是閃蒸室獨(dú)立于升膜蒸發(fā)器外部。操作方式與將閃蒸室嵌于升膜蒸發(fā)器中的實(shí)施方式基本一致，所不同的是環(huán)己酮肟料液在升膜蒸發(fā)器內(nèi)受熱部分蒸發(fā)的氣液混合物通過(guò)管線11引入外置的閃蒸室進(jìn)行氣液分離，經(jīng)分離后環(huán)己酮肟氣體至后續(xù)裝置，未蒸發(fā)的液體循環(huán)至升膜蒸發(fā)器底部繼續(xù)蒸發(fā)。圖3為本發(fā)明提供的環(huán)己酮肟的蒸發(fā)方法的第三種實(shí)施方式的流程示意圖，與圖2不同的是兩個(gè)升膜蒸發(fā)器可共用同一個(gè)閃蒸室進(jìn)行環(huán)己酮肟的汽化，便于多個(gè)升膜蒸發(fā)器切換操作和設(shè)備檢修。下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明，但本發(fā)明并不限于下述實(shí)施例的內(nèi)容。實(shí)施例1實(shí)施例1說(shuō)明本發(fā)明提供的環(huán)己酮肟的蒸發(fā)方法的實(shí)施效果。適用如圖1所示同樣類型的升膜蒸發(fā)器，蒸發(fā)器內(nèi)部設(shè)置蒸發(fā)管為8根25X2mm的不銹鋼管，長(zhǎng)度為6m。在0. 25MPa下，用甲醇作為溶劑和環(huán)己酮肟混合一起蒸發(fā)。將40°C的環(huán)己酮肟的甲醇溶液加入閃蒸室，溶液中環(huán)己酮肟的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為83. 33%，引入的氣體是甲醇與氮?dú)獾幕旌蠚怏w。通入適量的甲醇?xì)怏w并改變氮?dú)獾耐ㄈ肓?，可改變環(huán)己酮肟蒸發(fā)的分壓，控制蒸發(fā)溫度在165-170°C之間。用水蒸汽作為熱源，連續(xù)加熱蒸發(fā)10天后，觀察蒸發(fā)管的堵塞情況，并用氣相色譜分析升膜蒸發(fā)器頂部氣體出口管2中環(huán)己酮肟蒸汽中的副產(chǎn)物的數(shù)量，以及測(cè)量循環(huán)管和閃蒸室內(nèi)剩余的環(huán)己酮肟液體中的副產(chǎn)物，計(jì)算環(huán)己酮肟的分解率。蒸發(fā)器的汽化率為0.70。蒸發(fā)條件及結(jié)果匯總于表1.實(shí)施例2實(shí)施例2說(shuō)明本發(fā)明提供的環(huán)己酮肟蒸發(fā)方法的實(shí)施效果。按照如圖2所示同樣類型的升膜蒸發(fā)器，蒸發(fā)器內(nèi)部設(shè)置的蒸發(fā)管為4根25X2_的不銹鋼管，長(zhǎng)度為6m。將120°C的環(huán)己酮肟加入升膜蒸發(fā)器在0. 15MPa下進(jìn)行蒸發(fā)。蒸發(fā)器內(nèi)部不通入惰性氣體，通入甲醇?xì)怏w，用水蒸汽作熱源，連續(xù)蒸發(fā)10天。蒸發(fā)器的汽化率為0. 54。蒸發(fā)條件及結(jié)果匯總于表I。實(shí)施例3實(shí)施例3說(shuō)明本發(fā)明提供的環(huán)己酮肟蒸發(fā)方法的實(shí)施效果。按照如圖2所示同樣類型的升膜蒸發(fā)器，蒸發(fā)器內(nèi)部設(shè)置的蒸發(fā)管為8根25X2mm的不銹鋼管，長(zhǎng)度為6m。在0. 2MPa下，將40°C的環(huán)己酮肟的乙醇溶液加入閃蒸室，溶液中環(huán)己酮肟的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為71. 43%，，引入的氣體為氮?dú)夂鸵掖嫉幕旌衔?，用水蒸汽作為熱源，連續(xù)蒸發(fā)10天。蒸發(fā)器的汽化率為0.60。蒸發(fā)條件及結(jié)果匯總于表I。對(duì)比例
對(duì)比例I說(shuō)明采用降膜蒸發(fā)器蒸發(fā)環(huán)己酮肟的效果。使用如圖4所示的降膜蒸發(fā)器1，該蒸發(fā)器內(nèi)設(shè)置有四個(gè)圓柱蒸發(fā)管2，各管的直徑為50mm，長(zhǎng)度為6m。環(huán)己酮肟和溶劑的混合物從柱頂部的管3引入降膜蒸發(fā)器中，混合物下落的過(guò)程中在蒸發(fā)管2內(nèi)壁形成薄液層，蒸發(fā)管2外側(cè)被加熱介質(zhì)加熱，加熱介質(zhì)為水蒸汽，由輸送管6引入降膜蒸發(fā)器I內(nèi)，由管10引出蒸發(fā)器，使蒸發(fā)管內(nèi)的混合物受熱蒸發(fā)。環(huán)己酮肟和溶劑甲醇分別通過(guò)管4和管5引入供應(yīng)部分3，惰性氣體和甲醇?xì)怏w分別通過(guò)管7和管8引入，并以混合物的形式輸送到供應(yīng)部分3。蒸發(fā)的混合物氣體從蒸發(fā)器的底部9排出，通過(guò)管12到后續(xù)反應(yīng)部分。同時(shí)，蒸發(fā)管2內(nèi)未蒸發(fā)的環(huán)己酮肟聚集在蒸發(fā)器底部9，并被泵11通過(guò)循環(huán)管13送回供應(yīng)部分3。通過(guò)這種方式實(shí)現(xiàn)環(huán)己酮肟的循環(huán)。未蒸發(fā)的混合物一部分可以通過(guò)循環(huán)管13排出，以便調(diào)節(jié)混合物的成分。按上述的方法對(duì)環(huán)己酮肟連續(xù)蒸發(fā)10天，蒸發(fā)條件及結(jié)果見(jiàn)表I。表I蒸發(fā)條件及結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種蒸發(fā)環(huán)己酮肟的方法，其特征在于，將環(huán)己酮肟料液加入升膜蒸發(fā)器內(nèi)，料液受熱蒸發(fā)沿蒸發(fā)管軸向形成密度差，促使其沿著蒸發(fā)管向上流動(dòng)，同時(shí)料液蒸發(fā)的蒸汽高速上升，帶動(dòng)料液沿管壁成膜狀向上流動(dòng)，升膜蒸發(fā)器蒸發(fā)表面被環(huán)己酮肟料液充分潤(rùn)濕，力口熱介質(zhì)通入蒸發(fā)管另一側(cè)與料液換熱使料液部分汽化，料液和蒸汽向上流動(dòng)至閃蒸室進(jìn)行氣液分離，閃蒸室頂部得到環(huán)己酮肟氣體，未蒸發(fā)的料液由閃蒸室底部經(jīng)循環(huán)管返回升膜蒸發(fā)器底部繼續(xù)蒸發(fā)。
2.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于，所述的環(huán)己酮肟料液為環(huán)己酮肟液體或者環(huán)己酮肟與溶劑的混合液。
3.按照權(quán)利要求2的方法，其特征在于，所述的環(huán)己酮肟料液中環(huán)己酮肟的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為50% 90%。
4.按照權(quán)利要求2或3的方法，其特征在于，所述的環(huán)己酮肟料液中的溶劑為甲醇、乙醇和丙醇中的一種或幾種的混合物。
5.按照權(quán)利要求1-3中的任一種方法，其特征在于，所述的升膜蒸發(fā)器底部通入氣體，所述的氣體與所述的環(huán)己酮肟料液一起沿蒸發(fā)管向上流動(dòng)。
6.按照權(quán)利要求5的方法，其特征在于，所述的氣體和環(huán)己酮肟料液在蒸發(fā)管內(nèi)，沿蒸發(fā)管內(nèi)壁向上流動(dòng)。
7.按照權(quán)利要求5的方法，其特征在于，所述的氣體是溶劑氣體或溶劑氣體與惰性氣體的混合物。
8.按照權(quán)利要求6或7的方法，其特征在于，所述的蒸發(fā)管內(nèi)氣體流速為10-50m/s。
9.按照權(quán)利要求1-3中的任一種方法，其特征在于，所述的升膜蒸發(fā)器中環(huán)己酮肟的蒸發(fā)溫度為120°C -170°C。
10.按照權(quán)利要求1-3中的任一種方法，其特征在于，所述的升膜蒸發(fā)器的操作壓力為0. 01-0. 5MPa。
11.按照權(quán)利要求10的方法，其特征在于，所述的升膜蒸發(fā)器的操作壓力為0.1-O. 3MPao
12.按照權(quán)利要求1-3中的任一種方法，其特征在于，所述的升膜蒸發(fā)器的汽化率為0.1-O. 6 o
13.按照權(quán)利要求12的方法，其特征在于，所述的升膜蒸發(fā)器的汽化率為0.2-0. 4。
14.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于，所述的閃蒸室設(shè)置于升膜蒸發(fā)器外部或內(nèi)嵌于升膜蒸發(fā)器頂部。
15.按照權(quán)利要求14的方法，其特征在于，所述的閃蒸室設(shè)置于升膜蒸發(fā)器的外部。
全文摘要
一種蒸發(fā)環(huán)己酮肟的方法，將環(huán)己酮肟料液加入升膜蒸發(fā)器內(nèi)，料液受熱蒸發(fā)沿蒸發(fā)管軸向形成密度差，促使其沿著蒸發(fā)管向上流動(dòng)，同時(shí)料液蒸發(fā)的蒸汽高速上升，帶動(dòng)料液沿管壁成膜狀向上流動(dòng)，升膜蒸發(fā)器蒸發(fā)表面被環(huán)己酮肟料液充分潤(rùn)濕，加熱介質(zhì)通入蒸發(fā)管另一側(cè)與料液換熱使料液部分汽化，料液和蒸汽向上流動(dòng)至閃蒸室進(jìn)行氣液分離，閃蒸室頂部得到環(huán)己酮肟氣體，未蒸發(fā)的料液由閃蒸室底部經(jīng)循環(huán)管返回升膜蒸發(fā)器底部繼續(xù)蒸發(fā)。本發(fā)明提供的方法適用于加壓環(huán)境下環(huán)己酮肟的汽化，操作方便，蒸發(fā)效率高，環(huán)己酮肟的熱分解少，并可長(zhǎng)周期平穩(wěn)運(yùn)行。
文檔編號(hào)C07C251/44GK103055526SQ201210143059
公開(kāi)日2013年4月24日 申請(qǐng)日期2012年5月10日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月24日
發(fā)明者趙娜, 楊克勇, 江雨生, 王皓, 范瑛琦, 程時(shí)標(biāo), 張樹(shù)忠, 謝麗 申請(qǐng)人:中國(guó)石油化工股份有限公司, 中國(guó)石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院