專利名稱：7-羰基-8,15-異海松酸的制備方法
技術領域：
本發明涉及7-羰基-8，15-異海松酸及其制備方法，尤其涉及ー種在紫外光固化機中將異海松酸進行光催化反應制備7-羰基-8，15-異海松酸的方法。
背景技術：
7-羰基-8，15-異海松酸是ー種天然產物資源，其在自然界中的含量較少，只在少數的植物中含有，如側柏、歐刺松、北美香柏等，是ー種稀缺的自然資源。異海松酸是ー種重要的天然資源，在松香尤其是濕地松松香中的含量較多。據研究[宋湛謙中國松脂特征與松屬分類，北京中國林業出版社，1998:34120]，質量分數在8%以上的松樹有15種之多。另據報道[趙振東海松酸型樹脂酸資源分布及組成研究.生物質化學工程，2008，42 (4)擴12]，在エ業松香中，濕地松松香含異海松酸最多，含量最高可達19. 5%。
權利要求
1.一種7-羰基-8，15-異海松酸的制備方法，其特征在于，將原料異海松酸、引發劑按照質量比m異海松酸m引發劑=1 (0.01、. 20)的比例溶于溶劑中混合均勻配成溶液，然后將溶液涂布在馬口鐵片上在紫外光照下進行反應，反應結束后以溶劑將反應得到的涂層淋洗收集得收集液，重復反應至溶液使用完畢，合并得到的所有的收集液蒸發除去溶劑得到粉末狀異海松酸光固化產物；將所得異海松酸光固化產物以洗脫劑溶解后采用柱色譜進行分離，收集不同時間洗脫出來的組分，根據HPLC-UV跟蹤檢測合并收集\ _254nm紫外吸收最強的組分，減壓蒸餾除去洗脫劑得到初步提純的粉末狀固體產物7-羰基-8，15-異海松酸，最后，取部分所得初步純化的產物7-羰基-8，15-異海松酸用甲醇溶劑溶解后再以甲醇-水為梯度洗脫溶劑進行半制備型高壓液相色譜分離和純化，收集、_254nm紫外吸收最強的組分，重復操作至所得初步純化的產物7-羰基-8，15-異海松酸全部分離和純化，合并后蒸發除去甲醇水溶劑得到目的產物7-羰基-8，15-異海松酸；所述引發劑為2-羥基-4-(2-羥乙氧基)-2-甲基苯丙酮、2，2- 二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2-羥基-2-甲基苯丙酮中的一種或任意幾種的混合物。
2.如權利要求I所述的7-羰基-8，15-異海松酸的制備方法，其特征在于，質量比海松酸 0-04。
3.如權利要求I所述的7-羰基-8，15-異海松酸的制備方法，其特征在于，所述溶劑為四氫呋喃、二甲亞砜、松節油、a-菔烯、P -菔烯中的任意一種。
4.如權利要求I所述的7-羰基-8，15-異海松酸的制備方法，其特征在于，所述的紫外光照通過紫外光固化機獲得，紫外光固化機的輸出功率為30(T600W，反應光照強度100%。
5.如權利要求4所述的7-羰基-8，15-異海松酸的制備方法，其特征在于所述，其特征在于，所述的紫外光固化機的光照距離為4. 5cm 22. 5cm。
6.如權利要求I所述的7-羰基-8，15-異海松酸的制備方法，其特征在于，所述的紫外光照反應的固化時間為0 lh，但不等于O。
7.如權利要求I所述的7-羰基-8，15-異海松酸的制備方法，其特征在于，所述的洗脫齊U采用體積比為正己烷乙酸乙酯=(6 9.5) (4、. 5)的正己烷和乙酸乙酯的混合液。
8.如權利要求I所述的7-羰基-8，15-異海松酸的制備方法，其特征在于，所述的柱色譜中所用填充劑為200 300目硅膠。
全文摘要
本發明公開了一種7-羰基-8,15-異海松酸的制備方法，將原料異海松酸、引發劑按照質量比m異海松酸∶m引發劑=1∶(0.01~0.20)的比例溶于溶劑中混合均勻配成溶液，然后將溶液涂布在馬口鐵片上在紫外光照下進行反應，反應結束后以溶劑將反應得到的涂層淋洗收集，收集液蒸發除去溶劑，再溶解后采用柱色譜分離，收集洗脫出來的組分，除去洗脫劑，再利用半制備型高壓液相色譜收集lmax254nm紫外吸收最強的組分，得到目的產物7-羰基-8,15-異海松酸，所述引發劑為2-羥基-4-(2-羥乙氧基)-2-甲基苯丙酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2-羥基-2-甲基苯丙酮中的一種或任意幾種的混合物。
文檔編號C07C51/373GK102659573SQ20121015160
公開日2012年9月12日 申請日期2012年5月15日 優先權日2012年5月15日
發明者盧言菊, 古研, 張磊, 李冬梅, 畢良武, 王婧, 趙振東, 陳玉湘 申請人:中國林業科學研究院林產化學工業研究所