專利名稱：一種羊毛脂膽固醇提純方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，涉及ー種羊毛脂膽固醇的提純方法。
背景技術(shù)：
目前，國(guó)內(nèi)外所研制生產(chǎn)的羊毛脂膽固醇均是采用在こ醇中重結(jié)晶的方法進(jìn)行提純，純度在90%左右。如朱京科、邵君芳將粗羊毛脂膽固醇重結(jié)晶得膽固醇晶體，純度達(dá)90% ;浙江大學(xué)的楊亦文等把粗羊毛脂膽固醇在醇中結(jié)晶得到精制膽固醇，純度達(dá)95% ;四川大學(xué)的譚蘭蘭也是將粗羊毛脂膽固醇重結(jié)晶得膽固醇晶體，純度達(dá)90%。上述的現(xiàn)有的結(jié)晶エ藝無(wú)法將粗羊毛脂膽固醇的雜質(zhì)很好的除去，所得的精品純度仍然較低，無(wú)法滿足現(xiàn)在ー些領(lǐng)域?qū)Ω呒兌?不低于99%)羊毛脂膽固醇的市場(chǎng)需要
發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供ー種羊毛脂膽固醇提純方法，可以將羊毛脂膽固醇的雜質(zhì)最大化的除去，把羊毛脂膽固醇精品的純度提高到99%以上，從而滿足市場(chǎng)對(duì)高純度羊毛脂膽固醇的需求。為了實(shí)現(xiàn)上述的目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是ー種羊毛脂膽固醇提純方法，其特征是包括如下步驟
O酸洗把羊毛脂膽固醇粗品加入反應(yīng)釜中，加入8-20倍こ醇，用酸調(diào)PH至酸性，カロ熱溶解，回流1-2小時(shí)；放至結(jié)晶桶中，冷卻結(jié)晶，過(guò)濾得膽固醇；
2)堿洗把步驟I)膽固醇加入反應(yīng)釜中，加入8-20倍こ醇，用堿調(diào)PH為堿性，加熱溶解，回流1-2小時(shí)；放至結(jié)晶桶中，冷卻結(jié)晶，過(guò)濾得膽固醇；
3)中性洗把步驟2)膽固醇加入反應(yīng)釜中，加入8-20倍こ醇，用堿調(diào)PH為中性，加熱溶解，加入活性炭，回流1-2小時(shí)；熱過(guò)濾，濾液放至結(jié)晶桶中。冷卻結(jié)晶；過(guò)濾，烘干得精品膽固醇；
進(jìn)ー步，所述的步驟1)、2)、3)中的加熱溫度均為70°C -78°C ；
進(jìn)ー步，所述的步驟I)中的PH為2— 4、步驟2)中的PH為9一 13、步驟3)中的PH為7—8 ；
進(jìn)ー步，所述的步驟I)中的酸為硫酸，步驟2)和3)的堿為氫氧化鈉；
進(jìn)ー步，所述的步驟3)中的活性炭的含量是O. 5%-1. 5%。本發(fā)明的有益效果是粗羊毛脂膽固醇通過(guò)上述提純エ藝，純度達(dá)到了 99. 3%，相對(duì)于市場(chǎng)現(xiàn)有的純度提高了 8.5%，能夠滿足市場(chǎng)對(duì)高純度羊毛脂膽固醇的需求。且該方法具有產(chǎn)品質(zhì)量高、原料普通易得、生產(chǎn)成本低、消耗低、污染少、エ藝簡(jiǎn)單，易于操作等優(yōu)點(diǎn)，適合于大規(guī)模生產(chǎn)羊毛脂膽固醇的提純，從而滿足了市場(chǎng)對(duì)高純度羊毛脂膽固醇的需求。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)ー步的說(shuō)明實(shí)施例I:
I、ー種羊毛脂膽固醇提純方法，其特征是包括如下步驟
O酸洗把羊毛脂膽固醇粗品加入反應(yīng)釜中，加入15倍こ醇，用硫酸調(diào)PH至3，加熱溶解，溫度75°C，回流I. 5小時(shí)；放至結(jié)晶桶中，冷卻結(jié)晶，過(guò)濾得膽固醇；
2)堿洗把步驟I)膽固醇加入反應(yīng)釜中，加入15倍こ醇，用氫氧化鈉調(diào)PH為12，カロ熱溶解，溫度75°C，回流I. 5小時(shí)；放至結(jié)晶桶中，冷卻結(jié)晶，過(guò)濾得膽固醇；
3)中性洗把步驟2)膽固醇加入反應(yīng)釜中，加入15倍こ醇，用氫氧化鈉調(diào)PH為7，加熱溶解，溫度75°C，加入活性炭，含量為I. 0%，回流I. 5小時(shí)；熱過(guò)濾，濾液放至結(jié)晶桶中。冷卻結(jié)晶；過(guò)濾，烘干得精品膽固醇；
實(shí)施例2
I、ー種羊毛脂膽固醇提純方法，其特征是包括如下步驟
O酸洗把羊毛脂膽固醇粗品加入反應(yīng)釜中，加入15倍こ醇，用硫酸調(diào)PH至2，加熱溶解，溫度75°C，回流I. 5小時(shí)；放至結(jié)晶桶中，冷卻結(jié)晶，過(guò)濾得膽固醇；
2)堿洗把步驟I)膽固醇加入反應(yīng)釜中，加入15倍こ醇，用氫氧化鈉調(diào)PH為13，カロ熱溶解，溫度75°C，回流I. 5小時(shí)；放至結(jié)晶桶中，冷卻結(jié)晶，過(guò)濾得膽固醇；
3)中性洗把步驟2)膽固醇加入反應(yīng)釜中，加入15倍こ醇，用氫氧化鈉調(diào)PH為8，加熱溶解，溫度75°C，加入活性炭，含量為I. 5%，回流I. 5小時(shí)；熱過(guò)濾，濾液放至結(jié)晶桶中。冷卻結(jié)晶；過(guò)濾，烘干得精品膽固醇；
實(shí)施例3
I、ー種羊毛脂膽固醇提純方法，其特征是包括如下步驟
O酸洗把羊毛脂膽固醇粗品加入反應(yīng)釜中，加入20倍こ醇，用硫酸調(diào)PH至4，加熱溶解，溫度75°C，回流I. 5小時(shí)；放至結(jié)晶桶中，冷卻結(jié)晶，過(guò)濾得膽固醇；
2)堿洗把步驟I)膽固醇加入反應(yīng)釜中，加入20倍こ醇，用氫氧化鈉調(diào)PH為10，カロ熱溶解，溫度75°C，回流I. 5小時(shí)；放至結(jié)晶桶中，冷卻結(jié)晶，過(guò)濾得膽固醇；
3)中性洗把步驟2)膽固醇加入反應(yīng)釜中，加入20倍こ醇，用氫氧化鈉調(diào)PH為7，加熱溶解，溫度75°C，加入活性炭，含量為I. 5%，回流I. 5小時(shí)；熱過(guò)濾，濾液放至結(jié)晶桶中。 冷卻結(jié)晶；過(guò)濾，烘干得精品膽固醇；
實(shí)施例4
I、ー種羊毛脂膽固醇提純方法，其特征是包括如下步驟
O酸洗把羊毛脂膽固醇粗品加入反應(yīng)釜中，加入20倍こ醇，用硫酸調(diào)PH至2，加熱溶解，溫度75°C，回流2小時(shí)；放至結(jié)晶桶中，冷卻結(jié)晶，過(guò)濾得膽固醇；
2)堿洗把步驟I)膽固醇加入反應(yīng)釜中，加入20倍こ醇，用氫氧化鈉調(diào)PH為13，カロ熱溶解，溫度75°C，回流2小時(shí)；放至結(jié)晶桶中，冷卻結(jié)晶，過(guò)濾得膽固醇；
3)中性洗把步驟2)膽固醇加入反應(yīng)釜中，加入20倍こ醇，用氫氧化鈉調(diào)PH為7，加熱溶解，溫度75°C，加入活性炭，含量為I. 5%，回流2小時(shí)；熱過(guò)濾，濾液放至結(jié)晶桶中。冷卻結(jié)晶；過(guò)濾，烘干得精品膽固醇；
粗羊毛脂膽固醇通過(guò)以上提純エ藝，純度達(dá)到了 99. 3%，相對(duì)于市場(chǎng)現(xiàn)有的純度提高了 8. 5%。凡在不脫離本發(fā)明核心的情況下做出的簡(jiǎn)單的變形或修改均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.ー種羊毛脂膽固醇提純方法，其特征是包括如下步驟 O酸洗把羊毛脂膽固醇粗品加入反應(yīng)釜中，加入8-20倍こ醇，用酸調(diào)PH至酸性，カロ熱溶解，回流1-2小時(shí)；放至結(jié)晶桶中，冷卻結(jié)晶，過(guò)濾得膽固醇； 2)堿洗把步驟I)得到的膽固醇加入反應(yīng)釜中，加入8-20倍こ醇，用堿調(diào)PH為堿性，加熱溶解，回流1-2小時(shí)；放至結(jié)晶桶中，冷卻結(jié)晶，過(guò)濾得膽固醇； 3)中性洗把步驟2)得到的膽固醇加入反應(yīng)釜中，加入8-20倍こ醇，用堿調(diào)PH為中性，加熱溶解，加入活性炭，回流1-2小時(shí)；熱過(guò)濾，濾液放至結(jié)晶桶中，冷卻結(jié)晶；過(guò)濾，烘干得精品膽固醇。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的羊毛脂膽固醇提純方法，其特征是所述的步驟1)、2)、3)中的加熱溫度均為70°C -78°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的羊毛脂膽固醇提純方法，其特征是所述的步驟I)中的PH為2— 4、步驟2)中的PH為9一 13、步驟3)中的PH為7— 8。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的羊毛脂膽固醇提純方法，其特征是所述的步驟I)中的酸為硫酸，步驟2)和3)的堿為氫氧化鈉。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的羊毛脂膽固醇提純方法，其特征是所述的步驟3)中的活性炭的含量是O. 5%-1. 5%。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種羊毛脂膽固醇提純方法，包括酸洗、堿洗、中性洗三個(gè)步驟。粗羊毛脂膽固醇通過(guò)上述提純工藝，純度達(dá)到了99.3%，相對(duì)于市場(chǎng)現(xiàn)有的純度提高了8.5%，能夠滿足市場(chǎng)對(duì)高純度羊毛脂膽固醇的需求。該方法具有產(chǎn)品質(zhì)量高、原料普通易得、生產(chǎn)成本低、消耗低、污染少等特點(diǎn)，且工藝簡(jiǎn)單，易于操作，適合于大規(guī)模生產(chǎn)羊毛脂膽固醇的提純。從而滿足了市場(chǎng)對(duì)高純度羊毛脂膽固醇的需求。
文檔編號(hào)C07J9/00GK102690312SQ20121016304
公開(kāi)日2012年9月26日 申請(qǐng)日期2012年5月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月24日
發(fā)明者薛家祿, 馬志軍 申請(qǐng)人:河南利偉生物藥業(yè)股份有限公司