專利名稱：2-(4-羥基苯氧基)丙酸丁酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種除草劑中間體的制備方法，具體是涉及一種2-(4-羥基苯氧基)丙酸丁酯的制備方法。
背景技術(shù)：
2-(4-羥基苯氧基)丙酸丁酯，分子式為HOC6H4OCH(CH3) C00C4H9，為淺褐色液體。它是苯氧丙酸類除草劑如禾草克、禾草靈等的關(guān)鍵中間休，這類高效除草劑可以選擇地防除一年或多年生禾本科雜草，而且用量少，人畜無(wú)害，所以目前廣泛地被各國(guó)使用。
目前，在合成該中間體化合物的已有方法中，比較典型的是由對(duì)苯二酚與氯丙酸丁酯在堿的作用下，極性非質(zhì)子溶劑(如丙酮)的存在下反應(yīng)而成。其不足之處在于，容易產(chǎn)生副反應(yīng)，致使產(chǎn)生雙醚。另一現(xiàn)有技術(shù)是將對(duì)甲氧基苯酚與丙酸丁酯反應(yīng)后，再裂去保護(hù)基，其不足之處在于，工藝復(fù)雜，成本高，耗時(shí)多。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點(diǎn)和不足，本發(fā)明提供了一種采用2-(4-羥基苯氧基)丙酸和丁醇為主要原料制備2-(4-羥基苯氧基)丙酸丁酯的方法，本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，成本低，污染少，適合于工業(yè)上大規(guī)模應(yīng)用。本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)
一種2-(4-羥基苯氧基)丙酸丁酯的制備方法，包括以下步驟
按照115. 5重量份的2-(4-羥基苯氧基)丙酸、I. 86重量份的甲苯和48. 45重量份的丁醇備料；
將所述I. 86重量份的甲苯和48. 45重量份的丁醇加入反應(yīng)釜中，再加入115. 5重量份的2- (4-羥基苯氧基)丙酸，所述反應(yīng)釜常壓90°C保溫，測(cè)定所述反應(yīng)釜中的物料成份，若2-(4-羥基苯氧基)丙酸反應(yīng)完成或微量存在時(shí)，抽真空進(jìn)行減壓蒸餾，以分離出酯化反應(yīng)產(chǎn)生的水分；
將所述反應(yīng)釜的溫度降至室溫；
加水洗滌、減壓蒸餾、吸附除雜、冷卻結(jié)晶、離心、干燥，即得2-(4-羥基苯氧基)丙酸丁酯。
優(yōu)選的，所述2- (4-羥基苯氧基)丙酸的純度> 99%，所述丁醇的純度> 99%，所述甲苯的純度彡99%。2-(4-羥基苯氧基)丙酸和丁醇的酯化反應(yīng)生成2-(4-羥基苯氧基)丙酸丁酯的反應(yīng)方程式如式(I )所示。'-II . I "I I..()！ Imm—-, I-i H4 ^
T. LHIiM)!!O GK.:哪.:11..卵.本發(fā)明采用2-(4-羥基苯氧基)丙酸和丁醇為主要原料制備2-(4-羥基苯氧基)丙酸丁酯的方法，具有操作簡(jiǎn)單、成本低、污染少、適合于工業(yè)上大規(guī)模應(yīng)用的有益效果。


圖I是制備2-(4-羥基苯氧基)丙酸丁酯的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式為了進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方案進(jìn)行描述，但是應(yīng)當(dāng)理解，這些描述只是為了進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的特征和優(yōu)點(diǎn)，而不是對(duì)本發(fā)明權(quán)利要求的限制。本實(shí)施例所用的2-(4-羥基苯氧基)丙酸、丁醇和甲苯的純度均彡99%。一種2-(4-羥基苯氧基)丙酸丁酯的制備方法，包括以下步驟(如圖I所示) 按照115. 5kg的2-(4-輕基苯氧基)丙酸、I. 86kg的甲苯和48. 45kg的丁醇備料；
將I. 86kg的甲苯和48. 45kg的丁醇加入反應(yīng)爸中，再加入115. 5kg的2-(4-輕基苯氧基)丙酸，加完后，反應(yīng)釜常壓90°C保溫lh，測(cè)定反應(yīng)釜中的物料成份，若2-(4-羥基苯氧基)丙酸反應(yīng)完成或微量存在時(shí)，抽真空進(jìn)行減壓蒸餾，以分離出酯化反應(yīng)產(chǎn)生的水分；
將所述反應(yīng)釜的溫度降至室溫；
加水洗滌、減壓蒸餾、吸附除雜、冷卻結(jié)晶、離心、干燥，即得2-(4-羥基苯氧基)丙酸丁酯。
權(quán)利要求
1.一種2-(4-羥基苯氧基)丙酸丁酯的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟 按照115. 5重量份的2-(4-羥基苯氧基)丙酸、I. 86重量份的甲苯和48. 45重量份的丁醇備料； 將所述I. 86重量份的甲苯和48. 45重量份的丁醇加入反應(yīng)釜中，再加入115. 5重量份的2-(4-羥基苯氧基)丙酸，所述反應(yīng)釜常壓90°C保溫，測(cè)定所述反應(yīng)釜中的物料成份，若2-(4-羥基苯氧基)丙酸反應(yīng)完成或微量存在時(shí)，抽真空進(jìn)行減壓蒸餾，以分離出酯化反應(yīng)產(chǎn)生的水分； 將所述反應(yīng)釜的溫度降至室溫； 加水洗滌、減壓蒸餾、吸附除雜、冷卻結(jié)晶、離心、干燥，即得2-(4-羥基苯氧基)丙酸丁酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，述2-(4-羥基苯氧基)丙酸的純度≥ 99%，所述丁醇的純度 ≥ 99%，所述甲苯的純度≥ 99%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種2-(4-羥基苯氧基)丙酸丁酯的制備方法，包括以下步驟將所述1.86重量份的甲苯和48.45重量份的丁醇加入反應(yīng)釜中，再加入115.5重量份的2-(4-羥基苯氧基)丙酸，所述反應(yīng)釜常壓90℃保溫，測(cè)定所述反應(yīng)釜中的物料成份，若2-(4-羥基苯氧基)丙酸反應(yīng)完成或微量存在時(shí)，抽真空進(jìn)行減壓蒸餾，以分離出酯化反應(yīng)產(chǎn)生的水分；降溫至室溫；加水洗滌、減壓蒸餾、吸附除雜、冷卻結(jié)晶、離心、干燥，即得2-(4-羥基苯氧基)丙酸丁酯。本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，成本低，污染少，適合于工業(yè)上大規(guī)模應(yīng)用。
文檔編號(hào)C07C69/712GK102775307SQ20121022181
公開日2012年11月14日 申請(qǐng)日期2012年7月1日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月1日
發(fā)明者周珮 申請(qǐng)人:周珮