專利名稱：一種高純度苯基膦的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種有機合成技術，特別是兩種苯基磷化合物的聯產制備技術。
背景技術：
苯基膦酸可作為阻燃劑在紡織品加工、塑料加工中普遍應用，相應的苯基膦酸鹽可作為光穩定劑和熱穩定劑、油漆防垢劑和脲醛樹脂的催化劑。苯基膦是合成紫外光固化領域常用光引發劑二(2，4，6—三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦的重要中間體，也是應用廣泛的一種有機合成中間體。苯基膦酸的合成方法通常以苯基膦酰二氯為原料水解獲得，見Journal ofAgricultural and Food Chemistry, 2008，56 (10)，3721-3731 所公開的方法；或者以二氯苯基膦為原料，經過水解再氧化法得到苯基膦酸(見US20070004937)。苯基膦通常的合成方法是以二氯苯基膦為原料，經過還原反應得到，如采用氫化鋁鋰還原的方法，見CN101787088中所述；采用氫氣為還原試劑，見W02006074983所記載；或采用金屬鈉為還原齊Li，見 European Journal of Organic Chemistry, (35)，6824_6830; 2OlO 所記載。

發明內容
本發明提供一種高純度苯基膦及苯基膦酸的合成方法，以二氯苯基膦為原料，經過水解，得到苯基亞磷酸，苯基亞磷酸經過加熱歧化反應，同時得到高純度苯基膦及苯基膦酸。

二氯苯基膦與水發生反應得到苯基亞磷酸，苯基亞磷酸的歧化反應方法為，氮氣保護下，苯基亞磷酸攪拌加熱至140_18(TC進行反應，然后進行常壓蒸餾，收集140-165°C餾分，為苯基膦產品，蒸餾至無明顯餾分停止蒸餾，降溫，反應體系中加入水進行水解反應，降溫結晶，過濾，得到晶體苯基膦酸產品。
權利要求
1.一種苯基膦及苯基膦酸的制備方法，以二氯苯基膦為原料，經過以下兩步反應得到， 1)二氯苯基膦水解得到苯基亞膦酸； 2)在氮氣保護下，加熱苯基亞膦酸進行歧化反應同時得到苯基膦和苯基磷酸。
2.—種苯基膦及苯基膦酸的制備方法，其特征在于，在氮氣保護下，加熱苯基亞磷酸，得到苯基膦和苯基膦酸。
3.權利要求1或2所述的苯基膦和苯基膦酸的制備方法，氮氣保護下，苯基亞磷酸加熱至140-180°C進行反應得到苯基膦和苯基膦酸。
4.權利要求3所述的苯基膦和苯基膦酸的制備方法，氮氣保護下，苯基亞磷酸加熱至140-180°C進行歧化反應，反應完畢，蒸出苯基膦產品，至無明顯餾分，降溫，體系中加入水，加熱反應，降溫結晶，過濾、干燥，得到苯基膦酸產品。
5.權利要求4所述的苯基膦及苯基膦酸的合成方法，氮氣保護下，苯基亞磷酸加熱至140-180°C進行反應，反應完畢，蒸出苯基膦產品，至無明顯餾分，降溫，體系中加入水和適量過氧化氫溶液，加熱反應，降溫結晶，過濾、干燥，得到苯基膦酸產品。
全文摘要
本發明提供一種高純度苯基膦和苯基膦酸的制備方法，以二氯苯基膦為原料，經過水解，得到苯基亞磷酸，苯基亞磷酸在氮氣保護下，經過加熱歧化反應，同時得到苯基膦和苯基磷酸，該方法反應條件溫和，操作簡單，同時得到苯基膦和苯基膦酸產品。
文檔編號C07F9/38GK103044485SQ20121025279
公開日2013年4月17日 申請日期2012年7月20日 優先權日2012年7月20日
發明者趙文超, 李家齊, 閆慶金 申請人:北京英力科技發展有限公司