專利名稱：一種密花樹醌的提取方法
技術領域：
本發明屬于天然物質的提取技術領域，涉及一種密花樹醌的提取方法。
背景技術：
密花樹醌，又稱酸金牛醌、拉帕酮，是從紫金牛科植物密花樹nerii folia(Sieb et zuce)Mez.的樹皮中分尚得到的一種醌類化合物，分子式為C19H3tlO4,分子量為322. 43。研究發現密花樹醌具有抗寄生物作用、驅腸蟲作用，也可作為止咳藥。密花樹性味淡、寒，歸腎、膀胱二經，具有清熱利濕、涼血解毒的功效，用于乳癰、瘡癤、疹、熱淋、石淋、砂淋、膀胱結石等癥。經文獻檢索，國內尚未發現密花樹醌的工業提取方法相關報道。

發明內容
本發明的目的是提供一種高效、環保的密花樹醌的提取方法。為實現上述目的，本發明采用以下技術方案
(O以密花樹的干燥樹皮為原料，加入閃式提取器中，以55-75%乙醇溶液為提取溶劑，進行閃式提取，過濾得到提取液；
(2)提取液濃縮后用體積比為1:2的丙酮-乙酸乙酯混合溶液進行逆流萃取，收集萃取液，減壓回收溶劑得濃縮液；
(3)將濃縮液用高速逆流色譜分離純化，以正己烷-氯仿-甲醇-水兩相溶劑系統，上相為固定相，下相為流動相，根據圖譜收集成分，低溫濃縮干燥即得密花樹醌。所述步驟(I)中閃式提取電壓為140-160V，提取時間為60s-100S。所述步驟(3)中正己烷-氯仿-甲醇-水體積比為(11-13) :(10-13) :(14-17)(5-8)。本發明的有益效果是采用閃式提取法，快速高效、低耗能、環保；采用高速逆流色譜分離密花樹醌，分離過程無產品損失，高效，制備周期短。
具體實施例方式 下面將結合具體實施方式
進一步說明本發明，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。實施例I :
取密花樹的干燥樹皮lOOOg，加入閃式提取器中，以75%乙醇溶液為提取溶劑，提取電壓為140V，提取時間為90s，進行閃式提取，過濾得到提取液，提取液減壓回收試劑，加入萃取塔頂，用體積比為1:2的丙酮-乙酸乙酯進行逆流萃取，按與料液流量比2:1從萃取塔底部加入，使兩相混合完成萃取，收集頂部萃有密花樹醌的萃取液，減壓回收萃取劑得濃縮液。取正己烷、氯仿、甲醇、水按13:10:14:5比例混合，靜置分層，取上相泵入色譜管，開啟高速逆流色譜儀，調整轉速為850rpm，同時把下相以3ml/min流速泵入，注入濃縮液，紫外檢測器監測，監測波長為203nm，收集流分，減壓濃縮后，干燥即得密花樹醌，含量94. 6%，收率 80. 9%ο實施例2:
取密花樹的干燥樹皮lOOOg，加入閃式提取器中，以60%乙醇溶液為提取溶劑，提取電壓為160V，提取時間為100s，進行閃式提取，過濾得到提取液，提取液減壓回收試劑，加入萃取塔頂，用體積比為1:2的丙酮-乙酸乙酯進行逆流萃取，按與料液流量比2:1從萃取塔底部加入，使兩相混合完成萃取，收集頂部萃有密花樹醌的萃取液，減壓回收萃取劑得濃縮液。取正己烷、氯仿、甲醇、水按11:13:17:8比例混合，靜置分層，取上相泵入色譜管，開啟高速逆流色譜儀，調整轉速為800rpm，同時把下相以3ml/min流速泵入，注入濃縮液，紫外檢測器監測，監測波長為203nm，收集流分，減壓濃縮后，干燥即得密花樹醌，含量95. 3%，收率 84. 7%ο實施例3:
取密花樹的干燥樹皮lOOOg，加入閃式提取器中，以55%乙醇溶液為提取溶劑，提取電壓為150V，提取時間為60s，進行閃式提取，過濾得到提取液，提取液減壓回收試劑，加入萃取塔頂，用體積比為1:2的丙酮-乙酸乙酯進行逆流萃取，按與料液流量比2:1從萃取塔底部加入，使兩相混合完成萃取，收集頂部萃有密花樹醌的萃取液，減壓回收萃取劑得濃縮液。取正己烷、氯仿、甲醇、水按12:13:14:7比例混合，靜置分層，取上相泵入色譜管，開啟高速逆流色譜儀，調整轉速為950rpm，同時把下相以2. 5ml/min流速泵入，注入濃縮液，紫外檢測器監測，監測波長為203nm，收集流分，減壓濃縮后，干燥即得密花樹醌，含量94. 9%，收率84. 8%。實施例4:
取密花樹的干燥樹皮lOOOg，加入閃式提取器中，以75%乙醇溶液為提取溶劑，提取電壓為150V，提取時間為90s，進行閃式提取，過濾得到提取液，提取液減壓回收試劑，加入萃取塔頂，用體積比為1:2的丙酮-乙酸乙酯進行逆流萃取，按與料液流量比2:1從萃取塔底部加入，使兩相混合完成萃取，收集頂部萃有密花樹醌的萃取液，減壓回收萃取劑得濃縮液。取正己烷、氯仿、甲醇、水按12:12:15:8比例混合，靜置分層，取上相泵入色譜管，開啟高速逆流色譜儀，調整轉速為850rpm，同時把下相以3ml/min流速泵入，注入濃縮液，紫外檢測器監測，監測波長為203nm，收集流分，減壓濃縮后，干燥即得密花樹醌，含量96. 4%，收率 80. 8%ο
權利要求
1.一種密花樹醌的提取方法，其特征在于包括以下步驟 (O以密花樹的干燥樹皮為原料，加入閃式提取器中，以55-75%乙醇溶液為提取溶劑，進行閃式提取，過濾得到提取液； (2)提取液濃縮后用體積比為1:2的丙酮-乙酸乙酯混合溶液進行逆流萃取，收集萃取液，減壓回收溶劑得濃縮液； (3)將濃縮液用高速逆流色譜分離純化，以正己烷-氯仿-甲醇-水兩相溶劑系統，上相為固定相，下相為流動相，根據圖譜收集成分，低溫濃縮干燥即得密花樹醌。
2.如權利要求I所述的一種密花樹醌的提取方法，其特征在于所述步驟(I)中閃式提取電壓為140-160V，提取時間為60s-100s。
3.如權利要求I所述的一種密花樹醌的提取方法，其特征在于所述步驟(3)中正己烷-氯仿-甲醇-水體積比為(11-13) :(10-13) :(14-17) :(5_8)。
全文摘要
本發明公開了一種密花樹醌的提取方法，屬于天然藥物化學領域。所述的方法包括以下過程以密花樹的干燥樹皮為原料，加入閃式提取器中，以55-75%乙醇溶液為提取溶劑，進行閃式提取，過濾得到提取液，濃縮，濃縮液經過逆流萃取，萃取液濃縮后采用高速逆流色譜分離，以正己烷-氯仿-甲醇-水為溶劑系統，流分減壓濃縮，即得密花樹醌。本發明采用閃式提取和高速逆流色譜分離技術，高效環保，適合產業規?；a。
文檔編號C07C50/28GK102863324SQ20121037334
公開日2013年1月9日 申請日期2012年9月27日 優先權日2012年9月27日
發明者蘇劉花 申請人:南京澤朗農業發展有限公司